电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玩具包装物中六价铬和镉、汞、铅

用常规酸消解法或微波消解法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玩具包装物中的铬、镉、汞、铅的含量.对六价铬、镉、汞、铅的总含量超过100 mg·kg-1的样品,用共沉淀分离消解液中三价铬后,再用ICP-AES测定六价铬的含量,建立了玩具包装物中六价铬、镉、汞、铅的快速分析方法.方法的回收率为91.2%～103.5%,相对标准偏差(n=11)均小于3%.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP－OES)法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬

采用微波消解法对聚碳酸酯(PC)样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬元素,通过对消解方式和消解试剂的研究,建立了ICP-OES法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬元素的方法。结果表明,铅、镉、汞、铬加标回收率均在94.0%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于4%,样品处理时间短,测定速度快,污染小,环保,有较高的加标回收率和精密度,适用于聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬的测定。     

端视ICP-AES法同时测定玩具涂料中可溶性铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡

采用端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定玩具涂料中可溶性铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡.对仪器的工作参数和被测元素的分析谱线进行了优化和选择.铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的检出限分别为0.006、0.0009、0.012、0.023、0.000 8、0.013、0.030和0.0006 mg/L.定量下限分别为0.99、0.15、2.0、3.8、0.14、2.2、5.0和0.10 mg/kg.相对标准偏差为0.76%～2.72%(n=8),加标回收率为96.0%～104.0%.该法适用于玩具涂料中铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的快速测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡、镍溶出量

金属饰品样品用硝酸(20+80)溶液浸泡过夜,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的溶出量。选择波长为216.9,228.8,267.7,194.2,206.8,189.0,196.0,455.4,216.6nm的9条谱线依次作为测定铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的分析线。铅、镉、铬、锑、砷、硒、钡和镍的质量浓度与其发射强度在10.0mg·L-1以内、汞在2.0mg·L-1以内呈线性关系,检出限(3s)在0.002～0.05mg·L-1之间。方法用于金属饰品的分析,回收率在95.4%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.68%～2.0%之间。     

塑料制品中铅、汞、镉、铬(Ⅵ)测定

塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢(含硅样品尚须加入氢氟酸)加压消解,可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中,密闭后在控温于190℃的烘箱中加热.所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉,要求及限量的盐酸抵消氯离子的影响,测定了标准物质中铅、汞、镉的含量,测得结果与证书值一致,铅、汞、镉测定值的相对标准偏差(n=9)在0.3%～8.0%之间.另取样品用二苯基羰酰二肼(DPC)光度法测定其铬(Ⅵ)含量,样品中铬(Ⅵ)用氢氧化钠-碳酸钠混合溶液和磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取60 min,分取部分过滤提取液,按DPC光度法测定铬(Ⅵ)量.测得铬(Ⅵ)的平均回收率为95%,平均相对标准偏差(n=9)为0.35%.铅、汞、镉及铬(Ⅵ)的检出限(3σ)依次为0.011,0.007,0.003,0.001 mg·L-1.     

电感耦合等离子体质谱法测定精油中砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞含量

研究了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪测定精油中重金属元素砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞含量的方法,确定了实验的最佳条件.方法检出限在0.3～3 μg/kg之间,回收率为84.9%～101.5%,RSD在0.9%～4.7%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定仿真饰品中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒迁移量

仿真饰品样品用模拟人体环境的酸性汗液萃取60min后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的迁移量。试验选择波长为193.759,233.527,214.438,228.616,267.716,194.227,232.003,220.353,206.833,196.090nm的10条谱线依次作为测定砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的分析线。方法的检出限(3sb/k)在0.002～0.06mg.L-1之间,测定下限(15sb/k)在0.01～0.3mg.L-1之间。方法用于仿真饰品的分析,回收率在88.0%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.1%～9.8%之间。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅等9种可提取元素

建立了ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种有害元素的检测方法.采用钇(Y)作为内标添加物,有效补偿了酸性汗液中钠元素造成的背景干扰.结果表明:砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种元素的谱线强度与其浓度在(0.03～0.30)～10 mg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限分...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑胶中镉、铅、汞、铬含量的不确定度

对电感耦合等离子体发射光谱法测定塑胶中镉、铅、汞、铬含量的不确定度进行了评定.分析了测定过程中不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化.镉、铅、汞、铬的合成标准不确定度分别为0.146、2.27、1.71、1.06 mg/kg.     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。     

Optimization of parameters for semiempirical methods. III Extension of PM3 to Be,Mg, Zn,Ga, Ge,As, Se,Cd, In,Sn, Sb,Te, Hg,Tl, Pb,and Bi

Using a recently developed procedure for optimizing parameters for semiempirical methods,¹ PM3 has been extended to a total of 28 elements. Average ΔH_f errors for the newly parameterized elements are Be: 8.6, Mg: 8.4, Zn: 5.8, Ga: 14.9, Ge: 11.4, As: 8.5, Se: 11.1, Cd: 2.6, In: 11.3, Sn: 9.0, Sb: 13.7, Te: 11.3, Hg: 6.8, Tl: 6.5, Pb: 7.4, and Bi: 10.9 kcal/mol. For some elements the paucity of data has resulted in a method, which, while highly accurate, is likely to be only poorly predictive.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.