氧乙炔焰线烧蚀率测定不确定度的评定

就氧乙炔焰线烧蚀率测定不确定度的评定进行探讨，以期提高我们的测试水平。实验按ＧＪＢ３２３０－８７“氧－乙炔烧蚀实验方法”进行。     

溶胶-凝胶法原位生成SiO_2改性硅基耐烧蚀材料

建立了在硅基耐烧蚀材料中用溶胶-凝胶法原位生成SiO2的方法.首先将硅橡胶、气相白炭黑、纤维等原料混炼硫化制备出硫化胶.然后将硫化胶依次浸入四氢呋喃、原硅酸乙酯和正丁基胺水溶液中进行预溶胀处理、物理扩散和化学反应,得到原位生成SiO2.SEM照片显示,在硅基耐烧蚀材料中原位生成的SiO2颗粒呈球形,粒径在40~60 nm,但分布不均匀,在硫化胶表层存在富集现象.实验结果表明,原位生成SiO2平均含量增加,硅基耐烧蚀材料的抗拉强度增加,线烧蚀率下降;含13.7%原位生成SiO2硅基耐烧蚀材料抗拉强度为5.82 MPa,线烧蚀率为0.071 mm/s.     

基于再入环境中碳/碳-碳化硅复合材料性能研究

为了提高再入飞行器的热防护性能,采用化学气相渗透工艺制备碳/碳-碳化硅(C/C-SiC)复合材料试件,对试件进行强度和抗热震性能测试,并将试件置于再入飞行环境中进行烧蚀试验,测量试件的烧蚀率,观察试件的烧蚀形貌并分析烧蚀机理.结果表明,试件的弯曲和拉伸强度分别为286.5MPa和184.3MPa,抗热震参数为42.4k...     

吸附于Cu/AC和Fe/AC催化-吸附剂上的苯酚的催化氧化

 利用TG/MS联用装置,采用程序升温氧化法研究了Cu/AC和Fe/AC催化-吸附剂低温干法催化氧化苯酚的活性及其自身的烧蚀行为. 结果表明,Cu/AC和Fe/AC都具有较好的催化苯酚氧化活性,其活性及烧蚀行为受金属和载体的性质以及金属与载体间协同作用的影响. 吸附-催化氧化循环实验表明,金属/AC催化-吸附剂的吸附容量随循环次数的增加而逐渐下降至一稳定值.     

载流条件下镧对Cu-Al_2O_3复合材料电弧烧蚀性能的影响

采用高能球磨、放电等离子烧结的方法制备Cu-Al_2O_3-La复合材料,利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、显微硬度计、摩擦磨损试验机等设备研究了La含量对复合材料组织、致密度、硬度、导电率、耐电弧烧蚀性能的影响,并探究稀土元素对复合材料载流摩擦中电弧烧蚀现象的影响。结果表明:La元素可以促进Al_2O_3颗粒的弥散分布,有效防止颗粒团聚,当La含量为0.03%时,颗粒分布状态最佳。与Cu-Al_2O_3复合材料相比, Cu-Al_2O_3-0.01La复合材料的致密度、硬度与导电率分别从97.2%, HV174, 58.37%IACS提升至97.6%, HV181, 64.51%IACS。但随着La含量的增加,复合材料性能不再有明显的提升, La含量为0.02%时,导电率还有一定程度的下降。实验结果显示稀土含量为0.02%时,复合材料的综合性能最佳。电弧烧蚀与载流摩擦试验结果表明:La元素一方面减少了材料表面电弧易击穿区域的相对数量,分散电弧能量,使阴极斑点连续又迅速的运动,提高了复合材料的耐电弧烧蚀性能;另一方面增强材料的力学性能,削弱了磨损表面的片状剥落现象,使摩擦副的接触更加紧密,有效抑制了复合材料载流摩擦磨损过程中的电弧烧蚀现象,提高耐磨性能。     

一种用于微波等离子体原子发射光谱的新型激光烧蚀室的研制与应用

微波等离子体炬原子发射光谱(Microwave plasma torch atomic emission spectrometry, MPT-AES)是一种使用广泛的元素检测方法,但检测固体样品时需要复杂的消解及去溶处理。本研究通过多次改进,制成新型Z形激光烧蚀室,并构建了激光烧蚀微波等离子体炬原子发射光谱(Laser ablation MPT-AES, LA-MPT-AES)系统,免去了固体样品的复杂处理过程。此烧蚀室利用固体样品平整表面(>3 mm×2 mm)进行密封,不限制固体样品尺寸,内部体积0.04 cm³,清洗时间低至0.5 s,分析纯Cu样品时信号的相对标准偏差(RSD)为1.2%(n=11)。优化了实验条件,检测岩石样品-聚乙烯压片中的12种元素(Si、Mg、Fe、Al、Mn、Ca、Ba、Sr、Na、Li、K、Rb)的检出限为0.00002～362μg/g,RSD为3.7%～9.1%(n=11)。分析了3种火成岩样品中的10种元素,结果均与理论值吻合,相对偏差为0.04%～14.32%。本研究构建的LA-MPT-AES具有良好的稳定性,灵敏度...     

O2气中激光烧蚀Ta2O5产物离子的氧化反应

Ta2O5薄膜作为电容元件材料的替代品已在微电子等领域中显示出广阔的应用前景[1]．脉冲激光沉积（PLD）法制备Ta2O5薄膜以其显著的优点引起了广泛重视[2，3]．而对激光烧蚀的物理化学过程的认识是完善这一方法的重要前提．我们曾采用时间分辨与角分辨飞行四极质谱[4]和发光光谱技术[5]较系统地研究了激光烧蚀Ta2O5产生的羽状物的组成和特征，并认为在O2气氛中沉积Ta2O5薄膜可以改善甚至避免形成缺氧的薄膜．但由于上述实验方法上的限制，未能详细考察激光烧蚀Ta2O5生成的离子产物在O2气氛中发生的氧化反应．为了研究激光烧蚀产物离子…     

355 nm激光烧蚀LiMn2O4反应产物的飞行时间质谱

采用角分辨飞行时间质谱法研究了355 nm脉冲激光烧蚀LiMn2O4的反应. 在较低激光能量密度(0.8 J·cm^-2)测得的离子和中性烧蚀产物主要有Li, O, LiO, LiO₂ , Mn, Li₂, Li₄, Li₆, LiMn, MnO, MnO₂等. 激光能量密度较大时, 烧蚀产物中的氧化物不仅相对量增加, 而且物种更加丰富. 它们的飞行时间谱可用带质心速度的Maxwell-Boltzmann分布函数拟合. 烧蚀产物Li, LiO, LiO₂ 和 Mn存在能量密度表观阈值, 并且离子产物的阈值比相应的中性产物高. 烧蚀产物中原生离子和中性产物的空间角分布可用cosⁿ θ 或θ cosθ+(1-δ)cosⁿθ拟合. 此外, 对355 nm脉冲激光对LiMn₂O₄的烧蚀机理进行了讨论.     

金属担载量对CuO/AC干法催化氧化苯酚的影响

采用程序升温氧化（TPO）技术和吸附 催化氧化循环实验,研究了金属担载量对CuO/AC催化-吸附剂干法催化氧化苯酚的影响。结果表明，随着金属担载量的增加，CuO/AC催化-吸附剂的苯酚催化氧化活性升高，并且苯酚与催化-吸附剂之间的相互作用增强，使吸附的苯酚不易脱附/降解脱附。同时，CuO/AC催化 吸附剂自身的烧蚀活性也随金属担载量的增加而升高。对于吸附-干法催化氧化法而言，CuO/AC存在一个较佳的金属担载量范围，该范围以Cu的质量分数计为3%～5%。     

脉冲激光沉积LiMn2O4薄膜的研究

在氧气氛下采用355nm脉冲激光烧蚀制备了LiMn₂O₄薄膜,并用四极质谱和发光光谱技术考察了脉冲激光烧蚀过程及环境氧气对薄膜沉积过程的影响.质谱测定结果表明,355nm激光烧蚀LiMn₂O₄的产物主要有Li⁺、Mn⁺等离子和O₂、O、LiO₂、LiMnO、MnO及锂原子的多聚体等中性产物.不同氧气压下测定的发光光谱表明烧蚀原子在环境氧气氛中存在氧化过程.用循环伏安法和X射线衍射法对薄膜进行了表征.     

激光诱导羟基磷灰石夹层纸表面碳化实现无墨打印

传统的油墨打印具有方便快捷的优势,但打印过程中墨水或碳粉的大量使用对人体和环境造成了不可忽视的危害。基于激光的高能粒子特性和光热辐射热效应,利用激光欠焦和聚焦两种工作模式,可实现激光无墨打印和微区加工。本文报道了一种基于羟基磷灰石的“有机-无机-有机”三明治结构多功能纸,并利用激光的光热辐射效应使功能纸表层有机材料——纤维素纤维表面温度升高,实现表层均匀碳化,夹层无机材料——羟基磷灰石阻挡能量继续传导防止纸张烧穿,以此来达到无墨打印的效果。基于激光烧蚀的无墨打印,能够显著降低打印成本,有利于激光烧蚀打印技术的推广。此外,采用激光烧蚀打印技术作用于功能纸上的打印效果具有稳定、绿色环保等特点,在档案存储用纸、食品包装用纸和后天致盲患者阅读等方面具有广泛的应用。     

凝胶电泳-激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱与非特异性同位素稀释法联用技术定量分析人血清中蛋白

建立了聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)-激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)与非特异性同位素稀释法联用技术, 通过测定蛋白条带上硫元素的含量, 实现了人血清中蛋白的定量分析. 血清电泳分离条件为: 分离胶浓度(质量分数)为7.5%, 浓缩胶浓度为4%, 电泳电压100 V. 为优化激光烧蚀实验条件, 以LA-ICP-MS测得不同浓度硫富集凝胶中³²S的信号强度, 在1~400 μg/g范围内呈现良好的线性关系, R²=0.993. 采用外标法对血清中的转铁蛋白和白蛋白进行了相对定量分析. 此外, 重点采用“电泳后同位素稀释”方法实现了蛋白条带上³⁴S稀释剂的加入, 对血清中转铁蛋白和白蛋白进行了绝对定量分析; 采用人血清蛋白标准物质ERM-DA470/IFCC对建立的方法体系进行了验证, 结果表明2种蛋白的定量结果与标准值吻合, 方法的准确性好, 且测量精度优于外标法.     

V2O5/AC同时脱硫脱硝催化剂在氨气氛中再生时的碳烧蚀机理

采用程序升温脱附、X射线光电子能谱、元素分析和原位漫反射傅里叶变换红外光谱等方法研究了V2O5/AC同时脱硫脱硝催化-吸附剂在5%NH3-95%Ar气氛下再生时的碳烧蚀行为和机理.结果表明,NH3与V2O5/AC表面的含氧组分(羧基、羟基、酚羟基以及V2O5等)发生了作用,优先消耗了V2O5/AC表面上的氧,生成了H2O和多种表面含氮官能团((内)酰胺类和腈类等),从而抑制了再生时碳的烧蚀.     

微波复合直流等离子体转化天然气制乙炔的研究

利用微波复合直流等离子体对天然气转化制乙炔反应进行了研究. 考察了氢烷比、气体流量、功率等参数对装置的能量利用率以及天然气转化反应的影响, 并考核了微波复合直流等离子体转化天然气制乙炔工艺的稳定性. 实验结果表明: 微波复合直流等离子体装置的能量利用率随等离子体工作气体的流量的增加而提高; 由于微波的作用使传统直流柱状等离子体分化为多根丝状等离子体, 从而使得电极的烧蚀方式由传统的点烧蚀变为面烧蚀, 并大幅度提高等离子体转化天然气工艺的稳定性和电极寿命; 甲烷的转化率和乙炔的收率随功率的增加而提高, 随CH₄/H₂比和气体流量的增加而降低, 在氢烷比为0.9、总气体流量为760 L/min、微波源输出电功率6 kW、直流电源输出功率90 kW时, 甲烷转化率可达84.4%, 乙炔选择性为75.6%, 乙炔收率为63.8%, 乙炔能耗达10.8 kWh•kg^－1; 电极寿命超过200 h.     

激光烧蚀金属氯化物的发光光谱和飞行时间质谱研究

测定了３５５ｎｍ紫外线光烧蚀ＡｇＣｌ，ＣｕＣｌ和ＣｕＣｌ２产生的等离子体发光光谱顺３００～５００ｎｍ范围内的发光谱线可归属为激光态金属原子的发射线，飞行时间质谱测定表明激光烧蚀产生的正，负离子主要有Ａｇ，Ｃｕ，Ｃｕ２Ｃｌ＾＋，Ｃｕ２Ｃｌ２＾＋，Ｃｕ３Ｃｌ２及Ｃｌ，ＡｇＣｌ，ＡｇＣｌ２，Ａｇ２Ｃｌ３，ＣｕＣｌ，ＣｕＣｌ２，Ｃｕ２Ｃｌ３等，对激光烧蚀机理也进行了讨论。     

激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱测定铀颗粒物中铀全同位素比值

建立了铀颗粒物中铀全同位素比值的分析方法,采用双面胶带装载铀颗粒物样品,优化激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱的运行参数,用标准样品交叉法校正质量分馏和探测器检测效率,测定了粒径几十微米的铀标准物质CRM124-1、GBW04234和GBW04238中铀全同位素比值.本方法对铀颗粒物中235U/238U、234 U/235U和236 U/235U测量的相对实验标准不确定度分别小于0.050％,1.7％和1.8％,测量结果与参考值在不确定度范围内符合.研究表明,本方法可快速、准确、高精度地测定铀颗粒物中铀全同位素比值.     

高分子树脂合成技术特色实验教学改革初探

实验教学在高分子材料科学中占据着十分重要的地位。为进一步突出实验教学内容的专业特色、强化学生专业技能、提升学生的创新与科研能力,在原有综合实验教学体系的基础上,以耐烧蚀性酚醛树脂的研究为典型,为高分子方向的四年级本科生增设了一门更具专业特点的高分子树脂合成技术特色实验,进而实现人才培养的目标。     

激光烧蚀Al+与乙醇团簇的反应研究

利用激光烧蚀-分子束法对Al等离子体与乙醇团簇的反应进行了研究.飞行时间质谱测得的主要反应产物有Al⁺(C₂H₅OH)_n (n=3～10)与H⁺(C₂H₅OH)_n (n=1～14)团簇正离子和(C₂H₅OH)_n(H₂O)OH^- (n=0～8)团簇负离子.实验发现,烧蚀产生的Al等离子体与脉冲分子束的不同位置反应,对团簇离子的类别、大小及强度分布均产生很大影响.Al等离子体与脉冲分子束的前段反应,主要产生金属-复合物团簇离子Al⁺(C₂H₅OH)_n,且信号较强;Al等离子体与脉冲分子束的中段及后段反应,主要产生质子化团簇离子H⁺(C₂H₅OH)_n和团簇负离子(C₂H₅OH)_n(H₂O)OH^-,同时还出现强度较小的其他水合团簇离子,如H⁺(H₂O)m(C₂H₅OH)_n (m=1～2)等.     

可瓷化硅橡胶材料的研究

研究了一种可瓷化硅橡胶,其特点是在火灾发生时可在金属线外形成瓷化绝缘保护层,600℃的成瓷温度大幅度低于目前文献报道的成瓷温度。实验得到的优化瓷化填料配方为:相对于100份混炼胶,氧化铝10份、硅灰石15份、结构控制剂9份、碳酸锂3份。在此配方条件下,未瓷化硅橡胶的断裂伸长率316%、拉伸强度10.79MPa、体积电阻率134×10~(12)Ω·cm,其在600℃、800℃瓷化后的抗压强度分别为3.47MPa、10.13MPa、体积电阻率≥28×10~(12)Ω·cm,满足电缆用硅橡胶的力学和绝缘要求。经热重分析及SEM分析可知加入瓷化填料后,试样烧蚀重量减少了39.4%,烧蚀残留率大大提高,且成瓷试样结构致密。     

四极质谱法研究激光烧蚀Y1Ba2Cu3O7-δ产物的分布

采用空间和时间分辨的四极质谱法研究了355nm脉冲激光烧蚀高Tc超导体Y