分光光度法测定人尿液中的酪氨酸

研究了硝酸介质酪氨酸与α-显色剂的显色反应体系。显色产物在 52 0nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 6.1 9× 1 0 3L· mol- 1· cm- 1。酪氨酸含量在 0 .0 2～ 0 .1 6μmol/m L 范围内符合比尔定律 ,该法可用于人尿中酪氨酸的测定。     

苦丁茶中总黄酮的三波长-光谱法定量分析

采用三波长 分光光度法测定苦丁茶中有效化学成分黄酮的含量 ,有效地消除了吸收峰不对称给定量分析能造成的影响 ,并校正了基于干扰组分 (饮料中添加剂等 )的吸收光谱具有可能是散射造成的背景线性吸收产生的基线倾斜。回归方程为 :ΔA =- 3.70 2× 1 0 -3 +3.70 2 3C ,相关系数r =0 .9994 ,黄酮的浓度在6 0 0～ 1 6 0 0mg/L范围内 ,分别在波长为λ1 =4 70nm ,λ2 =4 2 0nm ,λ3 =370nm处测吸光度时 ,则ΔA与浓度C之间呈良好的线性关系 ,可按标准曲线法进行定量分析。方法的回收率为 98%～ 1 1 2 % ,相对标准偏差小于1 1 4 %。方法的准确度与精密度均令人满意 ,而且操作简便易行     

氯化血红素修饰玻碳电极的制备及其作用机理

以正交法设计实验方案 ,用循环伏安法研究了氯化血红素在玻碳电极上的电化学行为及电催化作用 ,发现 :(1)氯化血红素在电极表面有两种状态 单体和二聚体 ,阴极峰电位分别为 - 0 .2 5± 0 .0 1V和 - 0 .4 3± 0 .0 1V ;(2 )两种状态对过氧化氢均有电催化还原作用 ,单体的催化活性是二聚体的 1.4 5倍 ,并给出了相应的作用机理。以介质转换后Δi2 为指标确定了影响膜稳定性的主要因素为pH ,给出了制备与测试该修饰电极的最佳条件。电催化还原过氧化氢电流与其浓度的线性关系为Δi (A) =3.184 6× 10 -6+2 .6 371× 10 -5C(mmol/L) ;检出限为 1.7× 10 -5mol/L ;相关系数为 0 .992 8,电极催化性能两星期内不变     

纳米银刻蚀比色法检测褪黑激素

该文构建了一种基于氯金酸刻蚀球形纳米银检测褪黑激素的简单、高灵敏比色探针。纳米银可被氯金酸氧化刻蚀为Ag+,同时还原生成的纳米金沉积在刻蚀后的纳米银表面,导致其溶液的吸光度降低和颜色增强(由黄色变为橘黄色)。当向体系中加入褪黑激素时,氯金酸被还原,抑制了纳米银的刻蚀,从而使得溶液吸光度增加和颜色变浅。结果显示,在0.1 nmol/L~1.0 mmol/L范围内,褪黑激素浓度对数值(lgC)与其吸光度改变值(ΔA)呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=0.049 8+0.516lgC,相关系数(R2)为0.996 4,检出限为0.09 nmol/L。该方法成功应用于人体尿液和葡萄中的褪黑激素的测定。     

荧光酮取代基对碳纳米管协同增效作用的影响研究

以金属离子(Pb2+、Mn2+)与荧光酮(苯基荧光酮、水杨基荧光酮、邻氯苯基荧光酮)的显色体系为模型,在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的存在下,研究了显色剂荧光酮不同的取代基对碳纳米管协同增效作用的影响。结果表明,碳纳米管作为一种新型增效剂,与荧光酮产生π-π作用,使荧光酮类显色体系的灵敏度得到提高。3种荧光酮的增敏强度为ΔA苯基荧光酮ΔA水杨基荧光酮ΔA邻氯苯基荧光酮。该文从空间位阻、氢键以及取代基的电子效应等方面进行了机理的探讨。水杨基荧光酮和邻氯苯基荧光酮由于邻位取代基的存在,增加了荧光酮分子与碳纳米管之间π-π作用的空间位阻,导致显色体系的增敏强度较小;与带有—Cl吸电子基团的邻氯苯基荧光酮相比,水杨基荧光酮上的供电子基团—OH可与碳纳米管上的含氧基团形成氢键,由于氢键的作用以及电子效应的不同导致了增敏效应的差异。对体系的实验条件进行优化,得出最佳测锰体系的线性范围为0.04~0.56 mg/L,回归方程为A=0.016+1.541C(mg/L),表观摩尔吸光系数ε=9.45×104L/(mol.cm),r=0.997。利用该体系对自来水中的锰进行了测定,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法分离测定酪胺

建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法 ,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在 C8烷基键合相分离柱上 ,以含 Tris-高氯酸盐 ( 2 0 mmol/L Tris,用 HCl O4调节 p H为 7.9,并添加 KCl O4,使总高氯酸盐浓度为 30 mmol/L )的甲醇 -水溶液 (体积比为 4 0∶ 60 )作为流动相 ,以对甲苯磺酰胺为内标物 ,测定了 p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为 ( 96.4 0± 0 .633) ( n=11,RSD=0 .66 ) ,加样回收率为 99.33～ 10 0 .38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测     

三波长光度法测定姬松茸中麦角甾醇含量

应用三波长光度法测定了姬松茸菌丝体中麦角甾醇的含量。先采用薄层色谱将待测正庚烷萃取液中的麦角甾醇和其它杂质分离,然后分别进行紫外扫描,确定三波长为272,282和292nm,计算出ΔA,因ΔA仅与姬松茸菌丝体中麦角甾醇含量相关而不受杂质影响,从而有效地消除了杂质紫外吸收的干扰。回归方程为:ΔA=0.00403C 0.001048,相关系数r=0.9996,麦角甾醇的浓度在0~50mg/L范围内,ΔA与浓度C之间呈良好的线性关系。本法的相对标准偏差RSD为1.2%(n=5),回收率为97.5%~102.5%。方法的精密度与准确度令人满意,所得结果与HPLC法相近,而且操作简便易行。     

HPLC法直接同时测定大鼠毛发中的胱氨酸、酪氨酸及组氨酸

建立了同时测定大鼠毛发中胱氨酸、酪氨酸和组氨酸的高效液相色谱(HPLC)检测方法。优化了色谱分离及检测条件,样品经酸解后进样分析。采用Titank C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以10 mmol/L磷酸氢二铵缓冲液(含10 mmol/L 1-辛烷磺酸钠,用磷酸调至p H 2. 0)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速1. 0 m L/min,检测波长205 nm,进样体积为100μL,柱温为8℃。结果表明,在优化条件下,大鼠毛发中的胱氨酸、酪氨酸和组氨酸能实现有效分离。3种氨基酸的线性良好,相关系数(r)均大于0. 999;检出限(S/N=3)为49～442μg/L;定量下限(S/N=10)为148～884μg/L;样品的平均加标回收率为97. 8%～102%,相对标准偏差(RSD)为0. 1%～1. 6%。该方法操作简便、准确可靠、重现性好,可用于大鼠毛发中胱氨酸、酪氨酸和组氨酸的检测。     

流动注射化学发光法测定水中的苯酚

基于苯酚对鲁米诺 铁氰化钾化学发光体系有增敏作用 ,建立起测定苯酚的新方法。苯酚浓度在0 0 1～ 10mg L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,标准曲线为ΔI =30 7.44C(mg L) - 36 .92 9(n =9,r2 =0 .9983) ,检出限 (3σ)为 0 .0 0 4mg L ,对 1mg L的苯酚进行 11次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 1.0 6 %。本法已用于废水中苯酚的测定。     

土霉素对酶催化产物的荧光猝灭机理研究及其测定

酪氨酸在辣根过氧化物酶催化下被H2O2氧化为强荧光物质S,土霉素对其荧光产生猝灭作用,根据Stern-Volmer方程和荧光寿命研究发现土霉素对产物S的荧光猝灭为静态猝灭.实验得到土霉素与强荧光物质S反应的形成常数K=1.93×106 L/mol(25 ℃),结合点数n=1.95.反应热力学参数ΔG＜0,ΔH＞0,说明该反应是自发的吸热过程.根据荧光猝灭原则建立了测定土霉素的新方法,土霉素质量浓度在5.60～80.0 mg/L范围内与I0F/IF呈线性关系,线性相关系数为0.996 8,检出限为0.90 mg/L,相对标准偏差为0.73%.     

Multiphase Flow Regime Characterization and Liquid Flow Measurement Using Low-Field Magnetic Resonance Imaging

Multiphase flow metering with operationally robust, low-cost real-time systems that provide accuracy across a broad range of produced volumes and fluid properties, is a requirement across a range of process industries, particularly those concerning petroleum. Especially the wide variety of multiphase flow profiles that can be encountered in the field provides challenges in terms of metering accuracy. Recently, low-field magnetic resonance (MR) measurement technology has been introduced as a feasible solution for the petroleum industry. In this work, we study two phase air-water horizontal flows using MR technology. We show that low-field MR technology applied to multiphase flow has the capability to measure the instantaneous liquid holdup and liquid flow velocity using a constant gradient low flip angle CPMG (LFA-CPMG) pulse sequence. LFA-CPMG allows representative sampling of the correlations between liquid holdup and liquid flow velocity, which allows multiphase flow profiles to be characterized. Flow measurements based on this method allow liquid flow rate determination with an accuracy that is independent of the multiphase flow profile observed in horizontal pipe flow for a wide dynamic range in terms of the average gas and liquid flow rates.     

无机水系液流电池研究

液流电池具有安全性高、循环寿命长以及环境友好等优势,被认为是大规模储能技术的首选技术之一,能够解决太阳能、风能等可再生能源发电不连续、不稳定的瓶颈问题,推动可再生能源的大规模应用,助力碳达峰、碳中和目标的实现。其中无机水系液流电池具有能量效率高、循环性能稳定、技术成熟等优势,是目前工程应用最为广泛的液流电池。本文介绍了无机水系液流电池的技术现状及其示范应用情况,系统阐述了新型无机水系液流电池的原理、技术现状及其挑战,同时对无机水系液流电池未来的技术创新与突破进行了展望,为无机水系液流电池的发展指明了方向。     

流动化学在卤化反应中的应用

有机物的卤化反应是有机合成中最重要的转化之一.传统釜式卤化反应存在高放热及选择性差等问题,且卤化试剂一般具有毒性和腐蚀性.流动化学在传质和传热方面具有显著优势,可精确控制反应温度及试剂用量,并且可在线淬灭危险试剂,避免其暴露.按有机化合物卤化反应分类,系统地归纳了流动化学在氟化反应、氯化反应、溴化反应和碘化反应中的应用进展,并展望了其发展趋势.     

Flow “Fine” Synthesis: High Yielding and Selective Organic Synthesis by Flow Methods

The concept of flow “fine” synthesis, that is, high yielding and selective organic synthesis by flow methods, is described. Some examples of flow “fine” synthesis of natural products and APIs are discussed. Flow methods have several advantages over batch methods in terms of environmental compatibility, efficiency, and safety. However, synthesis by flow methods is more difficult than synthesis by batch methods. Indeed, it has been considered that synthesis by flow methods can be applicable for the production of simple gasses but that it is difficult to apply to the synthesis of complex molecules such as natural products and APIs. Therefore, organic synthesis of such complex molecules has been conducted by batch methods. On the other hand, syntheses and reactions that attain high yields and high selectivities by flow methods are increasingly reported. Flow methods are leading candidates for the next generation of manufacturing methods that can mitigate environmental concerns toward sustainable society.     

流动注射分析

本文是《分析试验室》杂志“流动注射分析”专题定期评述的第五篇，评述了国内学者自１９９５年１月至１９９６年１２月期间在国内外发表的有关流动注射分析的论文。内容包括：会议、基础研究与一般性问题、仪器与装置、分光光度检测、原子光谱检测、电化学检测、化学发光及荧光检测等。共引用参考文献２５０篇。     

微流控层流技术的研究

基于微型通道自身的层流特点而发展起来的多相层流技术,从最初的液-液微萃取开始,由于其结构加工简单、操作方便和分析功能强大,已逐渐发展成为一种加工分析方法,为微流控分析的研究应用打开了一个崭新的局面。本文概述了层流的基本原理,总结了近10年来在这方面的研究,包括层流界面间的分子扩散、转移现象和化学反应,以及层流刻蚀加工技术及其在制备纳米材料和在生命医学方面的应用。具体介绍了应用层流技术进行微芯片的加工制作,微型反应器的制备,离子、分子的分离分析,聚合物薄膜的形成和应用,微通道内有机合成反应的控制,溶液的浓度梯度控制以及在免疫检测中的应用,对细胞、生物大分子的操作控制,以及对生物试剂的预处理分析等。     

Simulation of Flow Field for Pulsatile Blood Flow in a Femoral Artery Based on Cosserat Continua

This investigation describes unsteady, pulsatile, laminar, and locally fully developed blood flow velocity and rotation fields during cardiac cycle in the femoral artery using Cosserat continuum mechanics approach. After solving the continuity, linear momentum, and angular momentum equations for flow of blood through artery, the time and position dependent velocity and rotation fields have been calculated. It is shown that the maximum values of velocity occur at the inlet core, while the maximum values of rotation occur on the arterial boundary. It is also demonstrated that the flow of blood in artery is laminar and a good agreement with existing data is established. A time dependent Gaussian equation for non-Newtonian blood viscosity coefficient γ_v has also been found.     

电解液流速对锌镍单液流电池性能的影响简

通过电化学测试、扫描电子显微镜观察和X射线衍射分析研究了电解液流速、电流密度和锌沉积面容量三者关系及对锌镍单液流电池充放电性能和负极锌沉积形貌的影响. 结果表明,锌沉积面容量是影响锌镍单液流电池充放电效率和负极锌沉积形貌的最主要因素,电解液流速不宜过高或过低. 随着锌沉积面容量的增大,电池的充放电效率和循环稳定性对电流密度的变化更为敏感,适宜的电解液流速范围变窄. 锌沉积面容量在25 mA·h/cm2以上,锌沉积皆呈海绵状. 在较低锌沉积面容量下,电解液流速也较低时,海绵锌沉积较为均匀致密. 而在高的锌沉积面容量下,海绵状锌沉积的团簇和颗粒变大,不均匀性加重,仅在适中的电解液流速(7.1 L/min)下,锌沉积部分致密规整,电池具有较好的充放电性能.     

微流控层流技术的研究

基于微型通道自身的层流特点而发展起来的多相层流技术,从最初的液-液微萃取开始,由于其结构加工简单、操作方便和分析功能强大,已逐渐发展成为一种加工分析方法,为微流控分析的研究应用打开了一个崭新的局面。本文概述了层流的基本原理,总结了近10年来在这方面的研究,包括层流界面间的分子扩散、转移现象和化学反应,以及层流刻蚀加工技术及其在制备纳米材料和在生命医学方面的应用。具体介绍了应用层流技术进行微芯片的加工制作,微型反应器的制备,离子、分子的分离分析,聚合物薄膜的形成和应用,微通道内有机合成反应的控制,溶液的浓度梯度控制以及在免疫检测中的应用,对细胞、生物大分子的操作控制,以及对生物试剂的预处理分析等。     

基于离散流的微全分析系统

针对基于连续流的微全分析系统的弊端,详细研究了几种基于离散流的微分分析系统的原理及结构。