阴离子氨基酸表面活性剂调控碳酸钙的仿生合成

室温下, 在乙醇或乙醇-水混合体系中, 利用氨基酸表面活性剂N-酰基十二烷基肌氨酸钠(Sar)调控合成碳酸钙, 采用SEM, XRD和FTIR等技术表征了反应产物. 在乙醇体系中, 首先形成多面体形状的文石, 然后逐渐转变为圆球状的无定形碳酸钙. 在乙醇-水混合体系中, 合成了花簇状多级结构碳酸钙晶体. 增加N-酰基十二烷基肌氨酸钠的用量有助于形成球霰石结构, 当n(Ca2+)∶n(Sar)=1∶1 时, 得到的花状碳酸钙为球霰石和方解石的混合物, 当n(Ca2+)∶n(Sar)=1∶2 时, 得到纯净的球霰石, 其形貌为大小较均一的单分散的球, 直径约为7 μm; 另外, 当n(Ca2+)∶n(Sar)=1∶1时, 混合溶剂中水和乙醇的体积比由1.5∶1依次增加为7∶3和3∶1时, 碳酸钙晶体的形貌由花状逐渐向球形过渡, 晶体中球霰石和方解石的含量也随之变化, 其中, 当水和醇的体积比为7∶3时, 产物主要为球霰石型晶体.     

纤维素调控合成羟基磷灰石纳米带

本文通过氨水扩散共沉淀法,在可溶纤维素的调控作用下制备得到了纳米带状羟基磷灰石。在120℃下加热回流高浓度氯化钙溶液和纤维素,作为后续合成羟基磷灰石的原料溶液。随后将磷酸二氢钠溶液加入到含有溶解纤维素和Ca2+离子原料溶液中,通过氨水扩散来提高溶液的pH值,从而引发羟基磷灰石从溶液中析出,反应一段时间后,收集析出样品。对照实验样品在不加纤维素条件下反应收集得到。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、傅立叶变换红外仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)分析了纤维素对HA晶体形貌和晶体结构的影响。结果显示,实验合成了超薄纳米带状羟基磷灰石晶体,该晶体的合成可能是因为纤维素分子杂化到了HA的晶体中。     

阴离子表面活性剂为模板合成双重介孔结构二氧化硅

本文报道以阴离子表面活性剂十二烷基肌氨酸钠为模板,合成具有层状结构和蠕虫状介观结构的双重介孔二氧化硅颗粒．这些颗粒的尺度在300～50011111,氮气吸附表明其比表面为536m^2/g,孔体积为0．83cm^3／g,具有3nm和12nm的双重介孔分布．层状结构形成可归因于表面活性剂形成的层状液晶相模板,而无序蠕虫相是由表面活性剂柱状液晶相模板诱导形成的．层状液晶相的产生可归因于部分质子化的羧酸表面活性剂诱导的柱状相到层状相的转化．     

硬脂酸改性纳米羟基磷灰石表面性能的研究

采用硬脂酸(C₁₇H₃₅COOH)对纳米羟基磷灰石(n-HA)表面进行处理,并研究了n-HA与C₁₇H₃₅COOH的界面作用。透射电子显微镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)以及X光电子能谱(XPS)分析表明,C₁₇H₃₅COOH在n-HA表面黏附,其中羧酸根离子(-COO^-)与钙离子(Ca^2＋)之间形成了稳定的离子键,以羧酸钙形式存在。C₁₇H₃₅COOH改性后的n-HA与聚碳酸酯(PC)复合后,复合材料的力学性能与未改性n-HA相比有明显提高。扫描电子显微镜(SEM)结果显示,经处理后的HA微粒在PC中分散均匀,两者间结合紧密,无明显界面,复合材料的断裂呈明显的韧性断裂,随着n-HA无机粒子含量增加,复合材料的断裂也逐渐向韧性与脆性断裂共存转变。     

钛基表面纳米羟基磷灰石涂层的电泳沉积

应用沉淀法合成纳米羟基磷灰石,并以电泳沉积法在粗糙化的钛表面制备纳米结构的羟基磷灰石涂层.纳米涂层有利于保持羟基磷灰石的化学组成和结构,制备的涂层均匀并且无裂缝,烧结后涂层仍保持纳米结构,其烧结温度也明显降低。钛表面经化学处理后,可形成很多微孔和TiO2薄层,增强了涂层和基体之间的结合.涂层的结合力为 18±2. 5MPa,硬度和杨式模量分别为 32. 0和 2. 4GPa.     

可降解聚乳酸/羟基磷灰石杂化材料Ⅰ.纳米羟基磷灰石的合成

可降解聚乳酸/羟基磷灰石杂化材料Ⅰ.纳米羟基磷灰石的合成;化学共沉淀;共沸蒸馏;纳米羟基磷灰石;表面处理剂     

化学沉淀法制备羟基磷灰石纳米粒子

采用化学沉淀法以 Ca(NO3 ) 2 · 5 H2 O和 (NH4) 2 HPO4为主要原料 ,制备了短棒状或针状的羟基磷灰石纳米粒子 (HA) ,考察了各反应参数对纳米粒子性能的影响 ,并由透射电镜、X射线晶体衍射、电子衍射、红外、比表面积等手段对其进行表征。实验结果表明 ,所制备的 HA粒子粒径长约 30～5 0 nm,直径约 10～ 15 nm;通过严格控制各反应参数可以基本上实现纳米羟基磷灰石粒子粒径、形态等部分性质的可控制备     

水热合成微孔纳米羟基磷灰石

以Ca(NO3)2·4H2O、P2O5为原料,水-乙醇为溶剂,在碱性介质中,采用水热法合成微孔纳米羟基磷灰石晶体(HAP),研究了水-乙醇的体积比对产物组成、晶体结构的影响. 利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、热分析(TG/DTA)、透射电镜(TEM)等检测技术对HAP的晶相、化学组成和形貌进行了表征和分析. 结果表明,当V(水):V(乙醇)=1:1时,可得到晶体发育完整、晶体表面孔洞分布均匀(孔密度约为3×109个/cm2)和孔径约为1～2 nm的六方柱状纳米羟基磷灰石晶体(60 nm×100 nm).     

水热法合成羟基磷灰石的结构和形貌

羟基磷灰石是一种微溶于水的弱碱性磷酸钙盐 (Ｃａ10 (ＰＯ4 ) 6 (ＯＨ) 2 ,ＨＡ) [1] ,多用于人体硬组织(骨、牙 )的修复替换[2 ] 。与人类骨骼相比 ,致密羟基磷灰石仍然表现出较低的力学性能[3] 。由于针棒状的晶体具有较低的位错密度 ,较高的抗拉性能[4 ] 。近年来 ,针状或棒状羟基磷灰石的合成已引起广泛关注。合成ＨＡ的方法有固态反应法[5] 、液相沉淀法[6 ] 、溶胶 凝胶法[7,8] 及溅射法[9] 等 ,但只有少数几种方法能够对产物的形貌进行控制。虽然采用水热法在 2 0 0℃和 2ＭＰａ下合成了羟基磷灰石晶须[10 ] ,但实验步骤较为复杂 ,…     

纳米羟基磷灰石/溶菌酶复合体的原位合成及酶活性研究

利用一种新的溶菌酶的组装方法, 湿法合成原位组装了羟基磷灰石/溶菌酶复合体, 对组装体进行多种表征并与浸渍组装的方法进行了对比.     

水热重结晶法制备羟基磷灰石纳米棒

本文以Ca(NO₃)₂和(NH₄)₂HPO₄为原料，采用重结晶法，在水热条件下制备了羟基磷灰石(HA)纳米棒；利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FTIR)等分析测试手段，研究了pH值和晶化时间对HA组成和结构的影响。实验结果表明，室温混合pH值为7.5的沉淀物和pH值为10.5的清液，于180 ℃下水热处理10 h重结晶制得的HA纳米棒的平均长径比最长(约为28)；采用不同pH值的清液，体系的单体浓度(即化学势)改变时，得到的HA纳米棒的长径比不同；随着晶化时间延长，纳米棒的长径比先增大后减小。     

Sb_2Te_3纳米片的水热合成与表征

在水热条件下,以乙醇胺为还原剂,实现了亚碲酸根(TeO~(2-)_3)的分步还原,并以新生成的单质Te纳米棒为碲源,原位一步法合成出六方相Sb_2Te_3纳米片.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)等对产物的物相、形貌及组成进行了表征.结果表明,产物Sb_2Te_3为六方纳米片,厚度约为100~200 nm,直径约为0.6~1.5μm,形貌均一,分散性良好.适宜的合成条件是水/乙醇胺体积比为8∶12,180℃下反应24 h.依据部分实验结果以及单质Te和六方相Sb_2Te_3晶体结构的比较,证明了Sb_2Te_3主要以外延方式在单质Te纳米棒表面生长,且两者的晶面取向为(003)Te//(003)Sb_2Te_3,[110]Te//[110]Sb_2Te_3.     

Direct Synthesis of Nanocrystalline Hydroxyapatite by Hydrothermal Hydrolysis of Alkylphosphates

Summary.  The influence of reaction conditions (temperature, type of catalyst, time) on the base-catalyzed reaction of mono-, di-, and trialkylphosphates (alkyl = methyl, ethyl, i-propyl, n-butyl) with Ca²⁺ ions and on the structure and composition of the reaction products was studied. The composition of the calcium phosphates depends mainly on the reaction temperature. At temperatures below 100°C, a nanocrystalline solid product transforming into dicalcium phosphate by heating (calcination) was found. Pure nanocrystalline hydroxyapatite was prepared by hydrothermal synthesis at 160°C from mono- and dialkylphosphates. The size of hydroxyapatite crystallites was about 1 nm, the particle size about 150 nm. Agglomerated particles of hydroxyapatite larger than 2 μm were prepared at 200°C. Hydrothermal reaction of trialkylphosphates with Ca²⁺ ions at 200°C produced CaHPO₄. The experimental results were used to propose a reaction mechanism for base-catalyzed hydrothermal reactions of alkylphosphates with Ca²⁺ ions. Received October 4, 2001. Accepted (revised) November 19, 2001     

Cd2+ Counterion-Assisted Synthesis of Uniform CdS Nanospheres Capped with the Anionic Surfactant Sodium dodecylsulfate

Uniform cadmium sulfide (CdS) nanospheres were successfully prepared in the presence of the anionic surfactant sodium dodecylsulfate (SDS) at an appropriate concentration and relatively low temperature. Zeta potential data were collected for the three kinds of CdS particles to verify the existence of the Cd²⁺counterion on the CdS surface and Charge reversal; this was crucial for the explanation of how the anionic SDS surfactant molecules adsorbed on the negatively charged surface. Moreover, we confirmed that SDS had coated the surface of CdS nanospheres using infrared spectroscopy, and thermogravimetric analysis. An counterion assisted mechanism accounting for synthesis of CdS nanospheres could be widely used in the synthesis of nanomaterials if there is specific adsorption of the counterion. The CdS nanospheres showed good performance for the rapid adsorption of methylene blue.     

常温环境下壳聚糖诱导合成单斜羟基磷灰石纳米晶体及其结构表征

本研究采用一种简便的方法,在室温环境下合成了片状的羟基磷灰石晶体。我们采用X射线粉末衍射、ICP和红外光谱,透射电镜和选区电子衍射对获得的样品进行了表征。根据表征的结果和现有文献的支持,我们认为壳聚糖的诱导作用下形成的羟基磷灰石纳米晶体属于单斜晶系。     

聚丙烯酸辅助水热合成CdS纳米片

利用聚丙烯酸(PAA)和硫代乙酰胺(TAA)合成大分子硫源,采用水热的方法在180℃下制备立方相CdS纳米片,纳米片平均大小在100nm.用X射线衍射仪器(XRD),透射电子显微镜(TEM),红外吸收光谱(FTIR)和紫外吸收光谱(UV-Vis)对CdS纳米片进行了形貌和性能表征,并分析了CdS纳米片形成的可能机理.此外,反应的溶剂对CdS纳米材料的形貌有重要的影响.     

新型羧酸盐阴离子Gemini表面活性剂的合成及其表面活性

以丙二酸二乙酯为原料,与溴代正癸烷经单边取代反应制得2-癸基丙二酸二乙酯(1); 1与1,3-二溴丙烷发生双边取代反应制得四乙基二十五烷-11,11,15,15-四羧酸酯（2）; 2依次发生皂化、酸化及脱酸反应制得2,6-二癸基庚二酸（4）; 4和NaOH经酸碱中和反应合成了一种新型羧酸盐阴离子Gemini表面活性剂---2,6-二癸基庚二酸钠(5),总收率46.7%,其结构经¹H NMR,IR和MS表征。采用表面张力法研究了5的表面活性。结果表明：5具有较强的聚集能力和界面吸附能力,其cmc, γ_{c mc}, C₂₀, Γ_max和Amin分别为0.29 mmol·L^-1, 31.96 mN·m-¹, 5.640 μmol· m^-2和0.295 nm²。     

Synthesis and Characterization of Zirconia Nanocrystallites by Cationic Surfactant and Anionic Surfactant

1 INTRODUCTION Zirconia is a kind of metallic oxide with high mel- ting point. It is highly corrosion-resistant for acid fu- sant and neutral fusant, thus it can be used as refrac- tory material, and it can also be utilized as acid acy- loxy bi-functional catalystic material owing to hav- ing both acid and alkali surface centers[1]. Moreover, zirconia has superior ion-exchange capacity as well as chemical and mechanical stability, therefore, it can also be applied as a catalyst carrier. …