包覆聚合物高效液相色谱柱填料的研究进展

评述了用于高效液相色谱的包覆聚合物填料的研究进展．该类填料以无机载体为基质，包覆以多种有机聚合物层．这些新型填料既保留了有机聚合物和无机基质的优点，又克服了它们各自的缺陷．包覆的聚合物类型包括聚烃、聚醚、聚酰胺、多糖、多肽、聚硅氧烷、聚胺及多核苷酸等，无机基质包括硅胶、铝胶、钛胶、钻胶及多孔石墨化碳等．包覆聚合物固定相可用于几乎所有色谱方式，如反相高效液相色谱、高效离子交换色谱、手性固定相、超临界流体色谱、体积－排阻色谱，以及亲合色谱．     

球形氧化锆液相色谱柱填料的制备和评价

采用改进油乳液-溶胶-凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水相的体积比、乳化剂的性质和浓度、助乳化剂的存在、搅拌速度是决定最终制备氧化锆颗粒大小和均匀的主要因素。     

全多孔球形硅胶基质高效液相色谱填料研究进展

结合本实验室的研究工作,评述了以全多孔球形硅胶为基质的正相反相色谱填料、手性色谱填料、离子色谱填料以及核一壳型色谱填料的研究进展．     

含酯基包覆聚合物液相色谱柱填料

以丙烯酸甲酯或辛酯和二乙烯苯为原料，在溶液中用游离基聚合法制备了一系列含酯基包覆聚合物反相液相色谱柱填料．用傅立叶红外光谱、电子显微镜和元素分析鉴定了聚合物层，并评价了诸如硅羟基、柱压降、柱效和峰对称性等特性．该类填料适合于含氨基和羟基化合物的分离，作为应用实例，对洛伐他汀（Lovastatin）的分析展示其优良的色谱性能。     

高压液相色谱内表面反相填料的发展及其应用

内表面反相填料（ＩｎｔｅｒｎａｌｓｕｒｆａｃｅｒｅｖｅｒｓｅｄｐｈａｓｅＩＳＲＰ）是１９８５年首次研制出来的一种高压液相色谱填料，其微孔内表面接疏水基团，外表面接亲水基团，当含蛋白质或其它大分子的样品进入柱子后，蛋白等大分子不被系统保留，而小分子物质则可以进入微孔得到分离。这一填料的研制和发展使血清样品直接进样成为可能，在药物分析方面有独特的优点。本文综述了ＩＳＲＰ的特点、合成方法、工作原理及其应用。     

含酯基包覆合物液相色谱柱填料

以丙烯酸甲酯或辛酯和二乙烯苯为原料，在溶液中用游离基聚合法制备了一系列含酯基包覆聚合物反相液相色谱柱填料，用傅立叶红外光谱、电子显微镜和元素分析鉴定了聚合物层，并评价了诸如硅羟基、柱压降、柱效和峰对称性特性，该类填料适合于含氨基和羟基化合物的分离，作为应用实例，对洛伐他汀的分析展示其优良的色谱性能。     

凝胶渗透色谱柱填料研究现状

凝胶渗透色谱法(GPC)是19世纪60年代开发的一种分离技术,作为一种液相分离色谱,其具有对流动相的要求不高、实验条件温和、重现性好、分析速度快、溶质回收率高等优点.这些优点使凝胶渗透色谱具有独特的分离效果,因此得到迅速发展并广泛用于石油化工、生物医药、食品卫生、环境监控等领域.该文对凝胶渗透色谱柱填料(如聚丙烯酰胺凝...     

用反相液相色谱分离多肽时峰容量与色谱柱长度关系的研究

在蛋白质组学研究中,多肽混合物的有效分离对蛋白质鉴定和蛋白质之间相互作用的研究起着决定性的影响。基于此,用反相液相色谱研究了在两个不同长度的色谱柱上分离多肽混合物时色谱柱长度与峰容量的关系,同时考察了梯度洗脱时间对峰容量和峰宽的影响。实验结果表明,色谱柱长度对峰容量有显著的影响,而延长梯度洗脱时间不仅可以增加峰容量,而且可以增加峰宽。这说明用毛细管液相色谱 串联质谱联用方法对多肽混合物进行分离鉴定时,采用较长的色谱柱和较长的梯度洗脱时间有利于对更多的多肽进行分析鉴定。     

含酯基聚合物液相色谱填料的制备与性能

采用新的聚合工艺制备了用于高效液相色谱的双甲基丙烯酸乙二醇酯-苯乙烯-二乙烯苯共聚物柱填料.该球形聚合物的料径为5±2μm,测定了渗透性、理论塔板高度和选择性等柱参数,并与文献中类似填料的数据作比较.此种含酯基聚合物柱效较高、刚性好、渗透性强,适于分离芳胺、酚类和环己酮过氧化物等中等极性混合物.     

双胺型键合固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂β－（3，4－环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷（β－ECTS）与己二胺反应，然后再键合到硅胶上，最后与辛酰氯反应得到双胺型键合固定相，并用元素分析、^13C固体核磁、红外光谱进行了表征，用中性、酸性和碱性有机化合物为探测因子对其进行色谱评价。结果表明：该固定相对含氮有机化合物的分离涉及疏水作用和离子排斥双重机理。     

蛋白质分离色谱填料及其特性

将载体按其化学组成分类，综述蛋白质色谱填料的进展。文中还讨论了键合固定相、多孔复合材料和混合载体等新型复合材料不同的制备方法以及这些载体在层析过程中的主要特性。     

Acetohydroxamate Resin as Column Packing for Ion Chromatography

A chelating resin with acetohydroxamate functional groups was synthesized and used as the stationary phase in ion chromatography for the determination of copper. As the reaction mechanism was mainly complexation, the coordination behavior of the synthesized resin toward Cu(II) was studied by means of EPR, IR and electronic spectrometry and potentiometry. The kinetic study shows that the resin is suitable for use in ion chromatography. We employed a resin column 250 mm long by 3 mm I.D. in conjunction with a mixture of hydrochloric acid and acetone as mobile phase for the determination of Cu(II). Detection of the chromatography system was carried out via post-column derivatisation of the column effluent with PAR at 520nm. The detection limit is 0.22ppm, and the relationship was linear in the range 0.25-1.20ppm. We investigated the effect of other metal ions, As(V), Cd(II), Cr(III), Hg(II), Ni(II), Pb(II) and Zn(II), or foreign ligands, EDTA, ascorbic acid, humic acid or sodium chloride on the determination of Cu(II) ion. A concentration column packed with acetohydroxamate resin combined with the above separation system was also used to determine of copper ion; the dynamic range is 2-15 ppb and the detection limit is 0.70ppb. The proposed system was applied to the analysis of Cu(II) in sea water.     

新型疏水色谱填料--丁基交联壳聚糖的合成

合成了一种以壳聚糖为载体,以正丁基为配基,并以戊二醛交联提高其机械强度的新型疏水色谱填料－丁基交联壳聚糖,并对其合成条件的控制进行了研究。结果表明：交联剂用量、反应物比例以及反应物浓度决定了合成填料的疏水性能。为保证良好的听任性、实用性及较佳的分离效果,比较合适的合成条件是：戊二醛浓度0．1％（V／V）,正丁醛浓度0．13％－0．26％（V／V）,壳聚糖浓度2g/L-10g/L。不同条件下的合成的色谱填料对枯草杆菌α－淀粉酶粗品的分离提纯效果明显不同,进一步说明合成条件对色谱填料性能的影响。     

Retention Behaviour of Higher Fluorinated Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Reversed-Phase Liquid Chromatography

The retention behaviour of 18 di-, tri- and tetra-fluorinated phenanthrenes, chrysenes and benzo[g]chrysenes in column liquid chromatography was studied for a monomeric and a polymeric octadecyl-bonded silica phase. The retention times were much longer than those of the parent compounds and strongly dependent on the F-substitution pattern. The influence of geometric factors like calculated length-to-breadth ratios (LB ratios) and planarity, and electronic factors such as dipole moment and London forces was investigated. A linear correlation was found between the dipole moment and/or the degree of fluorination and the retention factor for the monomeric phase, and additionally between the maximum LB ratio and the retention factor for the polymeric phase. These findings are interpreted using the models of partition and the slot-model, respectively. Polyfluorinated polycyclic aromatic hydrocarbons are not very similar to parent PAHs and are, therefore, less suitable as internal standards in PAH analysis than the monofluorinated analogues especially in cases when the similarity of physico-chemical properties is critical.     

制备型液相色谱动态轴向压缩柱技术和应用

综述了动态轴向压缩技术装填液相色谱柱的原理、装置及装置设计的发展状况,对动态轴向压缩装填过程和柱性能的影响因素如柱长、填料和调浆溶剂的性质、压缩压力进行了分析,讨论了柱内密度分布不均、柱壁效应两种现象和解决的办法,评价了这种技术的优缺点,介绍了其应用、发展现状与前景。引用文献50篇。     

高效制备液相色谱柱技术的研究进展

本文概述了高效制备液相色谱柱的柱型结构、填料以及柱填充方法等研究的最新进展,讨论了制备柱与分析柱的不同特征,对目前普遍使用的压缩型制备柱的类型、结构及填充方法作了较为全面的评述,总结比较了工业化制备色谱填料不同于分析色谱填料的特点,探讨了高效制备液相色谱柱技术的应用和发展前景.