XRF玻璃熔片法测定石英砂主次痕量组分

在硅砂、硅石标样中引入分析纯Fe2O3、TiO2、Cr2O3熔融制备标准样片,应用X射线荧光光谱法同时测定石英砂中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2及Cr2O3,建立了石英砂成分校准曲线,解决了石英砂中痕量元素分析标准样品不足的问题.采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响.用标准样品及未知矿物样品验证了方法的精密度和准确度,其结果与化学法的分析结果相符合.     

X射线荧光光谱法快速测定铝土矿中的主成分

采用熔融玻璃片法制样,建立了测定铝矾土中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2主次成分的X射线荧光光谱分析方法.以标物之间的互相配制解决了目前铝矾土标准样品不足的问题.采用理论α系数和基本参数法校正基体效应.用于铝矾土中主次成分的快速测定,结果与化学分析法吻合,该方法重现性好、精密度、准确度高.     

玻璃熔片制样-XRF测定流纹岩中的24种主、次量元素

采集了雁荡山中折瀑白垩纪古火山口的流纹岩样品,通过二次玻璃熔片法制样,选择多种日本岩石标准物质作为标准样品制作校准曲线,优化建立了X射线荧光光谱法测定流纹岩中SiO2、TiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5、Th、Pb、Ba、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Zn、Cu、Ni、Co、Cr和V等24种主、次量元素含量的方法.该方法具有环境友好、操作简便、成本低廉等突出优点,并且测定结果的准确度亦令人十分满意.     

X荧光光谱分析法测定含铬不定形耐火材料

含铬耐火材料中的SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO和Cr2O3等直接影响着产品质量,属于需控制成分。文章用市售耐火材料标准品和基准试剂配制出适当含量范围且有一定梯度的系列标准样,以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33)作熔剂、熔样过程中添加碘化铵固体脱模剂的方法制备样品玻璃熔片,通过X射线荧光光谱法(XRF)测定元素的荧光强度,并以理论α系数基体校正法消除吸收与增强效应,从而得到测量上述组分的定量校正曲线。该方法应用于耐火材料标准品的测定,所得结果与标准值吻合。应用于实际样品的测定并和化学法比较,结果准确,精密度好,操作简单、快速,具有良好的实用性。     

微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr

比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果.     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定钒渣中的化学成分

采用试样粉末直接压片,基体效应用仪器软件方法校正,谱线重叠干扰以本文提出的"干扰增量法"测量与计算出重叠校正系数K,输入仪器自动校正.用X射线荧光光谱法测定了钒渣中V2O5,SiO2,Al2O3,CaO,MgO,MnO,TiO2,Cr2O3,S,P含量.该方法测定钒渣标样的结果与认可值符合良好,试样9次压片测定各成分的相对标准偏差在0.09%-0.64%范围内.     

X射线荧光光谱法测定烧结锰矿中的主次量成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融法制样,X射线荧光光谱法测定了烧结锰矿中的MnO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3和P2O59个主次量成分。以12个锰矿石标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应。测定烧结锰矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%—3.94%之间。用实际样品验证,测定结果与化学方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便、精密度好和准确度高等优点。     

微柱预富集ICP-AES测定高纯银中铝、铜、铬、镍和锰

提出了以纳米TiO2作为富集材料填充自制的微柱,同时分离富集高纯银中的多种杂质离子Cu、Cr、Mn、Ni、Al的方法,结合电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定.本文主要考察了影响富集和洗脱的主要因素,确定了纳米TiO2富集、解脱金属离子的最佳实验条件.并应用于标准样品和实际样品-高纯银中杂质含量的测定,取得了很好的效果.     

三角对称下3d3离子2E态g因子性质研究

采用完全对角化方法,以尖晶石结构的ZnAl2O4:Cr3+,ZnGa2O4:Cr3+和MgAl2O4:Cr3+系列晶体为例,联系晶格局域结构,对三角对称下3d3离子2E态g因子性质进行了研究.研究中考虑了包括自旋与自旋相互作用、自旋与另一轨道相互作用以及轨道与轨道相互作用在内的微小磁相互作用.对ZnAl2O4:Cr3+ 体系2E态g因子给出了理论解释,说明了ZnGa2O4:Cr3+体系的g‖(E′)应为负值,并从理论上预测了MgAl2O4:Cr3+体系2E态g因子数值.研究表明,微小磁相互作用对2E态g因子的贡献较大,在计算中是不可忽略的;相对于基态g因子来说,2E态g因子随晶格局域结构变化较为敏感.     

ICP-AES测定氧化铁球中SiO2等成分

研究了ICP-AES测定氧化铁球(铁皮)中的SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、TiO2等成分的快速分析方法,通过试验确立了样品溶解的最佳条件.实验结果表明,本法快速、简便、准确、可靠.