白硼钙石的合成新方法及其热化学研究(英)

0IntroductionTherearemanykindsofhydratedcalciumbo-rates,bothnaturalandsynthetic.Someofthemarematerialsusedinglass,potteryandporcelainenamelindustry,especiallyinunalkaliglassindustry.4CaO·5B2O3·7H2O,calledpriceite,isacalciumboratemin-eral,notfoundinCaO-B…     

零价铁活化过二硫酸盐氧化降解阿特拉津

利用零价铁(Fe0)活化过二硫酸钠(PDS)产生硫酸根自由基(SO4-.)降解环境中的阿特拉津。初步探讨了介质初始pH值、PDS初始浓度、Fe0加入量对阿特拉津降解率的影响,并比较了铁量相同的Fe0/PDS、Fe2+/PDS和Fe3+/PDS 3种体系对阿特拉津的降解能力。结果表明,在初始pH=6.5、1 mL初始浓度为2.0 mmol/L PDS、Fe0加入量为28 mg的条件下,反应60 min后,Fe0/PDS体系对100 mL浓度为0.10 mmol/L阿特拉津的降解率达到99.0%,远高于Fe0、PDS、Fe2+/PDS和Fe3+/PDS 4种体系对阿特拉津的降解率。另外,酸性介质、增加Fe0或PDS的投入量均有利于提高阿特拉津的降解率。同时,通过采用甲醇和叔丁醇作为分子探针鉴定了Fe0/PDS体系中产生的活性中间体SO4-.和羟基自由基(.OH)。     

壳聚糖硫酸盐催化合成柠檬酸三丁酯

柠檬酸三丁酯(简称TBC)是一种无毒高效的优质增塑剂,它具有相容性好、增塑效率高、无毒、挥发性小且耐寒性、耐光性、耐水性好等优点,已被美国食品与药品管理局(FDA)认为是最安全的增塑剂之一。本文以柠檬酸、正丁醇为原料,自制的壳聚糖硫酸盐为催化剂合成柠檬酸三丁酯。探讨了酸醇的物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。实验表明,当酸醇的物质的量比为1∶10、催化剂为柠檬酸用量21 4%、反应时间为8h、反应温度为120℃时,酯化率可达97 26%,并且催化剂可重复使用多次。1　实验部分1 1　试剂与仪器WAY 1S…     

水合六硼酸钡的合成与热化学研究

硼原子的硼酸盐种类繁多,结构复杂多样,其中,有一些硼酸盐具有特殊的性能,如:2ZnO·3B_2O_3·3.5H_2O、2CaO·3B_2O_3·5H_2O可用作阻燃材料~([1]),β-BaB_2O_4(β-BBO)~([2])、Ba_2Be_2B_2O_7~([3])、BaAl_2 B_2O7_~([4])等因其具有良好的光学性质,被广泛用作非线性光学材料.因此,进行硼酸盐的合成及性质研究有着重要的意义.     

碳酸盐标准生成焓的计算

碳酸盐标准生成焓的计算戴长文，王振民，徐琰，戴晓弘（郑州大学化学系，郑州，４５００５２）（郑州高新技术开发区，郑州，４５０００１）关键词热力学性质，标准生成焓，碳酸盐预测无机化合物生成热的计算方法已见报道［１，２］，但引入经验参数过多，且计算偏差亦较...     

SrB_4O_7·3.5H_2O的合成、表征与热化学研究

合成了一种新型碱土金属硼酸盐SrB4O7·3.5H2O,并对它进行了化学分析、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)及热分析(TG-DTA)等一系列物相鉴定与表征.通过设计热力学循环,利用微热量计测定了SrB4O7·3.5H2O溶解于约1 mol·L-1HCl水溶液中的摩尔溶解焓,再结合H3BO3在 HCl(aq)的摩尔溶解焓,Sr(OH)2·8H2O(s)溶解于[HCl(aq)+H3BO3(aq)]的摩尔溶解焓,以及H2O(l)、Sr(OH)2·8H2O(s)与 H3BO3(s)的标准摩尔生成焓,得到了SrB4O7·3.5H2O的标准摩尔生成焓为–(4435.15± 3.30)kJ·mol–1.     

两种含有十二元环的层状稀土硫酸盐的合成、结构表征及性质研究

通过溶剂热合成技术,我们得到了两种新的二维层状稀土硫酸盐:[Tb₂(SO₄)₅][(CH₃)₂NH₂]₄(1)和[Y₂(SO₄)₅][(CH₃)₂NH₂]₄(2),并通过X-射线衍射、元素分析及红外、热重对化合物进行了表征。两种化合物都属于三斜晶系,P1空间群。其中化合物1:a=0.9887(3)nm,b=1.1061(3)nm,c=1.5354(4)nm,α=70.45(0)°,β=75.12(0)°,γ=67.11(0)°,Z=2;化合物2:a=0.9816(5)nm,b=1.1001(5)nm,c=1.5286(8)nm,α=70.44(1)°,β=75.45(1)°,γ=67.48(1)°,Z=2。通过对晶体结构进行表征我们发现两种化合物都含有二维层状无机骨架结构,该层由2种不同类型的双链和十二元环构成。我们还对化合物1的荧光性质进行了研究,其在369nm的激发波长下表现出了Tb³⁺ 的特征发射。     

两种含有十二元环的层状稀土硫酸盐的合成、结构表征及性质研究

通过溶剂热合成技术,我们得到了两种新的二维层状稀土硫酸盐：[Tb₂(SO₄)₅][(CH₃)₂NH₂]₄(1)和[Y₂(SO₄)₅][(CH₃)₂NH₂]₄(2),并通过X-射线衍射、元素分析及红外、热重对化合物进行了表征。两种化合物都属于三斜晶系,P1空间群。其中化合物1：a=0.988 7(3) nm,b=1.106 1(3) nm,c=1.535 4(4) nm,α=70.45(4)°,β=75.12(3)°,γ=67.11(3)°,Z=2;化合物2：a=0.981 6(5) nm,b=1.100 1(5) nm,c=1.528 6(8) nm,α=70.44(6)°,β=75.45(6)°,γ=67.48(6)°,Z=2。通过对晶体结构进行表征我们发现两种化合物都含有二维层状无机骨架结构,该层由2种不同类型的双链和十二元环构成。我们还对化合物1的荧光性质进行了研究,其在369 nm的激发波长下表现出了Tb³⁺的特征发射。     

分光光度法测定赛克洛托炸药组分的含量

采用分光光度法对赛克洛托成分进行分析。绘制TNT标准曲线,首先测定赛克洛托中TNT的含量,然后用100%减去TNT的含量即可求得RDX的含量。该方法简便、快速,测定结果与传统萃取法测定结果相吻合,可以取代萃取法应用于实际生产中。     

CaClH2PO4·H2O的合成及其性质的研究

本文介绍了CaClH_2PO_4·H_2O的合成和纯化的方法。用精密量热计系统测定了CaClH_2PO_4·H_2O的标准生成焓在298.15K时为-2282.34kJ mol~(-1)。评述和讨论了热分解反应的化学动力学性质,测定了分解反应的级数和表现活化能。     

山梨酸的合成及其生物活性研究

在不少生物活性分子中[如维生素A,白三烯(leukotriene)和某些昆虫信息素等含有共轭烯键结构。它们对立体构型有特定要求。为了研究立体定向合成共轭双键的方法,本文选择山梨酸(2,4-己二烯酸sorbic acid,1)作为模型化合物,试图通过山梨酸的四个异构体来研究共轭双键与生物活性之间的关系。山梨酸是含二个共轭烯键的不饱和羧酸,1953年美国正式批准作为食品添加剂。     

四苯硼酸盐的热化学研究——Ⅱ.一价四苯硼酸盐的标准生成焓

本文用自行建立的精密溶解层热装置测定了298.15K时,NH₄BPh₄、KBPH₄、RbBPh₄、CsBPh₄、TlBPh₄、AgBPh₄和HgPh₂七种沉淀反应的反应焓,由此计算了一价四苯硼酸盐的标准生成焓、熵及吉布斯自由能.     

SrB4O7·3．5H2O的合成、表征与热化学研究

合成了一种新型碱土金属硼酸盐SrB4O7·3．5H2O,并对它进行了化学分析、红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）及热分析（TC—DTA）等一系列物相鉴定与表征。通过设计热力学循环,利用微热量计测定了SrB4O7·3．5H2O溶解于约1mol·L^-1 HCl水溶液中的摩尔溶解焓,再结合H3BO,在HCl（aq）的摩尔溶解焓,Sr（OH）2·8H2O（s）溶解于[HCl（aq）＋H3BO3（aq）]的摩尔溶解焓,以及H2O（1）、Sr（OH）2·8H2O（s）与H3BO3（s）的标准摩尔生成焓,得到了SrB4O7·3．5H2O的标准摩尔生成焓为-（4435．15±3．30）kJ·mol^-1。     

ZnSO_4-Thr-H_2O体系(25℃)的相平衡及配合物的合成与性质

用半微量相平衡方法研究了硫酸锌 -苏氨酸 -水体系在 2 5℃及全浓度范围内的溶度性质 ,绘制了体系的相图和饱和溶液折光率曲线 ,体系中不存在新化合物 .在水 -丙酮混合溶剂中合成了未见文献报道的Zn(Thr)SO4 ·H2 O三元固态化合物 ,通过化学分析、元素分析 ,IR ,XRD ,XPS和TG -DTG等对其组成、结构及热稳定性进行了研究 .用精密转动弹热量计测定了配合物的标准燃烧能 ( - 11848.76± 17.76)J·g-1,求得它的标准燃烧焓 ( - 3 5 3 4.82±5 .3 0 )kJ·mol-1,标准生成焓 ( - 2 5 6.3 7± 5 .69)kJ·mol-1.     

稀土元素异硫氰酸盐二甲基亚砜配合物标准生成焓的测定

合成了通式为RE(NCS)_3·5DMSO的7种稀土元素异硫氰酸盐与二甲基亚砜的固态配合物(RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd)。运用本文设计的热化学循环,采用量热法,测定了上述7种配合物在298.15K时的标准生成焓,并计算了它们的晶格能。     

壳聚糖硫酸盐催化合成环己酮缩乙二醇

由酮（醛）和醇合成缩酮（缩醛）,传统的催化剂是强质子酸（如浓硫酸、盐酸或磷酸）,其特点是催化剂价廉易得,催化活性高,但设备腐蚀严重,产物的后处理中存在大量的废酸废水造成环境污染。一些其它的酸性物质如NH2-SO3H、NaHSO4、SnCl4、Bi（NO3）3、维生素C等也是催化合成缩酮（缩醛）的良好催化剂,但催化剂难以回收利用。新型固体酸如分子筛、铌酸、SO4^2- -TiO2、TiSiW12O40／TiO2等由于其良好的催化活性和稳定性,与产物分离简便,     

四苯硼酸盐的热化学研究——Ⅱ.一价四苯硼酸盐的标准生成焓

本文用自行建立的精密溶解层热装(?)测定了298.15K时,NH_4BPh_4、KBPH_4、RbBPh_4、CsBPh_4、TlBPh_4、AgBPh_4和HgPh_2七种沉淀反应的反应焓,由此计算了一价四苯硼酸盐的标准生成焓、熵及吉布斯自由能.     

斯德酮类化合物的合成及生物活性研究

斯德酮类化合物的合成及生物活性研究李正名，范传文，王素华（南开大学元素有机化学研究所，元素有机化学国家重点实验室，天津，３０００７１）关键词斯德酮，合成，生物活性斯德酮（Ｓｙｄｎｏｎｅ）化合物是一类介－离子（Ｍｅｓｏ－ｉｏｎｉｃ）化合物，由于其结构有...     

抗坏血酸锌的制备及标准生成焓测定

合成了一种新的补锌剂抗坏血酸锌,通过元素分析、红外光谱、热重、电导和化学分析确定了配合物的组成。用新型的具有恒定温度环境的反应热量计,在298·2K条件下分别测定了ZnO(s) C6H8O6(s)配位反应中反应物和生成物在2mol/L HCl溶液中的溶解焓,设计了一个新的热化学循环,得到固相配位反应焓。进而计算出配合物Zn(C6H7O6)2·4H2O(s)的标准生成焓:ΔfHm[Zn(C6H7O6)2·4H2O,s]=-3528·9±0·5kJ/mol。