空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH 5条件下,样品流速为4.4 mL·min-1,经90 s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1.9和0.3 μg·L-1。对铜和镉含量分别为30, 20 μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2.3％和2.6％。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。     

流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。     

不等流速络合法流动注射预富集火焰原子吸收测定自来水中的铅

建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速,即增大样品溶液流速,减小络合剂(吡咯啶二硫代氨基甲酸铵：APDC)流速,从而增大了浓集系数,提高了富集效率,和传统等量络合法相比,富集倍数大大提高。样品进样流速10.4 mL·min-1 ,进样时间60 s,Pb的浓集系数由传统方法的30达到59,检测限为5.6 μg·L-1,样品输出为40·h-1。0.5 mg·L-1Pb2+的相对标准偏差(n=11)为2.1%。Pb2+在自来水中的回收率范围为98.5%到102%。此法用于自来水中痕量Pb的测定,获得了满意的结果。     

共沉淀预富集-火焰原子吸收法测定水中的铅和镉

在弱氧化剂存在下，二乙基二硫代氨基甲酸钠作为共沉淀剂预富集水中的铅和镉，加入饱和明矾溶液以加速沉淀物的生成和凝聚，虹吸除去上层清液（无需过滤），用硝酸溶解沉淀，火焰原子吸收测定铅和镉的含量。方法简便、实用，具有较高的准确度和精密度，适用于大体积水样预处理及重金属元素的测定。     

流动注射在线分离富集火焰原子吸收法快速顺序测定环境样品中六种元素

本文采用双柱富集的在线分离富集系统与 2 2 0FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用 ,以PT C18色谱预处理柱为预富集柱 ,二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵 (APDC)混合物为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,首次实现了Cu ,Pb,Cd ,Co ,Ni,Mn六种元素的快速同时测定。富集倍数为 10 2～ 2 1 7之间。34s富集 (4 4 0mL)的检出限分别为Cu 2 91,Pb 5 81,Cd 0 35 ,Co 3 6 1,Ni4 0 5和Mn 1 94 μg·L-1,相对标准偏差分别为Cu 2 6 4 % ,Pb 2 93% ,Cd 2 5 9% ,Co 2 5 7% ,Ni 2 78%和Mn 3 6 8%。该方法操作简便、快速 ,用于环境样品中痕量元素的测定 ,得到了满意的结果。     

火焰原子吸收光谱法连续测定饲料中的铅和镉

火焰原子吸收法连续测定饲料中的铅和镉 ,方法灵敏、准确。无须富集、萃取 ,操作简便 ,铅和镉的回收率分别在 95 .0 %— 1 0 5 .0 %和 94 .0 %— 98.0 %之间 ,相对标准偏差分别在 0 .4 8%— 1 .4 0 %和 2 .5 6 %—3.5 0 %之间     

双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合, 实现了在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉, 富集1 min时, 分析速度为60样/h, 测定镉的特征浓度为0.931 μg·L-1, 线性范围分别为0～90 μg·L-1, 相对标准偏差分别为2.69 %、检出限(3σ)为0.808 μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%～103.7%之间。     

螯合棉纤维预富集流动注射在线测定痕量铅

将自制的性能优越、成本低廉的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合棉纤维(CC-APDC)作为固相富集材料,经稀硝酸洗脱液的流动注射预富集, 用石墨炉原子吸收光谱测定了痕量铅。流动注射预富集分六步完成。用稀硝酸作洗脱液,完全洗脱需0.15 mL,大大超过石墨管进样体积。实验将洗脱的前40 μL定量弃去,采用定体积取样法,将浓度最高的40 μL洗脱液加入GFAAS中,提高了测定的准确度。另外在石墨炉灰化阶段高记忆效应的消除中,将惯用的停气方式改为小流量(30 mL·min-1,富集1 min)气体原子化,使拖尾现象得到了明显的改善,且空白值低而稳定。考察了实验参数,如酸度,洗脱液浓度,洗脱速度及采样速率等)对分析性能的影响。采用螯合棉纤维作分离富集材料,选择性好,方法灵敏度高,可以在线分离干扰,采样速度50次·h-1。富集倍数15倍,检测下限0.2 μg·L-1,相对标准偏差1.4%(n=10),回收率95%～105%,样品测定结果令人满意。     

流动注射在线离子交换柱富集-火焰原子吸收光谱法测定钨矿中的铜、锌和铅

建立了流动注射在线离子交换柱富集-火焰原子吸收光谱法测定钨矿中的铜、锌和铅的方法,样品经盐酸和硝酸分解后,加入5%宁可辛溶液使样品中大量的钨呈钨酸析出,样品中一般的伴生元素都可形成可溶性化合物与钨酸分离,之后采用流动注射在线富集与原子吸收联用技术,分别加入浓度依次递增的3种元素的标准溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收连续测定Cu、Zn和Pb的含量。建立了优化的仪器工作条件,并对可能存在的元素进行干扰试验。方法检出限Cu为0.001μg/mL、Zn为0.001μg/mL、Pb为0.01μg/mL,相对标准偏差Cu为2.7%、Zn为3.6%、Pb为1.9%,加标回收率为96%—106%。     

流动注射在线沉淀预富集原子吸收间接法测定蜂蛹中黄酮

本文研究了流动注射在线沉淀预富集原子吸收法间接测定生物样品中黄酮的实验条件,流程参数,探讨了不同提取条件下蜂蛹中黄酮类化合物的提取效率及其影响。采用甲醇冷浸－碱液浸取联合提取,提取率９８．８％,将微型沉淀预富集柱用于蜂蛹中黄酮类化合物的测定ＲＳＤ为２．８％,加标回收率为９５．８％￣１０４．０％。     

三正辛胺萃淋树脂在线富集流动注射火焰原子吸收法测定痕量金

建立了用三正辛胺萃淋树脂(TOA)在线富集-流动注射火焰原子吸收法测定痕量金的新方法。并对富集时间、进样流速、洗脱时间、洗脱流速 、介质酸度、洗脱液的浓度及酸度、共存离子等对实验的影响因素进行了研究。实验表明,富集倍率为24倍,检测限为1.3 μg ·L-1。用本法测定电镀废液中的痕量金,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用氘灯校正背景 ,磷酸二氢铵做基体改进剂 ,省去了冗长的前处理过程。在测定条件下 ,铅的检测限为 0 .6 5μg· L- 1 ,线性范围 0～ 5 0 μg·L- 1 ;镉的检测限为 0 .12 μg· L- 1 ,线性范围 0～ 2 0 μg·L- 1 ;回收率在 90 %～ 110 %之间。本方法具有准确、快速、简便之优点 ,用于实验样品的测定 ,结果令人满意。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅

报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0.47 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%,加标回收率在90%～106%之间。     

微波消化-石墨炉原子吸收分光光度法测定进口西洋参中的铅

本文对进口西洋参中铅的测定方法进行了研究。本文利用微波消化比常规法更快、更安全、更环保、更准确的优点,对西洋参进行了前处理;利用石墨炉原子吸收分光光度法灵敏、高速、耗样量少等优点,对西洋参进行测定。本文设定了微波消化条件的程序,对微波消解的混合酸进行了选择,解决了最终的消化液其酸度对测定的影响问题,并对石墨炉原子吸收的测定条件进行了研究。依据多次实验结果,选择了合适的灰化温度和原子化温度,确定了最终的石墨炉升温程序。本方法铅的线性范围为0～100μg·L~(-1),检出限为2.80μg·L~(-1),相对标准偏差为0.91％,回收率为98.13％,方法的精密度及准确度均令人满意。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量镉

报道了以硝酸钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量Cd的方法。研究了悬浮剂、试样粒度、基体改进剂、灰化/原子化温度和共存金属离子对分析信号的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为9.4 ng·g-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%。     

硫酸锰中痕量铅的不加载体离子共沉淀分离富集及原子吸收光谱测定

含-SH有机试剂的氧化产物二硫化物已被用于许多元素的有选择性的液液萃取。近年来这些化合物又被用作自然水样和无机盐中多元素分离富集时的共沉淀捕集剂,也可用于无机盐的提纯。痕量元素和含-SH基团的试剂形成不溶于水的螯合物,由于-SH基团易被氧化从而直接在溶液中形成固相二硫化物,同时将溶液中的痕量元素共沉淀下来。 本文研究了吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作为螯合剂,其氧化产物(DPTD)作为捕集剂,不需另加载体离子,共沉淀分离富集MnSO4溶液中的铅。共沉淀受溶液pH,APDC和H2O2的浓度的影响,结果显示,在pH 2.0-4.0的范围内铅被定量共沉淀。MnSO4溶液中的铅在共沉淀后,采用火焰原子吸收法进行测定。方法的检测限为1.97×10~(-2)mg·L-1,铅的加标回收率为96.5％。排除了基体干扰,结果令人满意。