微晶萘固液萃取法及其在分离富集中的应用

本文对几年来国内外关于微晶萘固液萃取法在分离富集中的应用进行了综述,重点评述了微晶萘固液萃取法中的二元螯合物体系和离子缔合配合物体系,并介绍了一些其它固态萃取剂的应用。     

高速逆流色谱法对当归中石油醚萃取部位化学成分的分离纯化

采用高速逆流色谱法对当归石油醚萃取部位中4个主要化学成分进行分离纯化。选择Arizona溶剂体系作为高速逆流色谱分离的溶剂系统,经过实验条件优化,确定最佳溶剂为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比6∶0.6∶3∶1)。高速逆流色谱分离时,采用有机相(上相)为固定相,水相(下相)为流动相,正相洗脱,流速为2mL/min,转速为900r/min,检测波长为254nm。当归石油醚萃取部位中的4种化学成分获得较好分离,经高效液相色谱检测,其纯度分别为78.5%、93.2%、98.9%、88.7%。通过1HNMR、IR和质谱分析,鉴别出其中1种化合物为藁本内酯。     

分散液液微萃取技术的研究进展

分散液液微萃取是一种基于传统液液萃取的新型样品前处理技术。该文以分散液液微萃取技术中萃取剂的筛选为出发点,综述了低密度萃取剂、辅助萃取剂、反萃取剂和离子液体等低毒性萃取剂在该技术中的应用,以及应用自制装置、溶剂去乳化、悬浮萃取剂固化,辅助萃取,反萃取和离子液体-分散液液微萃取等萃取模式;并简要评述了该技术与液液萃取、固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、基质固相分散萃取、超临界流体萃取、超声辅助萃取等其他样品前处理技术的联用特性。     

多壁纳米碳管固相萃取测定水中的有机氯农药

对于水样中的有机氯农药的净化方法主要是采用传统的液液分配的方法,缺点是溶剂使用量和前处理复杂。近年来固相萃取及固相微萃取等技术被应用到水样中的有机污染物的测定。如利用键合在硅胶上的非极性(C18,LC18等)或极性物质(LC-CN,LC-NH2)对水中有机物进行富集,用GDX或XAD自填的固相柱的报道也很多。纳米技术和纳米材料的发展为开发固相萃取材料带来新契机。纳米材料是指尺寸大小在从1～100m之间物质。与普通的块体材料相比,纳米材料具有较大的比表面,因而有可能具有较大吸附容量。纳米材料在环境有机污染物分离富集方面的应用研究才刚刚开始。本文主要就纳米碳管对水样中的有机氯农药进行研究,优化固相萃取条件。     

固态萃取法在贵金属分析中的应用

加热熔化时液-液萃取,冷凝后固-液分离的方法,称之为固态萃取法。本文就这一方法在贵金属分离中的应用进行了综述,附带也述及了微晶萘的吸附共沉淀。全文共分四大部分:①固态萃取的方法;②固态萃取法的特点;③固态萃取法在贵金属分析中的应用;④结束语。附参考文献36条。     

氯化钠-碘化钾-丙醇体系萃取分离汞

在无机盐存在下 ,乙醇水溶液可以分成液 -液两相 [1] .我们通过研究发现 ,在丙醇水溶液中加入无机盐 ,丙醇与水也能分成液 -液两相 .金属离子的缔合物可以在丙醇 -水两相中进行分配 ,其分离操作方式及萃取分离的特点类似于乙醇体系 ,即以丙醇作为萃取溶剂建立均相萃取、异相分离的萃取体系 .本文研究表明 ,在丙醇与水分相条件下 ,Hg( )与 I- 形成的 Hg I2 - 4能被丙醇相萃取 ,控制一定的酸度 ,能使 Hg( )从 Fe( )、Co( )、Ni( )、Mo( )、Mn( )、Zn( )的混合液中分离出来 .正丙醇和氯化钠均为 AR级 ,北京化工厂产品 ;碘化钾 ,A…     

饲料中克伦特罗和沙丁胺醇分离方法的研究

研究了用液-液萃取和固相萃取两种方法同时分离饲料中克伦特罗和沙丁胺醇．液．液萃取法中，采用乙酸乙酯 正己烷 异丙醇混合溶剂，克伦特罗和沙丁胺醇萃取率分别可达85．20％、83．00％：固相萃取法中，采用Amberlite XAD-2大孔吸附树脂，效果较液．液萃取更好。萃取率为91．25%和86．10％．两种分离方法用于饲料中克伦特罗和沙丁胺醇的测定。结果满意．     

固相萃取-GC-MS分析法鉴定生活废水中的半挥发性有机化合物

环境样品分析中,样品的前处理占了很大的比例,传统的液液萃取、KD浓缩器浓缩的样品前处理方式需要大量的溶剂,并且消耗时间长、消耗体力大.近些年来,在环境污染物的鉴别分析中,由于固相萃取、固相微萃取等样品前处理方法,溶剂消耗量少、浓缩、净化效率高、时间体力消耗小而越来越受到亲睐.本文采用ENVI-18固相萃取小柱对生活废水中的污染物进行分离浓缩处理,GC-MS分析鉴别,并与美国EPA半挥发性化合物的分析方法进行对比,只要操作掌握得好,固相萃取法不仅溶剂消耗量小,浓缩、净化效率高,时间体力消耗少,而且鉴别的物质多,在环境污染物的鉴别分析中确实是一个值得推广的好方法.     

乙醇水溶液与二乙氧基甲烷的萃取分离

目前DEM与乙醇水溶液的分离均采用精密精馏法[1],由于DEM的沸点与乙醇水溶液的共沸点接近,很难得到98%以上的DEM,本文以二甘醇为萃取剂,以UNIQUAC方程为模型[6],采用微机模拟逆流萃取分离结果,并进行逆流萃取试验。1　逆流萃取模拟计算以UNIQUAC方程为模型,采用二甘醇为逆流图1　液液萃取工艺流程Fig.1　liquid liquidextractiontechnicalchart萃取剂模拟计算DEM与乙醇水溶液的分离结果,工艺流程如图1所示,塔顶为萃余相③,含高纯度的DEM,塔底为富含乙醇和水的萃取相②,萃取相送精馏塔分离,精馏塔底溶剂循环使用,塔顶可得到…     

萘相萃取吸光光度法测定微量锌

5—Br—PADAP是一灵敏的金属显色剂,用5—Br—PADAP测定金属锌已有不少报道。本文用萘作为萃取剂,固—液分离Zn(Ⅱ)—5—Br—PADAP,对萘相分离物用乙醇—丙酮混合溶剂溶解,试验表明,Zn(Ⅱ)—5—Br—PADAP络合物能被萘相完全萃取,Zn(Ⅱ)在0～5.0μg/7ml范围内符合比耳定律,建立萘相萃取吸光光度法。该络合物最大吸收峰λ_(max)=555nm,表观摩尔吸光系数为1.23×10~5。本法灵敏度高,操作简便、快速,用于食品、水样中锌的测定,结果满意。     

萃取色层及其应用

萃取色层也称反相萃取色层。它是以吸附或键合在惰性载体上的有机萃取剂为固定相,以强极性的无机溶液为流动相的一种特殊液体分配色层。它兼备了液-液萃取法的高选择性和色层法的高效性双重优点,节约大量的有机萃取剂,避免液-液萃取中的乳化现象和有机溶剂的毒性。而且设备简单、操作方便,从广泛应用于无机物质的分离富集中。     

糠醛水溶液的液-液萃取分离

糠醛是重要的化工溶剂和中间体,传统生产过程流程复杂[1],能耗高。近年已提出用不同溶剂萃取分离糠醛和水[2]。本文在前文基础上[3]选择醋酸丁酯为萃取剂测定糖醛-水-醋酸丁酯体系的LLE数据,由二组二元体系和三元体系液液平衡数据确定UNIQUAC模型中三对模型参数,并采用UNIQUAC模型模拟计算糖醛水溶液萃取分离结果,以便为错流和逆流萃取试验提供依据。1　实验部分糠醛水溶液和醋酸丁酯加入液液平衡釜[4],磁力搅拌器搅拌30分钟,待温度稳定后,静置40分钟,取上相和下相分析。平衡釜采用CS501型超级恒温水浴控温,平衡结果由SP-6800…     

基于低共熔溶剂的萃取分离技术及其应用研究进展

随着绿色化学的发展,开发和应用符合绿色化学要求的溶剂和方法备受关注。作为离子液体类似物,低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)是通过氢键受体(hydrogen bond acceptor, HBA)和氢键供体(hydrogen bond donator, HBD)的氢键作用而形成的一种混合物,具有环境友好、制备简单、成本低、可生物降解等优点,在很多领域均有越来越广泛的应用。DES可以从不同样品中萃取和分离不同的目标化合物,其作为萃取溶剂具有独特的优势,可以获得较高的萃取效率且样品基质对分析过程的影响较小。在分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid micro-extraction, DLLME)程序中,DES可以萃取复杂基质中的残留药物、金属离子和生物活性成分;与传统的萃取方法相比,该方法具有对有机试剂需求少,萃取效率更高等明显优势。而且,在DLLME中加入DES作为分散剂,能够加速萃取剂在样品溶液中的扩散,具有小型化、成本低等优点。相比于传统分散剂甲醇、乙腈的高挥发性、易燃性,DES的高稳定性、低毒性使其在绿色化学领域中更具有优势,应用更广。因此,DES与DLLME的结合近年来发展迅速。不仅如此,DES与固相萃取联合应用也具有广泛的应用前景,在与固相萃取小柱和搅拌棒联合应用时,DES可以作为洗脱剂,氢键供体及氢键给体的用量之比是洗脱效率的重要考察因素之一。在与磁性材料联用时,DES能与磁性多壁碳纳米管、磁性氧化石墨烯等纳米复合材料结合,通过氢键、π-π作用力和静电作用力等特异性吸附目标分析物。并且能够参与磁性凝胶和分子印迹聚合物的合成,推动磁性材料向绿色化学的方向发展,进一步拓展DES的应用。作为一类新兴的绿色溶剂,DES在化合物的萃取分离技术方面受到广泛关注,在不同的萃取技术中扮演了不同的角色,并表现出良好的性能,因此逐渐成为绿色化学领域的研究重点。该文整合了DES在萃取分离技术中的研究进展,介绍了DES的制备、性质和分类,对DES在DLLME和固相萃取中的应用进行了总结和归类,并展望了DES在萃取分离技术中的应用前景,为DES未来的应用提供参考。     

分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定玉米和大米中氟虫腈及其代谢物的残留

建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与气相色谱/质谱联用测定玉米和大米中痕量氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷固相萃取材料(PSA)作为吸附剂后,采用分散液液微萃取步骤将目标物从到微量四氯乙烯中。对影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取溶剂种类及体积、盐等条件进行了优化。在0.02~1μg/m L浓度范围内,线性关系良好(r≥0.9987)。在玉米和大米样品中氟虫腈添加浓度为1.0~25.0μg/g时,平均回收率在70.4%~95.1%之间,相对标准偏差(n=5)在2.6%~12%之间,以最低添加浓度1μg/kg作为定量限。     

分散固相萃取-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定西瓜中氟唑菌酰羟胺残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用的方法,建立了高效液相色谱快速检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将目标物富集到1,1,2,2-四氯乙烷溶剂中,采用高效液相色谱进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐浓度等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明:分析物的质量浓度在0.01~5 mg/L范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,定量下限(S/N=10)为0.01 mg/kg。加标水平为0.01、0.1、1 mg/kg时,平均回收率为89.2%~94.5%,相对标准偏差(n=5)为3.0%~8.7%。该方法简单、高效、灵敏度高,适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

P507-盐酸体系萃取色谱分离稀土元素时提高轻稀土进料浓度的问题

编辑同志: 柱上萃取色谱分离稀土元素时,料液浓度对轻稀土元素的分离有十分显著的影响。其主要原因是进料过程中,稀土元素被有机相萃取后,所释放的酸使料液酸度增加,从而影响料液中稀土元素继续被有机相萃取。由于各稀土元素被有机相P507萃取的能力不同,所以在同一酸度下,各稀土元素受到的影响大小亦不尽一样。P507萃取轻稀土元素的能力较弱,料液浓度对轻稀土的分离影响尤为突出。本文就提高进料液浓度的措施、注意事项等谈谈自己的体会和经验,以期引起讨论,並予指正。根据资料介绍,柱上萃取色谱分离稀土元素的进     

同时亚临界水萃取与固相萃取从河流沉积物中分离有机氯化合物

静态亚临界水萃取中加入固相萃取剂对河流沉积物中4种有机氯化合物(2-氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、六氯苯)进行了同时萃取。与离线亚临界水萃取-固相萃取方法相比,分析物的萃取回收率均有提高,且受亚临界水萃取罐冷却程度的影响较小。以活性炭纤维(ACF)为固相萃取剂,在160℃时,0.050 g的ACF和4.0 mL水对0.500 g的加标沉积物样品中的2-氯酚(2-CP),2,4,6-三氯酚(246-TCP),五氯酚(PCP)和六氯苯(HCB)的萃取效率比离线亚临界水萃取-固相萃取的回收率均有所提高,萃取回收率受萃取罐冷却温度影响较小。方法特别适合于高含量的沉积物样品萃取。该方法与气相色谱检测联用,分析了长江镇江段沉积物中4种有机氯化合物的含量,结果与美国环保署(USEPA)标准方法所得的结果吻合。     

正丙醇-碘化钾-水体系析相萃取分离铱

利用无毒、易溶于水的小分子醇类作为萃取溶剂进行均相萃取、异相分离的快速萃取体系,可以克服异相萃取分离技术中的一些缺点而受到重视,但对铱的均相萃取研究未见报道。本工作以正丙醇为萃取溶剂进行均相萃取,以异相分离铱进行试验。     

固相微萃取-气相色谱法测定食品包装材料中残留有机溶剂

提出了一种以固相微萃取与气相色谱-氢火焰联用技术为基础的测定食品包装材料中15种常用有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的方法。选择聚二甲亚砜作为固相微萃取的萃取相,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离。在优化的试验条件下,15种有机残留溶剂在20min内能很好地分离,15种溶剂的测定下限(10S/N)为0.08～0.69μg.dm-2。加标回收率为60.0%～115.0%,相对标准偏差(n=5)为2.17%～8.34%。     

气浮络合萃取分离富集L-苯丙氨酸的研究

结合溶剂浮选和络合萃取,提出了气浮络合萃取(floatation complexation extraction)的概念,应用该方法实现了对L-苯丙氨酸的分离富集。在试液的pH为11、NaCl浓度为0.20 mol/L、有机相为80%P204的正己烷溶液、通气流速为40 mL/min、通气时间为60 min的条件下对水相中L-苯丙氨酸进行气浮络合萃取。在分离富集的基础上,用pH<1的HCl水溶液对L-苯丙氨酸进行反萃取,通过紫外和红外光谱分析,确认了分离产物为L-苯丙氨酸。