纤维素硫酸半酯钠盐的硫酸酯基离子选择电极电位滴定法

纤维素硫酸半酯钠盐(NaCS)是一种水溶性聚电解质。它的硫酸酯基通常采用元素分析法、重量法或胶体滴定法测定硫含量求得。诚然,元素分析法和重量法往往存在燃烧不完全或操作步骤过长的缺点,产物制备过程中掺杂的亚硫酸盐和硫酸盐会影响测定结果。在胶体滴定法中,带负电性的胶体不能直接测定,必须采用反滴定法。本文采用阳离子表面活性剂选择电极作指示电极,用阳离子表面活性剂电位滴定法测定NaCS的硫酸酯基。此法操作简便、快速,硫酸盐等杂质不干扰测定,可得到满意结果。     

明胶/羟基磷灰石复合物微球中明胶对无机相影响的研究

在油包水的乳液体系中,通过原位合成的方法使羟基磷灰石(HAP)在明胶链上化学沉积,改变明胶溶液的浓度,制得了一系列的明胶/HAP复合物微球.采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和热失重分析仪(TGA)等对产物的组成、形貌以及热失重情况进行了表征.结果表明,明胶用量对复合物微球中HAP的形成具有重要影响.在明胶溶液浓度为0.025 g/mL时,明胶分子链提供的结合位点恰好与溶液中游离的Ca²⁺、PO₄^3-等离子达到平衡状态,复合物微球中无机相含量达40%,这是明胶与HAP以化学键合的形式结合所能得到的最大值.     

硫酸酯多糖结构中硫酸基位置的判断

采用红外光谱、脱硫酸酯、硫酸基对碱稳定性和甲基化分析等方法研究了羊栖菜褐藻糖胶中硫酸基的位置,结果表明,红外光谱在820～850cm^-1除了C-O-S振动外,还有糖端基的C—H弯曲振动,二者相互干扰,影响了对硫酸基位置的判断。因此,在硫酸酯多糖的结构研究中,仅凭红外光谱来判断硫酸基的位置有可能得出错误的结论,而要结合硫酸基对碱稳定性和甲基化分析等手段进行综合的判断才能得到正确的结论。     

明胶/Fe2S3纳米生物复合物形成反应的热力学及明胶构象变化

在pH=7.40条件下,采用一锅化学反应法制得水溶性明胶/Fe₂S₃纳米生物复合物,扫描电镜照片显示Fe₂S₃颗粒为棒状.根据吸光度与Fe₂S₃浓度关系,由Benesi-Hildebrand方程计算了不同温度下反应的形成常数K (293 K: 14.47×10² L·mol^-1; 297 K: 9.24×10² L·mol^-1; 309 K: 1.70×10² L·mol^-1)及对应温度下反应的热力学参数(Δ_rG_m = -17.88/-16.68/-13.09 kJ·mol^-1; Δ_rH_m = -105.57 kJ·mol^-1; Δ_rS_m = -299.28 J·K^-1·mol^-1),结果表明明胶/Fe₂S₃纳米生物复合物的形成反应是自发的放热过程,且为焓驱动.傅里叶变换红外光谱表明,Fe₂S₃主要与明胶大分子肽链中的酰胺键结合;对红外光谱进行去卷积拟合,结果表明:明胶蛋白质的 α-螺旋含量减少,β-折叠含量明显增加.结合紫外和红外光谱测试结果对复合物的形成机理作了初步的推测:首先Fe³⁺与明胶大分子中的酰胺键结合形成明胶/Fe³⁺复合物,然后S^2-与明胶/Fe³⁺中的Fe³⁺形成明胶/Fe₂S₃复合物.     

壳聚糖硫酸酯的合成及其抑菌作用

以壳聚糖为原料,研究了合成壳聚糖硫酸酯的条件及其分子量对抑菌效果的影响。结果表明:改变反应温度可制备不同分子量的壳聚糖硫酸酯,并且其对金黄葡萄球菌、大肠杆菌有不同的抑菌效果。     

改性硫酸钛催化合成丙酸酯

固体硫酸钛经不同的高温灼烧制得改性硫酸钛，用改性硫酸钛吸附吡啶后的IR光谱表征其表面酸性；用丙酸与多种醇反应考察其酯化催化活性。结果表明，改性硫酸钛表面存在明显的Broensted酸中心；对酯化反应的催化活性高、反应时间短、催化剂可重复使用多次。     

纤维素硫酸半酯钠盐的热稳定性研究

本文用电导滴定、胶体滴定、粘度和红外光谱等方法研究了纤维素硫酸半酯钠盐(NaCS)稀溶液的相对粘度(η_r)与热老化时间(t)的关系,和影响NaCS热氧化降解作用的主要因素:pH、外加盐、添加剂及其浓度。发现:(1)添加剂KI能有效地抑制NaCS热氧化降解作用,(2)80℃老化180天,-OSO_3~-和-COO~-基团含量没有损失或增多,η_r保留值≥80％。实验结果的动力学计算表明,NaCS的热氧化降解作用是按无规历程进行,并提出了NaCS的降解机理。     

合成金雀异黄素水溶性硫酸酯的研究

金雀异黄素(Genistein,4',5,7-trihydroisoflavone,G)属异黄酮类化合物,在豆类植物中广泛存在.许多关于G药理作用的研究报道显示:G具有抑制癌细胞生长、影响心血管系统的活性,对多种酶(如:TPK,TOPOⅡ,CKⅡ,PKC等)有抑制作用,且其类雌激素作用具有可能的抗骨质疏松作用[1-4],具有开发成新型药物的潜在价值.     

壳聚糖硫酸酯稀溶液的粘度特性

通过毛细管粘度法考察了壳聚糖硫酸酯(Sulfated Chitosan,SCM)稀溶液的粘度特性。在非电解质溶液中,SCM比浓粘度随浓度的变化符合Fouss-Strauss经验关系式:ηsp/C=316.45×(1+79.88C1/2)-1。通过外加强电解质,SCM表现出正常的粘度行为,并且[η]随着外加强电解质离子强度的增加而减小。     

纤维素硫酸酯及其衍生物的泥浆特性

本文初步探讨了纤维素硫酸酯及其衍生物作为石油钻井泥浆处理剂的常温泥浆特性。从实验结果看出,由它们配制的试验泥浆具有如下四个特点:(1)试验泥浆具有良好的剪切稀释性能;(2)使用本工作泥浆处理剂在0.6—0.8％浓度范围内,表观粘度可达到30—45厘泊,并具有良好的屈服值;(3)可使失水率控制在6毫升以下;(4)试验泥浆的泥饼薄且坚韧,这对保护井壁和稳定井眼尺寸极为有效。     

重氮树脂—聚磷酸复合物

带有相反电荷 (通常在侧链 )的聚电解质 ,通过静电相互作用形成的复合物 ,称聚电解质复合物 (ＰＥＣ) .ＰＥＣ已有很多研究[1～ 3] ,也有一些应用的报道[4,5] .重氮树脂 (ＤＲ) ,一种由二苯胺 4 重氮盐与多聚甲醛在浓硫酸中缩合得到的缩聚物[6] ,因侧链带重氮基 ,所以是正离子聚电解质 .它能与各种负离子聚电解质生成感光性的ＰＥＣ ,并可用作光成像体系的感光剂[7,8] .ＤＲ与聚磷酸 (ＰＰＡ)生成重氮基为正离子 ,磷酸基为负离子的复合物 ,这种复合物文献上未有过报道 .本文初步研究了这种复合物的制备与性质 .1　重氮树脂 聚磷酸复合物 (…     

黄原酯棉富集分离（CdI4）^2——罗丹明6G—明胶体系双波长光度法测定…

基于罗丹明６Ｇ与（ＧｄＩ４）＾２－络阴离子的缔合反应，建立了双波长分光光度法测定痕镉的新方法。方法选择性好，灵敏度高，摩尔吸光系数ε＝２．１４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。本法与黄原酯棉富集分离要结合，已成功地应用于天然水中痕量镉的测定。     

间接分光光度法测定多糖硫酸酯中硫酸根

提出了一种间接分光光度法测定多糖硫酸酯中硫酸根含量的方法。取一定量的经水解后的试样溶液,加入已知且过量的氯化钡标准溶液使试样溶液中的硫酸根以BaSO4形式沉淀析出,放置5 min后,加入已知且过量的标准铬酸钾溶液使过量钡离子以BaCrO4形式沉淀析出,经离心使沉淀与溶液分离。定量移取上层清液,于pH 3.4的HOAc-NaOAc缓冲溶液中加入邻联甲苯胺,使与过量的CrO24-反应生成蓝绿色产物,于624 nm波长处测得其吸光度。结果表明硫酸根质量在50~250μg之间服从比耳定律。对方法的精密度和回收率作了试验,测得相对标准偏差(n=6)为1.55%,平均回收率为99.25%。     

木薯淀粉硫酸酯的制备及理化性质

以NaHSO3和NaNO2为酯化剂,采用水相法制备了低取代度的淀粉硫酸酯(SSE),测定了SSE糊的冻融稳定性、凝沉性能、透明度、黏度;利用红外光谱仪分析了产物的化学结构.结果表明,酯化的SSE糊的透光率比淀粉的提高22.4％,透明度稳定性明显增强;SSE糊的黏度冷热差值均比淀粉的低,抗老化性能增强、凝沉性能得以改善,...     

聚醚—无机盐复合物导电性的研究进展

叙述了聚醚－无机盐复合物的导电性的研究状况，分析了复合物导电性的影响因素，阐述了提高聚醚－无机盐复合物导电性的方法。     

哒嗪—碘电荷转移复合物的导电性

本文制备了哒嗪-碘电荷转移复合物,导电率达1—10~2S/cm。使之与碘混合在碘含量达98％时,仍具有1S/cm的导电率。用电压端短路法测量导电率的温度依赖性,发现在室温—-30℃导电率升高20％,在-30—100℃间导电率下降为室温时的-10％或更小。还报道了元素分析、x射线光电子能谱及激光拉曼光谱的数据。     

蜈蚣藻中一种硫酸半乳聚糖的分离纯化、结构鉴定及其抗新生血管生成活性

为了寻找多糖类血管生成抑制剂, 我们以蜈蚣藻(Grateloupia filicina)为原料, 经水提、醇沉、DEAE-Sepharose Fast Flow和Sepharose CL-6B凝胶柱层析分离纯化, 得到一个均一多糖(GFP15).采用HPGPC、糖组成分析、绝对构型测定、甲基化分析、IR和NMR等技术对GFP15进行结构鉴定.结果表明, GFP15为一琼胶和卡拉胶中间型的硫酸半乳聚糖, 主要由1,3连接的β-D-半乳糖和1,4连接的2,3位硫酸基双取代的α-D-半乳糖交替组成, 1,3连接β-D-半乳糖的4位和6位上分别有少量的硫酸基取代, 1,4连接的半乳糖有少量是α-L-半乳糖, 此外, 还有极少量的木糖、3,6-脱水半乳糖和6-甲基-半乳糖.利用鸡胚尿囊膜法(CAM)对GFP15进行抗新生血管生成活性评价, 结果显示, GFP15(100 μg/egg)能抑制尿囊膜新生血管的形成, 提示GFP15 作为一种多糖类血管生成抑制剂具有开发为抗肿瘤药物的潜在价值.     

黄原酸酯及二硫代硫酸酯与零价钯的反应

黄原酸烯丙基酯在Pd(pph₃)₄-dppe催化下,发生碳氧键断裂,放出气体硫化羰基(COS),生成烯而基硫醚。二硫代碳酸烯丙基酸在Pd(O)催化下,同样生成烯丙基硫。     

聚丙烯酸酯-LiNi铁氧体纳米复合物的制备和磁性研究

用流变相法制备了LiNi铁氧体纳米粒子, 通过硅烷偶联剂对纳米LiNi铁氧体表面改性, 用乳液聚合法制备了纳米LiNi铁氧体-聚丙烯酸酯复合物. 用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)、振动样品磁强计(VSM)以及阻抗-材料分析仪等表征了样品的结构、形貌和磁性能. 结果表明, 引入的纳米铁氧体被聚丙烯酸酯分子链所包覆, 明显提高了复合物的热稳定性. 在外加磁场下, 复合物表现出了较弱的亚铁磁性, 并具有一定的磁滞损耗特性.     

不同分子量壳聚糖和壳聚糖硫酸酯的抗氧化活性

不同分子量壳聚糖和壳聚糖硫酸酯的抗氧化活性;壳聚糖;壳聚糖硫酸酯;超氧阴离子自由基（ ）;羟自由基（·OH）;抗氧化活性