ICP-AES测定铜合金中的微(痕)量磷

采取强酸性阳离子交换树脂分离铜、磷,确定了交换分离的最佳条件,用ICP-AES测定,根据谱线强度大,信背比高的原则确定磷的最佳分析波长,当Ccu/CP≤20时,磷的测定误差≤5.0％,满足了分析的要求,实验的相对标准偏差为2.17％-5.00％,相对误差为-9.1％-4.5％,表明该分析方法的精密度和准确度均较好.     

中型柱离子交换ICP光量计测定地质样品中15个稀土元素

本文采用国产强酸性阳离子交换树脂，在中型柱上，考察了高酸度（盐酸）下洗提共存干扰元素和洗脱分析元素的情况，从而的到了快速分离富集稀土元素的适宜条件。实验表明，在选定的条件下，分析元素与干扰元素分离完全，洗脱集中，回收良好。方法具有操作简便、快速、节省试剂等试点。各元素的测定精密度分别为4－10％，检出限与文献[1]近似，优于文献[2]。方法可用于0.x--xxx ppm的15个稀土分量的测定，亦可用于稀土矿含量高达0.x％的测定，一级标样的对照分析结果满意，生产效果良好。     

ICP-AES测定地质样品中的多种稀土元素

地质样品用碱熔后,三乙醇胺掩蔽铁、铝,EDTA络合钙、钡,过滤后用HCl+ H2O2溶解沉淀,经强酸性阳离子交换树脂分离富集,盐酸洗提,定容后用ICP-AES测定多项稀土元素,此方法准确性好,RSD均小于5％,灵敏度高.     

微色谱柱分离—FAAS法测定镀铬液中铁、铜、锌

本文研究了减压条件下微孔色谱柱分离富集镀铬液中杂质无素铁、铜、锌的柱性能，确定了最佳富集条件，在近中性介质中，以H^ 型732强酸性阳离子交换树脂于φ3×70mm微孔色谱柱中富集镀铬液中铁、铜、锌，与铬（Ⅵ）分离，以蒸馏水为淋洗液，被吸附的离子用4.5mol/L硝酸洗脱后用火焰原子吸收光谱法测定，方法简便、快速，灵敏度高，标准加入回收率在98％－104％之间，用于镀铬液中铁、铜、锌的测定，结果令人满意。     

ICP-MS测定溴、碘、砷和硒在多目标样品中的应用

样品经熔剂半熔后,水提取,用强酸性阳离子树脂除去大部分阳离子,在弱碱性介质中用ICP-MS测定溴、碘、砷、硒,样品分析结果与多目标推荐分析方法比对,相对偏差小于6.9％,另选取国家土壤一级标准物质12件对本方法的检出限、精密度、准确度进行测试,各项质量指标均能满足规范要求.     

连续流动分析法测定土壤中的有效磷

为了提高土壤中有效磷的检测效率和方法的稳定性,研究了现代仪器分析方法-连续流动法测定土壤中有效磷的含量,对连续流动法与农业部标准方法NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》、NY/T 1121.7-2006《酸性土壤有效磷的测定》的测定结果进行配对两处理t检验,结果表明：连续流动法与标准方法检测的结果不存在系统误差,样品测定的相对标准偏差均小于10％,连续流动法测定值的相对标准偏差较标准方法略小.同时,用连续流动法对土壤标准样品GBW 07413-GBW 07414（碱法）、GBW07416-GBW 07417（酸法）进行有效磷的测定,测定值与标准值相吻合.     

直流等离子体光谱法测定土壤中的稀土元素

岩矿和土壤中稀土含量很低,一般都采用化学分离富集。Edge和Crock曾用阳离子交换法对硅酸盐和地质样中的稀土元素进行了分离和富集。国内有人采用小型交换柱和静态离子交换分离稀土。本试验采用1×8强酸阳离子交换法定量地分离土壤中的稀土,然后用DCP方法测定各稀土分量,得到了较好的结果。实验部分1.仪器和主要试剂(1) 仪器:Spectrospan ⅢA型直读光谱仪(三电极系统,中阶梯光栅)。单通     

ICP-AES测定钒钛磁铁矿中的主量元素和微量元素

通过电感耦合等离子体-原子发射光谱仪直接测定钒钛磁铁矿的主量元素三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、五氧化二钒和微量元素钴、镍、氧化锰.采用HF-H2SO4-HCl-HNO3溶样,选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定,共存元素之间的干扰很小.8种元素的方法检出限在0-0.005％范围内,各元素测定值的精密度(RSD,n=11)均小于4％.通过国家一级标准物质GBW 7224和GBW 7225测试,测定结果与标准值相符,分析方法快速简便,分析结果准确.     

等离子光谱法分析黄铁矿单矿物的研究

随着地质成矿理论研究工作的发展,单矿物分析要求测定主量、次量、痕量各项元素,特别是痕量元素。本项研究工作采用等离子光量计同时测定黄铁矿单矿物中的多项元素。取样量为100mg,经硝酸分解,过滤,溶液通过阳离子树脂,分离出大部分属于易挥发元素的11个痕量元素,进行测定。留在树脂上的其他约17个元素被全部洗脱。与受逆王水溶解或碱熔的残渣合并,在另一分析程序中进行测定。采取阳离子树脂分离方案是因为样品中铁的含量太大,严重干扰痕量元素的测定。痕量元素的测定限为ppm级,其变动系数为4～13%,残渣被酸溶或碱溶:前者可测定黄铁矿单物中各元素,后者可测定除前者各元素外,还可测定特殊需要的Al、Ti、Sn等元素的余量。本法分析黄铁矿的取样量比化学方法的取样量相比减少3/4,分析时间缩短3/4,测定元素多达28个。     

离子交换树脂相光度法测定蒙药中微量铁

铁(Ⅱ)与2,2′-联吡啶在pH值5左右的HAc-NaAc缓冲溶液中生成有色络阳离子,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕量Fe(Ⅱ)。最大吸收波长λmax=522nm,表观摩尔吸光系数k=9.12×104L.mol-1.cm-1,比水相中直接分光光度法测定Fe(Ⅱ)的摩尔吸光系数(k=8.23×103L.mol-1.cm-1)提高11倍多。铁(Ⅱ)的含量在0—1.5mg.L-1范围内符合Beer定律。用此法测定蒙药苏斯-12中的微量铁,相对标准偏差为2.3%,回收率在98.4%—100.3%之间。