示波极谱法同时测定水中微量铅镉

水中的铅、镉测定,国内多采用双硫腙比色法与原子吸收法.前者灵敏度较低,操作繁琐,后者需昂贵的设备而不易普及.笔者参考了极谱法测定铅、镉的有关文献,拟定了在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钢-抗坏血酸底液中,用导数示波极谱法同时测定水中的铅、镉.试验表明,本法具有操作简便、灵敏度高等优点,经标准分析质量控制(AQC)试验考核,精密度、准确度符合要求.     

示波极谱法同时测定尿中铅和镉

研究示波极谱法同时测定尿中铅和镉的方法.运用正交试验选择底液的组成为碘化钾-抗坏血酸-浓盐酸-磷酸.用硝酸、高氯酸、盐酸混合酸消化尿样,消化液在酸性介质中,置极谱仪的三电极系统,样品溶液在滴汞电极上产生还原电流,分别于-480 mV和-620 mV处测量铅和镉的峰电流,对尿样中铅和镉进行测定,铅、镉的质量浓度在100 μg·L-1以内与峰电流呈线性关系.铅、镉的相对标准偏差分别为6.91%,6.45%,检出限(3S/N)分别为2.0,1.0 μg·L-1,回收率分别为88.4%～101.4%,83.1%～103.5%.     

示波极谱法快速测定金属锑中微量锡

提出了一个快速测定金属锑中微量锡的新方法;在硫酸-草酸-次甲基蓝极谱吸附波体手中,利用锑自然水解沉淀与锡相分离;以及反向极谱残锑不干扰锡测定的原理,直接测定了金属锑中0．000x-0．0x%范围内的锡,效果良好。     

用正交回归,示波极谱法同时测定铟和锡之研究

本文用双因素四水平正交设计回归分析法,建立了铟和锡在0.01％次甲基蓝和2.5％草酸底液中的示波极谱二次导数峰高与铟、锡浓度之间的两个非线性回归模型,并将此二模型用于铟、锡两组分共存体系的同时测定。与文献方法相比,本法具有两组分相对浓度允许范围宽的显著优点,为重叠不太严重的极谱体系中两组分同时测定提供了一种新方法。用于铝合金中铟和锡的同时测定,回收率在92.2～108.8％之间。     

示波极谱同时测定金属锌中铅和镉

本文提出了在ＨＣｌ－Ｈ＿３ＰＯ＿４－ＫＣｌ底液中示波极谱同时测定金属锌中铅、镉含量的方法，检测下限铅为０．１ｍｇ／Ｌ，镉为０．０１ｍｇ／Ｌ铅、锡波形清晰，重视性好。试样中加标准回收，铅回收率为９９．２％～１００％，镉回收率为９５％～９８％，与标准方法比较，相对误差＜５％。方法准确、简便、快速，适用于金属锌中铅、镉的常规分析。     

微量铅,镉极谱法连续测定

１　引　言铅镉催化极谱单项测定均已有报道，但对于微量铅镉连续测定尚未得到很好的解决。作者在实验中发现Ｗ．Ｃｈｒｉｓｍａｎｎ提出的仅用于测定铅的Ｐｂ－ＫＩ－Ｖ（Ⅳ）－Ｖｃ－ＨＡｃ体系中，用于铅镉连续测定，则镉波太小，只能查见。当加入少量ＯＰ试剂，可使镉波大幅度增高，同时加入少量吡啶，更有利于铅镉波形稳定，并且底液有适宜乙醇，可以抑制底液波及残余电流，提高铅铜的检出限，从而很好地解决了微量铅、锅的连续测定问题。本文建立了连续测定的适宜条件，详细研究了共存离子的干扰情况。该法具有简便、快速、灵敏度高、…     

Simultaneous Polarographic Determination of Lead (II) and TIN (II) by Multivariate Calibration

ABSTRACT

The polarographic waves of lead (II) and tin (II) overlap due to their similar reductive potentials and it is difficult to determine these two components simultaneously without a pre-separation. In this paper, differential pulse polarography (DPP) combined with multivariate calibration approaches, such as classical least squares (CLS), principal component regression (PCR) and partial least squares (PLS), were successfully applied to the resolution of overlapping polarographic waves of these two components in the concentration range of 0.05-3.50 mg 1^?1. Satisfactory quantitative results were obtained.     

极谱法测定地质样品中锡的方法改进

过氧化钠熔融分解样品,热水浸提,试样经铍盐做共沉淀剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)消除钙、镁等的影响,在盐酸-氯化铵底液中,用极谱法对锡进行测定,改进并简化了国标方法.对极谱法测定地质样品中锡从熔矿方式、测试温度以及干扰元素的影响及消除等方面进行探讨,并对仪器的工作条件进行优化.锡的方法检出限为10.0μg/g.方法经标准物质验证,测定值与标准值相吻合,并进行不同仪器和方法的对比实验,结果一致,准确度高.方法精密度(RSD,n=12)低于2%.方法效率高、测定结果准确可靠,已应用于大量地质样品的分析中.     

活性炭分离富集催化极谱法测定地表水中铅和镉

以ＰＡＮ为辅助剂，研究了铅和镉与ＰＡＮ的螯合物在活性炭上的吸附性能，结合催化极谱法可测８×１０－４ｍｇ／ＬＰｂ，６×１０－４ｍｇ／ＬＣｄ，方法快速，准确灵敏，选择性好，能满足环境水样中痕量铅镉的测定。     

Application of Net Analyte Signal Standard Addition Method (NASSAM) for Simultaneous Determination of Lead and Tin by Differential Pulse Polarography

Differential pulse polarography was used for simultaneous determination of Sn²⁺ and Pb²⁺. But there is a problem for simultaneous determination and it is high overlapped DPPs of mentioned cations that their determination is impossible in the presence of each other, so multivariate calibration methods as chemomatrics methods were used for this determination. There are some disadvantageous for multivariate calibration methods that can be solved by a new and simple method called net analyte signal standard addition method. This method has some advantages, such as: the use of a full voltammogram, realization in a single step, therefore it does not require calibration and prediction steps and only a few measurements are required for the determination.     

速差动力学光度法同时测定锡和锑的研究

锡和锑在酸性介质中，与水杨基萤光酮，溴化十六烷基三甲铵形成三元络合物，但反应速度不同，据此提出了用速差动力学光度法同时测定锡和锑的方法本法用于铅基合金，铜合金中锡和锑的同时测定，结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量的方法。为避免复杂基体、溶样时间对测试结果产生干扰,采用标准加入法进行定量分析。通过实验,确定了溶样用盐酸的浓度、ICP仪器参数以及待测元素的分析线。考察了标准曲线的相关性、精密度和准确度等分析指标。结果表明,标准曲线成线性关系(R=0.998 8),检测结果的相对标准偏差仅为1.3%,与现有的国家标准分析方法——碘酸钾滴定法和X射线荧光光谱法进行对比实验,测量结果基本一致。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中的铅和锡

建立了一种顺序注射氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定中草药中的铅和锡含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。结果表明,在最佳实验条件下,铅和锡的检出限分别为0．0253μg／L和0．0425μg／L,加标回收率为95．5％～103．1％,相对标准偏差小于5．2％,被测试样中共存的离子对铅和锡的测定没有干扰。该法操作方便、快速,用于中草药试样中铅和锡的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

探究分子运动实验的改进

改进了探究分子运动实验,操作简单,现象明显,不仅证明了氨水分子不断运动,而且可以证明酚酞分子也在不断运动,使学生更好地理解分子运动的普遍性规律。     

Polarographic Study of Lead-Tropolone Complexation

Abstract

A.C., D. C. and derivative pulse polarography of lead-tropolone complexes has been studied. It has been shown that the application of usual treatments for complexation in d. c. polarography are invalid in this system, where the irreversible wave in presence of the ligand is a composite step. It seems generally advisable to apply derivative pulse or a.c. polarography before using non-reversible d.c. steps for evaluation of K and p.