直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究

在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2～ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2～ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9 2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0～ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。     

大鼠肝微粒体中盐酸度洛西汀的RP-HPLC测定

建立大鼠肝微粒体中盐酸度洛西汀的RP-HPLC测定方法,为其体外代谢研究奠定基础.盐酸度洛西汀与大鼠肝微粒体共孵育后,用甲醇沉淀蛋白.离心上清液,采用HP1100色谱系统,以甲醇-0.025mol·L-1磷酸二氢钾缓冲盐(62∶38,V/V,pH 3.5)为流动相,流速0.9mL·miD -1,进样量20μL,经Hedera ODS-2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,检测波长290nm.盐酸度洛西汀在0.4-16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),检测限为40ng·mL-1,定量限为0.2μg·mL-1,方法回收率在94.4％-105.0％之间,日内、日间精密度分别＜5％和＜10％(n=5).本方法较为快速,灵敏,准确,可用于盐酸度洛西汀在大鼠肝微粒体中的体外代谢研究.     

色氨酸作荧光探针用于农药草甘膦的分析

色氨酸是一种具有强荧光特性的人体必需氨基酸,具有手性特性,分为L-色氨酸(L-Trp)和D-色氨酸(D-Trp)两种对映体。本文研究发现L-/D-色氨酸的本源荧光在pH为6.24和8.67的磷酸盐缓冲溶液中分别被金属离子Pd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)所猝灭,同时猝灭体系的荧光可在草甘膦(Gly)的加入后得到恢复。因此基于L-/D-色氨酸的荧光"关-开"的机制,建立了分析草甘膦的方法。在最优条件下,Trp-Pd(Ⅱ)体系检测草甘膦的范围为0.075~0.70μg·mL-1,而Trp–Cu(Ⅱ)体系检测草甘膦的范围为0.025~1.0μg·mL-1,检出限分别可达15.21和8.61ng·mL-1。同时文章研究了共存物质的影响,讨论了体系反应机理。     

基于同步-导数荧光光谱法的多组分农药残留测定的研究

多组分农药残留物的荧光检测中,由于组分间结构与化学性质相似,导致荧光光谱相互重叠,常规荧光光谱法难以同时进行测量。利用同步-导数荧光光谱法对西维因与克百威这2种常用农药的荧光光谱进行了研究,并试验了pH值对两者荧光特性的影响。在pH为7.8的条件下,选择Δλ=60 nm,在250～450 nm的波长范围内对两者混合溶液进行了同步荧光光谱扫描,并做一阶导数处理。实验结果表明,两者的同步导数荧光光谱完全得到了分离,消除了彼此间的干扰,能够对两者的混合溶液进行同时测定。西维因与克百威的线性范围分别为0.013～1.156 μg·mL-1与0.025～1.042 μg·mL-1,检出限分别为0.013 μg·mL-1与0.025 μg·mL-1,回收率分别为98%～104%与96%～103%;相对标准偏差均低于2.25%。     

赤藓红荧光激发光谱突变的研究

实验测量了10,20,30,40,50和60μg·mL-1六种浓度赤藓红溶液的荧光激发光谱和吸收光谱.发现在浓度为10和20μg·mL-1时,其荧光激发光谱在530 nm处会出现一个明显的激发峰,而当溶液浓度超过30μg·mL-1后,荧光激发光谱线型会发生突变,530 nm处成为谷值位置,并在530 nm两侧出现两个新...     

石屏井水中金属元素的分析

用原子吸收光谱法测定了云南省石屏县城用于直接点制豆腐的城内(北门、西门、南门)和城郊天然井水中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Co、Cr、Ni和Cd等9种金属元素的含量,方法的相对标准偏差在0.28%—1.53%之间,回收率在97.68%—107.30%之间,分析结果满意。城中天然井水Ca和Mg含量非常高,Ca和Mg含量分别在207.83—268.50μg·mL-1和30.88—35.41μg·mL-1之间,其总硬度(以CaCO3计)在646.15—816.30μg·mL-1之间,为极硬水,西门外城郊井水中Ca含量仅为99.10μg·mL-1,Mg含量28.14μg·mL-1,都未检出Cd,其余6种金属元素在城中井水与郊外井水中的含量差别不大,且都较小;城中井水Ca、Mg含量:北门井水西门井水南门井水,井水中Ca和Mg含量在207.83、30.88μg·mL-1及其以上时,具有石膏或卤水凝固剂的作用,可直接点制豆腐;城中井水中Fe、Zn、Cu、Cr、Ni和Co含量大小为FeZnCrNiCuCo。     

铽-培氟沙星的荧光特性研究及培氟沙星的测定

适宜条件下 ,铽 (Ⅲ )与培氟沙星反应极易形成络合比为 1∶2络合物。据此建立了简单、快速、灵敏测定培氟沙星的荧光方法 ,并优选了反应的最佳条件 ,探讨了络合物分子内部能量传递的机理及影响因素 ,结果表明 ,在 0 0 1～ 1 6 7μg·mL- 1 浓度范围内培氟沙星与其荧光强度呈良好的线性关系 ,其线性方程为F=12 0 0 1C 2 6 0 8,检出限为 0 0 1μg·mL- 1 。经样品测定 ,其回收率为 95 2 %～ 10 1 7% ,RSD为 2 9%～3 0 %。该方法可成功地用于不经任何处理的血清及胶囊中培氟沙星含量的测定。     

苦荞挂面中芦丁含量测定方法研究

建立HPLC方法测定苦荞挂面中芦丁的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(55∶45),流速为1.0mL·min-1。芦丁在1-20μg.mL-1范围内有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率(n=6)为99.0%。该方法快速、准确、重复性好,为苦荞挂面的品质评价提供了一种快速准确的检测方法。     

高效液相色谱测定黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量

利用化学计量学分辨方法和高效液相色谱法建立了黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的定量分析方法。色谱柱为Hypersic ODS柱(4.4mm×250mm,5μm),流动相为A:水含0.2%(V/V)醋酸,B:乙腈含0.2%(V/V)醋酸,线性梯度洗脱。借直观推导式演进特征投影(HELP)法分辨HPLC-DAD产生的二维数据得毛蕊异黄酮和芒柄花素的纯光谱和纯色谱,用总体积积分法定量分析其含量。毛蕊异黄酮和芒柄花素的校准曲线和相关系数分别为y=166.72x+127.8(r=0.9997)和y=178.39x+187.2(r=0.9993),线性范围分别为1.0—116.5μg·mL-1和1.2—112.5μg·mL-1,加标回收率分别在96.5%—98.7%和96.8%—98.5%之间。方法灵敏、选择性和可靠性好,可用于测定黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量及质量控制。     

新型水溶性花菁双嵌染料荧光测定蛋白质的研究

基于蛋白质对双嵌花菁染料具有良好的荧光增强作用,以新型水溶性碳菁染1,1’-丙磺酸-3,3,3’,3’-四甲基吲哚三次甲基碳菁-5,5’-二磺酸钾为荧光探针,建立了一种新的蛋白质荧光检测体系。实验考察了探针的荧光特征、浓度、缓冲体系pH、盐浓度和乙醇有机试剂等参数对体系荧光的影响。当pH2.0,花菁染料最大荧光激发波长为548 nm,发射波长为562 nm,血清蛋白与探针作用随着探针浓度的增加而加强,荧光增强值逐渐上升;当探针浓度为1.00×10-6mol·L-1时,牛血清蛋白BSA和人血清蛋白HSA对花菁探针荧光增强作用最为明显,体系荧光强度与蛋白质浓度成良好的线性关系,BSA和HSA线性响应浓度范围分别为0.20～15.00μg·mL-1和0.20～12.00μg·mL-1, 检测限(3σ/K)为0.01μg·mL-1。测定了血清蛋白BSA的合成样品,当BSA浓度为4.00,6.00,8.00μg·mL-1时,回收率为94.5%～103.3%。