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建立阴离子分离柱离子色谱法测定纯净水中F~-,BrO_3~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~- 6种微量阴离子的方法。以SH-AC-1型阴离子柱为分离柱,柱箱温度为35℃,以1.0 mmol/L Na_2CO_3为淋洗液,流量为1.5 mL/min。F~-,BrO_3~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-的线性范围分别为20~320,40~800,40~640,10~200,50~1 000,50~1 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.7~7.5μg/L,加标回收率在95.0%~106.3%之间,测定结果的相对标准偏差为1.41%~4.27%(n=5)。该方法测定结果准确、可靠,操作简便、快速,适用于纯净水中BrO_3~-,F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~- 6种阴离子的测定。 相似文献
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限进介质烷基-二醇基硅胶(ADS)的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
烷基 二醇基硅胶 (ADS)系限进介质的一种 ,可用于含生物大分子的复杂生物样品的直接进样与分析。一种新的、非常经济的方法可用于烷基 二醇基硅胶的制备。首先 ,将γ 环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷基键合至微孔硅胶上 (粒度 5 μm ,孔径 6nm)以制备环氧基硅胶 ,再令环氧基硅胶与硬脂酸在有机溶液中进行反应以制备酯型十八烷基反相填料。将制得的反相填料填充至色谱柱中 ,并令含有酯酶的溶液通过色谱柱。通过酶解作用可将硅胶表面的酯基除去 ,而硅胶的内孔表面仍保持疏水特性不变 ,这是由于硅胶上的小孔对酶分子具有体积排除作用。 相似文献
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一种新型液相色谱屏蔽键合相的色谱性能 总被引:2,自引:0,他引:2
烷基硅胶键合固定相 ,特别是十八烷基键合固定相 ,是应用最广泛的反相色谱固定相 ,改变流动相组成 ,就可实现大多数有机化合物的分离分析 .但是 ,由于硅胶表面残留硅醇基的存在 ,分离某些极性化合物 ,特别是碱性有机化合物时使色谱峰变形拖尾 ,灵敏度下降 .采用封端技术也不能完全消除残留硅醇基的影响 .在分离碱性物质时大都采用缓冲溶液流动相 ,长期使用缓冲溶液将影响仪器和色谱柱的性能和寿命 .近年来 ,为了改善碱性化合物的分离 ,提出了空间保护相 [1] 和烷基酰胺屏蔽相 [2 ,3] .依据静电屏蔽原理 ,我们 [4 ]曾制备了十四烷基胺反相色… 相似文献
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高效液相色谱电化学鉴定器的研究——Ⅱ.涂丝电极作为液相色谱鉴定器的研究及其在环境分析中的应用 总被引:1,自引:1,他引:1
研制成功了两种类型的阴离子涂丝电极;设计了以涂丝电极为指示电极,甘汞电极为参比电极的流通池;选择了适合PVC膜阴离子电极的低容量色谱柱及SO_4~(2-)—H_2PO_4~-缓冲体系作为淋洗剂;解决了鉴定器、色谱柱、淋洗剂三者相匹配这一难题,得到了Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-、四组份分辨良好的色谱峰。利用选定的上述色谱系统对该鉴定器的主要性能进行了鉴定。在此基础上建立了以涂丝电极为鉴定器的液相色谱法,对各种环境样品中的Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-进行同时测定。方法简单快速,灵敏度高,精密度好,适用于各种环境水样中上述组分的同时测定。 相似文献
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将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)先与十八醇反应,再键合到硅胶整体柱上,得到醚型十八烷基键合硅胶整体柱,并用红外光谱对其进行了表征.利用该固定相,在甲醇-水简单的二元流动相体系下,考察了该整体柱适用的pH范围,以及流速与柱压降和流速与柱效的关系,用该固定相对苯及其同系物进行了分离,并对尼群地平、硝苯地平和间尼索地平进行了分离.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2~8范围内稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析. 相似文献
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富马酸克敏停(Clemastine Fumarate)为一新型抗组胺药,并为美国药典二十一版收载,其含量测定采用HPLC法,柱填料为辛烷基键合硅胶。1981年,Gvebitz等采用荧光衍生HPLC法测定富马酸克敏停的含量,但用十八烷基键合硅胶柱分析富马酸克敏停片未见报道。本文采用国内较为普遍使用的十八烷基键合硅胶柱,用HPLC法对富马酸克敏停片的含量进行了测定,方法较简便,具有流量低、灵敏度较高等优点。 实验部分 (一)仪器Varian 5800型高效液相色谱仪,DS-600数据处理机。 (二)试剂 甲醇、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾均为分析纯。对照品及样品均为本所提供。 (三)色谱条件 色谱柱:Micropak SP-C_(13)柱(150×4mm),流量:1.5ml/min,柱温:35℃,进样量:20μl定量环,流动相:甲醇/pH7.8磷酸缓冲液(93/7,V/V),用UV-200可调波长紫外检测器 相似文献
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王野秋 《理化检验(化学分册)》1997,(3)
探讨了用DX-300型离子色谱仪测定在其它高浓度阴离子存在下微量NO_3~-的方法,采用电导检测器与紫外检测器联用技术,既可克服基体高背景对微量NO_3~-测定的干扰,又可同时测定共存的其它阴离子,如Cl~-、SO_4~(2-)等.方法用于测定镀镍液及其原料硫酸镍中NO_3~-的分析,得到了满意结果. 相似文献
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酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价 总被引:3,自引:0,他引:3
将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征。在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系。结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2~8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析。 相似文献
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本文报道了一些新的长碳链季铵化合物的制备,应用这些化合物制得了I~-,NO_3~-,ClO_4~-,IO_4~-,SCN~-,N_3~-,WO_4~-等无机阴离子选择电极;BF_4~-、TaF_6~-、NbF_7~-、CrO_3F~-等络合阴离子电极以及苦味酸根、烷(芳)基磺酸根(阴离子洗涤剂)电极、磺原酸根、水杨酸根、糖精、安乃近等药物及其它有机分子的电极。还讨论了它们在阴离子选择电极中的结构效应。其中有些电极已经作为商品生产,并广泛应用于各种分析领域。 相似文献
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采用离子色谱法测定土壤中Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的含量。10.000 0g样品加入超纯水100mL,振荡2h,超声60min,离心分离,取上清液,依次经0.45,0.22μm滤膜过滤。滤液中的3种阴离子在Dionex IonPac TM AS18阴离子分离柱上分离,流动相为22 mmol·L~(-1) KOH溶液,采用电导检测器。Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的线性范围均为1.00~9.00mg·L~(-1),检出限(3s)分别为0.006,0.006,0.003mg·L~(-1)。3种阴离子的加标回收率在94.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于2.0%。 相似文献
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痕量亚硝酸根的气相色谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
Ross等和我们曾研究过NO_3~-和NO_2~-的气相色谱测定,方法是基于将NO_3~-和NO_2~-(先氧化为NO_3~-)衍生为硝基苯。该法不适合在50倍量以上的NO_3~-存在下测定NO_2~-,NO_2~-的氧化条件要严格控制,空白值高。Funazo等最近提出一种新的测定NO_2~-的气相色谱法,是基于NO_2~-与对溴苯胺反应生成对溴氯苯,我们对测定条件作了进一步研究,提高了测定的重现性,缩短了分析时间。 相似文献
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Lepri等首先用离子对技术研究了18种水溶性食品染料在氯化十二烷基吡啶浸渍的硅烷化硅胶薄层板上的色谱行为.随后Ruijten指出,离子对反相色谱技术对手芳香化合物和脂肪化合物中离解基团的鉴定是一种有效的手段,化合物中的R值与分子中各种基团(羧酸基、磺酸基、胺基等)数目和位置相关。在染料分子中多含有磺酸基、羧酸基或伯、仲、叔的胺基。因而,离子对反相色谱技术对它们的分离特别有用。我们曾用苯基键合板以溴化四丁基胺为反离子,成功地分离了四种酸性食品染料。本文用甲基苯乙基二氯硅烷与硅胶G预涂板反应,制备了一种新的键合板,用于分离碱性染料效果良好。 相似文献
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采用原子层沉积法对十八烷基键合硅胶进行端基封尾.以六甲基二硅氮烷为封端试剂,在250 ℃下与键合硅胶样品反应6 h,制备了对碱性化合物具有高惰性的反相色谱填料.分别以吡啶/苯酚和萘/阿米替林为分子探针,考察了经原子层沉积法和传统液相有机溶剂法封尾处理的十八烷基键合硅胶的色谱性能,并与商品十八烷基硅胶Zorbax SB-C18和Kromasil C18进行对比.结果表明,原子层沉积法封尾的十八烷基硅胶对碱性化合物的分离特性明显优于传统液相法,其色谱性能已超过Zorbax SB-C18,与Kromasil C18相当.本方法无需有机溶剂,操作简便,反应耗时短,易于放大生产,封尾反应完全,应用前景良好. 相似文献
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用DSPCF光度法测定NO_2~-和NO_3~- 总被引:3,自引:1,他引:3
文献报道,DSPCF溶于稀盐酸中为红色,当有NO_2~-存在时,可使DSPCF的四氮基转化为无色氧化型,并可破坏除铌以外的其它元素与DSPCF形成的配合物。当加入DSPCF的量一定时,NO_2~-含量逐渐增加,在酸性条件下,佛水浴中加热4—5分钟,红色逐渐减褪。我们利用此褪色反应,探讨了测定NO_2~-的最佳条件,提出了测定NO_2~-的新方法,其摩尔吸光系数ε_(470)=5.8×10~4。若用还原剂将NO_3~-还原为NO_2~-,亦可测定NO_3~-。本法可用来测定饮用水和污水中NO_2~-和NO_3~-。 (一)试剂和仪器 相似文献