石墨炉原子吸收光谱法和ICP-AES测定水中镍的比较研究

通过对比石墨炉原子吸收光谱法和ICP-AES测定水中痕量镍的含量,发现ICP-AES具有直接进样、测量稳定、校准曲线线性范围宽等特点;而石墨炉原子吸收法需要较高的原子化温度,容易损坏石墨管.该方法经过t检验证明与标准方法无显著性差异,加标回收率为96.2%-105%,可以代替石墨炉原子吸收光谱法.     

微波消解ICP-MS对海参中多种微量元素的分析

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱仪对市内部分水产品企业送检的海参中砷、铅、铜、镉、汞、铝、铁、锌、硒多种微量元素的测定方法进行分析研究,在电感耦合等离子体-质谱仪上,采用内标法直接定量测定.方法简便、快速、灵敏、准确.     

应用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品中铅、镉的方法研究及比较

建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定藻类食品中铅、镉含量的方法,并与国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行了比较.样品经过微波消解,分别使用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品裙带菜和海带中铅、镉含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9991,样品分析结果RSD均小于3.6%(n=6...     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中的铝

采用石墨炉原子吸收光谱法,加入基体改进剂,测定水中痕量铝.铝在1.6-8.0μg/L范围内具有良好的线性关系.重点讨论了铝的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铝测定结果的影响,结果表明,相对标准偏差为2.1%-3.2%,回收率为98.56%-99.08%,具有良好的精密度和回收率.方法简便快速、结果准确.     

ICP-AES、石墨炉原子吸收光谱法及X射线荧光光谱法测定土壤中钒的比较

研究了土壤中钒的3种测定方法,ICP-AES、石墨炉原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法.其中ICP-AES选用谱线V 311.1nm,用干扰系数法,干扰系数用多个土壤标样的标准值和测定值的最小二乘法来确定;石墨炉原子吸收光谱法用新、旧石墨管(热解涂层),加与不加基体改进剂(硝酸镁)分别进行测试;X射线荧光光谱法样品无需前处理、无需做校准曲线,测定前仪器用自带校正钢片单点法进行校正.通过测试结果的比较得出:ICP-AES测定土壤标样中的钒,精密度高,准确度好,适合土壤中钒的实验室分析;石墨炉原子吸收光谱法灵敏度过高(高一个数量级),信号稳定性较差,对高温元素钒的测定最好加硝酸镁机体改进剂消除基体干扰且每只石墨管分析次数不超过100次;X荧光光谱法较适合于野外监测或土壤样品无损检测,操作方便快速.     

ICP-AES测定氟化稀土中铝

采用高氯酸、盐酸分解样品,草酸将稀土沉淀分离,用ICP-AES快速测定氟化稀土中的铝,加标回收率达98%—102%,相对标准偏差＆lt;2.0%,此方法分析简单快速、结果准确可靠。     

ICP-AES测定铝-钛-硼合金中的16种元素

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝-钛-硼合金中钛、硼、铁、硅、镓、铜、锶、锆、锌、镁、锰、镍、铅、钒、镉和铬等16种元素含量.对分析线的选择、铝基体的干扰,样品的预处理过程进行了探讨.经实验,方法的回收率在95%-110%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.4%-3.0%之间.该方法准确...     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定稀土萃取液中的铝

采用草酸沉淀分离稀土,电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定稀土萃取分离时各级槽体液中的铝含量,方法快速准确,回收率在98.2%—107.6%之间,满足稀土分离现场检测需要。     

泉州市几类食品中的铝含量调查

采用干灰化前处理-微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法,对油炸面食品、馒头、糕点、膨化食品、粉丝等5类食品中的铝含量进行检测.对测定方法进行系统研究,得到线性回归方程为y=767.5x-2.865,线性相关系数r=1,检出限1.70mg/kg,检测精密度小于1.2％,回收率在93％-100％.利用该方法对泉州市售食品中铝含量进行检测,发现油炸食品整体合格率69.23％,馒头的整体合格率为78.26％,糕点的合格率为80.95％,膨化食品的整体合格率为97.74％,粉丝的合格率100％.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定松口蘑中的铝

用不同的消解方式处理试样松口蘑(SKM 20080604),电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定松口蘑中铝含量。该方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、效率高等优点,其检出限为0.18mg·mL-1,RSD为1.96%。若使用超声雾化器雾化装置,检出限为0.05mg·mL-1,RSD为5.49%。采用硫酸消解方式,能够明显提高松口蘑的消解效率;样品的酸度过高会影响测定结果,样品中硫酸含量低于2.5%以下时,可得到满意的结果。同时,可用该分析方法测定美味牛肝菌、大白口蘑中的铝。     

海刺参及其产品红外光谱的分析与鉴定

作为高档的保健品,深加工的海刺参产品如海刺参注射液、海刺参胶囊等,有着广阔的市场前景,但是目前还没有统一有效的品质鉴定手段和标准。作者采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和二维相关红外光谱技术(2DIR)对海刺参粉末进行分析,得到了自制海刺参粉的谱图,然后以此为标准对五个不同厂家的海刺参胶囊进行相关性比较,结果显示大连海晏堂的海刺参胶囊与作者自制的鲜活冻干样品最为相符,这表明它基本上是纯的冷冻干燥海刺参粉;实验还表明通过建立标准红外谱图库来监控海刺参产品质量、制定统一标准是完全可能的。     

ICP-MS测定淀粉铝含量的不确定度评定及改进方法

测量不确定度,表征合理地赋予被测量之值的分散性。应用ISO/IEC Guide 98: 1993 Guide to the expression of uncertainty in measurement(简称GUM方法)的自下而上的策略进行测量不确定度的评定,剖析完整的分析测量过程,可以找出影响测量结果准确性的主要因素;采取针对性的措施,设法消除或降低这些因素的影响,可以改进测量方法。以电感耦合等离子体质谱法测定淀粉和面包糠中铝含量为例,其不确定度来源于测量重复性、最小二乘法拟合工作曲线的过程、标准储备液及其分取稀释过程的不确定度、溶液体积及样品称量过程的不确定度。经过各不确定度分量的评定,得知主要分量是由最小二乘法拟合工作曲线引入的相对标准不确定度u_rel(c_Al)₁,其次是由配制标准溶液系列的稀释过程引入的相对标准不确定度u_rel(c_Al)₃、由测量结果的重复性引入的相对标准不确定度u_rel(rep)。因此,采取较高灵敏度的质谱工作模式、增加测定次数、合理选取校准曲线的系列浓度点数值、选用相对误差较小的量器等措施进行方法改进。改进之后,三个主要分量u_rel(c_Al)₁,u_rel(c_Al)₃,u_rel(rep)分别从(0.035 8,0.013 2,0.008 5)降为(0.006 0,0.010 5和0.003 3),铝量的合成相对标准不确定度从0.039降为0.013,扩展不确定度从1.8 mg·kg-1降为0.4 mg·kg-1(k=2),效果显著。     

复方甲硝唑片含量测定方法的比较

文章经选择适当的测定波长,同时采用系数倍率法和联立方程组新解法不经提取分离直接测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B_6的含量。同时采用河北省药品标准法进行了对比测定。利用SPSS统计软件通过对各方法的测定结果做方差分析,结果表明:新建立的系数倍率法和联立方程组新解法的测定结果无显著性差异,而两法分别与河北省药品标准法的测定结果比较,均存在显著性差异。作者认为:河北省药品标准法经过烦琐的提取分离过程,引入的误差较大。而新建立的两法简便、快速、准确,优于河北省药品标准法。     

三种测量橡胶交联密度的核磁共振方法比较

核磁共振（NMR）技术已经成为测量橡胶交联密度的一种常用技术手段．该文探讨了用于测量橡胶交联密度的三种NMR方法：¹H双量子（DQ）NMR、¹H Hahn回波和¹H CPMG回波,讨论了这些方法测量值差异的来源．在此基础上进一步研究了¹H CPMG回波方法中回波时间对测量值的影响,探讨了改善¹H CPMG回波方法的方案．     

火焰原子吸收法测定血清中三种元素的三种前处理方法比较

本文就火焰原子吸收法测定血清中K、Fe、Mg三种元素常用的三种前处理方法,即用去离子水稀释、用1%硝酸稀释、用硝酸-高氯酸消化进行了比较,并用数理统计方法进行差异显著性测验,证明三种前处理方法所得结果一致。其中1%硝酸稀释法操作简便快速,适于批量样品的分析。     

NMR法测定复方制剂3组份的相对含量

本文对复方制剂中盐酸伪麻黄碱（Pse)、盐酸苯海拉明（Dip)和氢溴酸右美沙酚（Dex)3组份进行了NMR相对含量的测定。RSD分别为2.22%、3．18％、3．35％，绝对误差（E）分别为1．87％、3．66％、4．23％，方法简便快速，且相当准确。     

ICP-OES测定铝质脱氧剂中的铝

试样经高温熔融后,盐酸浸取,采用电感耦合等离子体-发射光谱测定了铝质脱氧剂中的高含量铝.通过试验确定了仪器参数、基体干扰消除等条件.实验结果表明采用基体匹配可消除干扰,保证了样品中高含量铝检测结果的准确度和精密度.该方法快速、准确、稳定性好,其测定结果与化学滴定分析方法的测定值一致.其分析结果能满足生产和科研的需要.     

三波长-光谱法测定沙棘果汁中黄酮的含量

以沙棘果汁为对象,对其主要有效化学成分黄酮类化合物总含量进行了测定分析。一般常用的分光光度法存在一定的缺陷,加入铝盐使黄酮类化合物与铝离子形成稳定的配合物,则吸收带Ⅰ会明显产生红移,同时吸光度也大大增加,但由于干扰成分使吸收峰不对称给定量分析造成一定的影响。文章采用三波长-光谱法测定沙棘果汁中黄酮的含量,有效地消除了随浓度不同产生的本底漂移及吸收峰不对称给定量分析造成的影响,并校正了基于干扰组分的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜,实验结果,回归方程为: ΔA=-0.007 03＋0.000 48ｃ,相关系数r=0.999 1,黄酮的浓度在0～800 (μg·mL-1)范围内,分别在波长为λ₁=495 nm, λ₂=415 nm, λ₃=368 nm处测吸光度时,则ΔA与浓度ｃ之间呈良好的线性关系,可按标准曲线法进行定量分析。本法的回收率为97.0%～101.0%, 变异系数小于0.058%(n=9)。方法的准确度与精密度均令人满意,而且操作简便易行。     

Al-Ferron逐时络合比色光度法测定聚合铝溶液中Ala,Alb和Alc三种铝形态的时间界限研究

Al-Ferron逐时络合比色法是研究聚合铝溶液中铝的形态分布及其转化规律的基本方法。但在具体操作过程中,由于Ala,Alb和Alc三种铝形态时间界限划分的随意性和武断性,使得许多实验结果难以重复。造成这种差别的原因主要是因为这三种铝形态的具体组分与Ferron反应时具有不同的反应机理和动力学,同时也由于不同OH／Al摩尔比的Alb具体形态之间与Ferron反应时的动力学反应速率存在差异。章应用ExpAssoc分布对Al-Ferron逐时络合动力学曲线进行了定量模拟,用外推法求得了实验手工操作中难以获取的1min单核铝测定值Ala,以实验曲线达到水平平台作为Alb和Alc的时间界限,用微波消解技术快速测定了聚合铝的总铝Alr浓度。借助于这些方法,我们可以方便地定量计算单核铝Ala聚合铝Alb和凝胶Alc含量,从而为克服以往测定三种铝形态的随意性、武断性以及Ala和Alb的重叠计算等问题提供了一种新方法。