4,4‘—二偶氮苯重氮氨基苯与钴的显色反应研究及应用

研究了新试剂４,４＇－二偶氮苯重氮基苯（ＢＡＢＤＢ）与钴的显色反应。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的存在下,ＰＨ９．５～１０．３的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓总溶液中,钴与试剂形成１：２型鲜红色配合物,最大的吸收波长为５３５ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．４５是３３１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。用拟定的方法测定了维生素Ｂ１２中钴含量,结果令人满意。     

新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与锌的显色反应研究及应用

研究了新显色剂１－（６－硝基－２－苯并噻唑）－３－（４－硝基苯）－三氮烯（ＮＢＴＮＰＴ）与锌的显色反应，在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ１０．１～１０．８的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲溶液中，Ｚｎ２＋与试剂能形成１∶２的橙黄色配合物，最大吸收波长为４４６ｎｍ，同时在５２８ｎｍ处配合物表现有最大负吸收，其表观摩尔吸光系数分别为ε＝７．０３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和ε＝１．０６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．用拟定的方法测定了人发和婴儿奶粉中的微量锌，结果令人满意．     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及应用

１ 引 言 ＤＢＣ－偶氮氯膦全称为：２－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－７－（２，６－二溴－４－氯苯偶氮）－１，８－二羟基３，６－萘Ｈ磺酸，简写为ＤＢＣ－ＣＰＡ。它已用于稀土、钡、锶、钙和钐的测定。作者在研究了该试剂与铁显色反应的基础上，又研究了与铋的显色反应，发现在１．２ｍｏＬ／Ｌ　ＨＣｌＯ４的介质中，于少量乙醇存在下，试剂与铋生成２：１的络合物，络合物稳定性好，灵敏度高，其表观摩尔吸光系数 １．０８× １０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，常见离子：银、镁、镉、钴、镍、铜、锰、铝、锌、铁、铬、硅等允许共…     

3－［（对－苯偶氮苯）－三氮烯］苯甲酸与镉和系的显色反应研究及其应用

本文合成了一种新的选择性显色剂：３－［（对－苯偶氮苯）－三氮烯］苯甲酸（ＰＡＢＴＢ）、该试剂在碱性介质中，在非离子表面活性剂存在下，能与镉和汞产生灵敏显色反应。其配合物的组成为ＣｄＬ２ＨｇＬ。摩尔吸光系数分别为εｃｄ＝１．３１×１０５和８．４４×１０４　Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ（－１）。共存离子中仅钯和铬有干扰。利用此反应建立了测定水中痕量镉与汞的分光光度法。     

6-Br-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新三氮烯类试剂——６－Ｂｒ－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯。通过红外光谱和元素分析等验证了其结构,研究了试剂与镉（Ⅱ）的显色反应。结果表明,该试剂是测定微量镉（Ⅱ）的高灵敏显色剂之一,其ε值达２．２３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,并且有较好的选择性。用拟定的方法测定了废水中的微量镉,结果令人满意     

新三氮烯类显色剂BBNDAB与铜(Ⅱ)显色反应的光度特性及其应用

本文报道了新显色剂３－溴－４（－２溴－４－硝基苯基重氮氨基）偶氮苯（ＢＢＮＤＡＢ）与铜（Ⅱ）的显色反应及分析应用。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ７．８的磷酸二氢钾－硼砂缓冲介质中，铜与该试剂形成配位比为１：２的红色配合物，最大吸收波长位于５１２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．２２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。反应有很好的选择性。不经分离、掩蔽可直接测定环境水样及人发样中微量铜。     

新试剂（MSBTAMB）双波长光度法测定微量铜（II）的研究

研究了新试剂２－〔２＇－（６＇－甲磺酰－苯并噻唑）偶氮〕－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＳＢＴＡＭＢ）与铜（Ⅱ）的显色反应。试验表明，在ｐＨ２．０￣５．１和４０％乙醇介质中，Ｃｕ（Ⅱ）与ＭＳＢＴＡＭＢ形成１＋１稳定的配合物，其最大吸收波长为６４２ｎｍ，用单波长法测得配合物的Σ６４２＝６．７４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，双波长法测得的Σ６４２．５４６＝１．０９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－     

乙基紫萃取光度法测定铜烟灰中铼

１引言 实验研究了几种碱性染料在不同介质条件下的显色反应和萃取条件,在ｐＨ＝２．４的Ｎａ２ＨＰＯ４－柠檬酸介质中,乙基紫与ＲｅＯ４－形成蓝绿色的离子缩合物被苯萃取,使有色萃合物的测定灵敏度大为提高,方法的表观摩尔吸光系数为ε＝２．７６ ×１０５·Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。回归方程：ｙ＝－０．０３０１＋０．０８０８ｘ;相关系数ｒ＝０．９９８;萃取率为９７％;标准偏差为ＳＤ＝ ３．１× １０－５;用于电吸尘铜烟灰中微量铼的测定,结果令人满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂 ７２２型光栅分光光度计（上海第…     

新显色剂4-甲基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

报道了新显色剂４－甲基－２－磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Ｃｄ（Ⅱ） 的显色反应。实验表明,在非离子表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下,于ｐＨ １０．８ 的氨水－氯化铵缓冲介质中,试剂与Ｃｄ（Ⅱ） 形成３∶１ 的红色络合物,最大吸收波长位于５２２ ｎｍ 处,Ｃｄ（Ⅱ） 含量在０～２０μｇ／２５ｍ Ｌ范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为２．０５ ×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １。已直接用于废水中微量镉的测定。     

锌与7－（2－羧基－4－溴－苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸的显色反应研究及茶叶中锌的测定

本文研究了新显色剂７－（２－羧基－４－溴－苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸与锌的反应条件，试验结果发现在乳化剂ＯＰ存在下，酒石酸介质中新试剂与锌形成稳定配合物，其最大吸收波长为５００ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ｚｎ￣（２＋）浓度在０～８μｇ／ｍＬ之间符合比尔定律，方法用于茶叶中微量锌的测定结果满意。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集光度法测定镉的研究

研究了在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，新显色剂邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）与镉的显色体系，在ｐＨ１０．６的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ体系中，显色反应灵敏度很高。络合物的最大吸收位于５４５ｎｍ处，其摩尔吸光系数为２．２２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。镉含量在０￣１２μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。将该体系用于巯基葡聚糖凝胶分离富集－光度法测水样中微量镉，结果令人满意。     

钼(Ⅵ)-4-(5-溴-2-噻唑偶氮)邻苯二酚-二苯胍三元离子缔合物的萃取分光光度研究

在ｐＨ４．０的介质中，Ｍｏ（Ⅵ）与新试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）和二苯胍（ＤＰＧ）反应形成稳定的三元离子缔合物，其组成比Ｍｏ（Ⅵ）：５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ∶ＤＰＧ为１∶３∶２。该三元缔合物氯仿萃取液的λｍａｘ为５３６ｎｍ，对比度为１１９ｎｍ，表观ε为６．３３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钼（Ⅵ）含量在０～０．８０ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律，并探讨了离子缔合物的结构。将在最佳显色条件下拟定的分析方法用于合金钢中小量或痕量钼的测定，取得了满意的结果。     

3－硝基邻苯二甲酸根桥联双核钴（Ⅱ）配合物的合成、磁性及抗癌活性

合成了两种以３－硝基邻苯二甲酸根为桥联配体的新型双核钴（Ⅱ）的配合物，即［Ｃｏ２（３ＰＴ）（Ｐｈｅｎ）４］·（ＣｌＯ４）２·４Ｈ２Ｏ（配合物１）和［Ｃｏ２（３ＰＴ）（ＮＰｈｅｎ）４］（ＣｌＯ４）２·５Ｈ２Ｏ（配合物２）（３ＰＴ＝３－硝基邻苯二甲酸根，Ｐｈｅｎ＝１，１０－菲口罗啉，ＮＰｈｅｎ＝５－硝基－１，１０－菲口罗啉）。使用元素分析，ＩＲ，ＵＶ－ｖｉｓ和电导测定方法对该两配合物进行了表征。测定了配合物的变温磁化率，并对所得数据进行了理论分析，求得了配合物１、２的磁交换积分均为２Ｊ＝－９．２ｃｍ－１。对配合物进行了体外抗人白血病癌细胞实验。发现该两配合物均具有较强的抑制人白血病癌细胞的活性。     

2-（4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(2，6-二溴-4-磺胺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及其应用

研究了２－（４－氯－２－膦酸苯偶氨）－７－（２,６－二溴－４－磺胺基苯偶氮）－１,８－二羟基－３,６－萘二碳酸（偶氮氯膦－ＤＢＳＡ,ＤＢＳＡＰＡ）与铋的显色反应。在高氯酸－水溶液中,显色剂与铋（Ⅲ）形成稳定的蓝紫色络合物,最大吸收波长在 ６３７ｎｍ处,在 ０～ ０．６０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该反应灵敏度高,ε６３７＝１．４８ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。应用该法测定了钨矿和铅黄铜矿中微量,结果满意。     

水溶性新显色剂5-Br-PADN-S的制备与分析特性的研究及其用于锌的测定

报道了水溶性 １－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２,７－萘二酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ－Ｓ）的制备方法及其分析特性。研究了此试剂与锌（Ⅱ）等金属离子在水溶液中直接测定的显色反应,在ｐＨ １０．０～１１．４ 的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７～ＮａＯＨ 缓冲溶液中,５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ－Ｓ与锌（Ⅱ）形成２∶１ 的紫色配合物,最大吸收波长位于５４２ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数ε５４２＝ ６．３８×１０４ Ｌ／（ｍ ｏｌ·ｃｍ ）,锌量在０～２０ ｍ ｇ／１０ Ｌ范围内符合比耳定律。在掩蔽剂的存在下,用于人发、奶粉及矿石等试样中锌的测定,结果与ＡＡＳ法一致。     

阿苯达唑与氯冉酸的荷移反应与应用

研究并确定了阿苯达唑与氯冉酸的荷移反应条件。在乙醇丙酮介质中形成１∶１络合物,其λｍａｘ＝５２５　ｎｍ,吸光度与阿苯达唑浓度在０～２８０　ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系;表观摩尔吸光系数为８．０３×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;桑德尔灵敏度为０．０３３　μｇ·ｃｍ－２;相对标准偏差小于１％（ｎ＝８）,回收率符合要求。     

抗meso-四(α,α,α,α-O-苯乙酰苯)卟啉抗体的酶学性质研究

利用小分子ｍｅｓｏ－四(α,α,α,α－Ｏ－苯乙酰苯)卟啉作为全抗原免疫小鼠,通过细胞融合等技术制备了单克隆抗体(ＭｃＡｂ)１Ｆ２,利用高效液相色谱(ＨＰＬＣ)、基质辅助激光解吸飞行时间质谱(ＭＡＬＤＩ/ＴＯＦＭＳ)证明纯化得到的单抗是很纯的．ＭｃＡｂ１Ｆ２的保留时间是２．６３ ｍｉｎ,亚型为ＩｇＧ２ａ,相对分子量为１５６ ６７８．８．ＭｃＡｂ １Ｆ２－卟啉复合物形成时,卟啉Ｓｏｒｅｔ带最大吸收峰从４０８ｎｍ红移到４１６ｎｍ,并有增色效应,说明ＭｃＡｂ１Ｆ２－卟啉是刚性且紧密结合．抗体酶稳定性很高,但比活力只有４．６８７ ５ Ｕ/ｍｇ,为天然酶ＨＲＰ的１．８９９%．抗体酶的Ｋｍ＝２０．２９ ｍｍｏｌ/Ｌ,ｋｃａｔ＝３９６．８２ ｍｉｎ－１,ｋｃａｔ/Ｋｍ＝１．９５５ ７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｍｉｎ－１．     

7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-曲拉通X-100双波长分光光度法测定微量铟

研究了７－（１－苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸与铟的显色反应及分析应用,在曲拉通Ｘ－１００存在下,于ｐＨ４．５的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲介质中,铟与题示试剂形成组成比为１∶３的黄色配合物,最大吸收波长为４４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．８６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,同时在５５０ｎｍ呈现负峰,用双峰双波长法测定铟的表观摩尔吸光系数为７．３３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,灵敏度为单波长法的１．９倍,线性范围为０～０．６ｍｇ／Ｌ,该法用于硫硒化锌基陶瓷颜料及镀膜玻璃中铟的测定,结果满意。     

卟啉试剂与稀土元素显色反应的分光光度法研究（Ⅰ）meso－四（对磺基苯）卟啉（TPPS4）分光光度法测定痕量钇

本文研究了在ｐＨ１１．０的硼砂－ＮａＯＨ缓冲介质中，以Ｈｇ（Ⅱ）作催化剂，在乳化剂（ＯＰ）和溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）协同作用下，ｍｅｓｏ－四（对磺基苯）卟啉（ＴＰＰＳ４）测定钇（Ⅲ）的显色反应，其摩尔吸光系数ε４１７为５．４６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钇浓度在０～０．０３０μｇ／１０ｍＬ内符合比耳定律，在室温下显色迅速，１００倍重稀土不干扰，测定合成稀土混合样品中钇（Ⅲ）含量，回收率为９４％～９８％．     

铊(Ⅰ)-碘化钾-向红菲啰啉络合吸附波的研究

在Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ 介质（ｐＨ １０．８）中,可获得灵敏的铊（Ⅰ）－碘化钾－向红菲口罗啉极谱络合吸附还原波,其二阶导数波灵敏度高、波形好,峰电位在－ ０．５８ Ｖ 处（ｖｓ．ＳＣＥ）。波高与铊（Ⅰ）浓度在２．０×１０－ ８～９．０×１０－ ７ ｍ ｏｌ·Ｌ－ １范围内呈线性关系, 检出限１．０×１０－ １０ ｍ ｏｌ·Ｌ－ １。本法用于测定工厂废水中的痕量铊,结果满意。本文还对极谱波的性质和机理进行了研究。