CO2重整甲烷制合成气催化剂六铝酸盐LaNiy/Al12-yO19-δ的研究

A series of Ni modified hexaaluminates LaNi y Al 12- y O 19- δ ( y =0 3, 0 6, 0 9, 1 0) were prepared by decomposition of nitrates and calcination at high temperature. The crystalline structure and catalytic properties for CO 2 reforming of methane to synthesis gas were investigated by using XRD, XPS, TPR and TGA techniques. The results showed that a pure hexaaluminate LaNi y Al 12- y O 19- δ phase is formed only when y value is in 0< y ≤1. The reduced hexaaluminates LaNi y Al 12- y O 19- δ exhibit significant catalytic activity and stability for the reaction of CO 2 reforming of methane to synthesis gas at 780 ℃, and no deactivation resulting from carbon deposition is found. In the meantime, the catalytic activity is obviously affected by the modifier Ni in the hexaaluminate lattices. Under the same reaction conditions, the conversion of CH 4 and CO 2 increase with increase in the amount ( y value) of the modifier Ni.     

La0.67Sr0.33Mn1-yFeyO3(y=0, 0.01, 0.02, 0.03)磁谱特性分析

采用固相反应法制备了La0．67Sr0．33Mn1-yFeyO3（y=0,0．01,0．02,0．03）氧化物多晶样品,XRD测试表明形成了钙钛矿单相结构,铁掺人后材料的晶体结构没有明显变化。SEM测试表明样品晶粒大小为1～3μm,随着铁含量增加饱和磁化强度下降。样品室温磁导率（10kHz～1．8GHz）测试表明,复磁导率频谱曲线是典型的弛豫型谱线,且随铁离子含量增加其起始磁导率下降。同时通过最小二乘曲线拟合的方法分析了频谱曲线,分别给出了畴壁位移和磁畴转动对磁导率的贡献,结果表明,y=0,0．01的样品畴壁位移对磁导率的贡献大于畴转对磁导率的贡献,y=0．02,0．03的样品,畴转对磁导率的贡献大于畴壁位移的贡献。     

火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁

用盐酸–硝酸–水混合液(3∶1∶4)溶解样品,以火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁含量。实验表明钒铝基体对铁含量测定结果无影响。选择灯电流为12.5 m A,燃气流量为2.0 L/min,燃烧头高度7.5 mm。结果表明,铁的质量浓度x在0~4 mg/L范围内与吸光度y呈良好的线性关系,线性方程为y=0.009 3x–8×10~(–5),相关系数为0.999 9。将该方法应用于两个不同样品中铁的测定,与利用YS/T 1075.1–2015标准方法所得结果基本一致,测定结果的相对标准偏差分别为2.32%,2.83%(n=11),加标回收率为98.0%~102.0%,可满足钒铝合金中铁的检测要求。     

六铝酸盐SrNiyAl12-yO19-δ催化CO2重整甲烷制合成气性能表征

制备了一系列六铝酸盐SrNiyAl12-yO19-δ（y=0.3,0.6,0.9,1.0）催化剂,并用XRD,XPS和TGA技术对其结构和性能进行了表征,结果表明,该系列催化剂具有相同的晶体结构,当Ni调变量既y在0＜y≤1范围内,可以获得纯六铝酸盐SrNiyAl12-yO19-δ晶相,在780℃二氧化碳重整甲烷制合成气反应过程中,六铝酸盐SrNiyAl12-yO19-δ表现出良好的催化活性和稳定性,没有因少量积炭而失活,反应活性明显地受到Ni调变量的影响,在相同反应条件下,甲烷和二氧化碳转化率随Ni调变量增大而提高。     

以5-Br-PADAP为显色剂计算法测定血清总铁结合力

建立了以5-Br-PADAP为显色剂计算法测定血清总铁结合力(TIBC)的方法,通过测定血清铁和血清未饱和铁(UIBC)含量,以血清铁和血清UIBC含量之和计算血清TIBC含量。该法线性范围0~168μmol/L,平均回收率为100.4%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.031、0.046,与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=0.9978x 1.26,r=0.9745。65例健康男性血清TIBC含量为47.61~76.24μmol/L(x±2s),57例健康女性血清TIBC含量为52.56~77.45μmol/L(x±2s)。以5-Br-PADAP为显色剂计算法测定血清总铁结合力TIBC方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-[N,N-二羧基甲基]苯酚光度法测定血清铁

为建立方便、灵敏的血清铁测定法 ,以 2 -(5 -溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -[N ,N -二羧基甲基 ]苯酚 (5 -Br-PADCAP)作显色剂 ,在pH 6 5HAc-NaAc缓冲液中测定血清铁。结果表明 ,该法线性范围 0～ 5 0 μmol/L ,平均回收率为 99 8% ,批内CV和批间CV分别为 0 0 2 2与0 0 3 2 ,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,y =0 9942x -0 0 5 7,r =0 990 8,P >0 0 5。 96例健康人血清铁含量为 9 42～ 2 9 86μmol·L- 1(x± 2S)。 5 -Br-PADCAP分光光度法测定血清铁方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用     

Ni调变六铝酸盐复合氧化物BaNiyAl12-yO19-δ催化剂上CO_2重整甲烷制合成气(英文)

制备了Ni调变六铝酸盐复合氧化物BaNiyAl12-yO19-δ ,并用XRD、XPS、TPR和TGA等技术对催化剂的结构和性能进行了表征。结果表明,这一系列六铝酸盐复合氧化物BaNiyAl12-yO19-δ 表现出相同的晶体结构和相似的还原稳定性,并且只有y值在0相似文献   

六铝酸盐SrNi_yAl_(12-y)O_(19-δ)催化CO_2重整甲烷制合成气性能表征

制备了一系列六铝酸盐SrNiyAl12 -yO19-δ(y =0 .3,0 .6 ,0 .9,1.0 )催化剂 ,并用XRD ,XPS和TGA技术对其结构和性能进行了表征 .结果表明 ,该系列催化剂具有相同的晶体结构 ,当Ni调变量既y在 0 相似文献   

PAN-S光度法高选择性测定儿童指血铁

建立了一种快速、准确、高选择性测定指血铁的新方法。铁在pH 4 5HAc -NaAc介质中 ,与PAN -S作用生成红色配合物 ,吸光度与铁离子浓度成正比。该法线性范围 0～ 1 5× 1 0 4μmol·L-1,平均回收率为 99 5 % ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 0 2 7与 0 0 39,与原子吸收法具有良好的相关性 ,y (本法 ) =1 0 1x (原子吸收法 ) -2 3,r =0 992 7,P >0 0 5。 6 2例健康儿童指血铁含量为 5 5 0 3～ 974 3μmol·L-1(x± 2S)。     

以Nitro-PAPS为显色剂计算法测定血清总铁结合力

建立了以2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(nitro-PAPS)为显色剂、计算法测定血清总铁结合力(TIBC)的方法,通过测定血清铁和血清未饱和铁(UIBC)含量,以血清铁和血清UIBC含量之和计算血清TIBC含量。该法线性范围0～170μmol/L,平均回收率为101.1%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.033、0.042,与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=1.002 3 x 1.44,r=0.971 21。86例健康男性血清TIBC含量为47.5～76.6μmol/L(x±2 s),70例健康女性血清TIBC含量为52.7～77.6μmol/L(x±2 s)。以nitro-PAPS为显色剂计算法测定血清总铁结合力TIBC方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

甲烷动态反应-电感耦合等离子体质谱标准加入测定高纯钛中痕量铁

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定高纯钛中痕量铁的方法。采用氢氟酸和硝酸溶解高纯钛样品,稀释、定容后直接进入ICP-MS检测;采用标准加入法消除基体效应,避免了离子交换、热水解沉淀等去除基体复杂的样品处理方式;以甲烷(CH_4)为反应气,在实际样品中优化确定了动态反应池的最佳工作条件,CH_4流量为0.7 L/min,低截取质量参数(RPq)为0.55,高截取质量参数(RPa)为"0",有效消除了ArO~+(m/z=56)对~(56)Fe~+的干扰。在确定的检测条件下,绘制了一高纯钛样品中的标准加入工作曲线,线性方程为y=2745.53x+1708.19,相关系数r~2为0.9999,此曲线可转换为"外标法"的校准曲线,线性方程为y=2745.53x+136.19,其它样品可在此曲线下检测,无需再进行标准加入操作,不会降低检测效率;方法的检出限和测定下限分别为0.029和0.097μg/g,精密度(RSD,n=11)小于7%,回收率为97.5%～106.0%。对3个实际高纯钛样品中痕量铁进行了测定,含量分别为0.53、0.96和4.74μg/g,测定过程及结果均表明本方法适用于高纯钛中痕量铁的快速准确测定。     

La0.6Ce0.4Mn1-yFeyO3微波吸收特性

用溶胶-凝胶法制备了La0.6Ce0.4Mn1-yFeyO3 (y=0.00, 0.12, 0.14, 0.16, 0.18)样品. 用微波矢量网络分析仪测试了该样品在2～18 GHz微波频率范围的复介电常数、复磁导率, 根据测量数据计算了电磁损耗角正切及微波反射率与频率的关系. 结果表明, 当B位掺入铁元素时, 样品吸收峰值增大, 有效吸收频带增宽, 在y=0.14时, 样品微波吸收效果最好. 当样品厚度为2.00 mm, y=0.14时, 吸收峰值为38 dB, 10 dB以上频带宽度达4.1 GHz. 初步探讨了该材料的电磁损耗机理, 发现损耗吸收来自磁损耗和介电损耗的共同作用, 吸收峰所在频率介于介电损耗角正切最大值与磁损耗角正切最大值对应的频率之间, 即在12.7 GHz附近. 对样品的电阻率测试表明, 其室温范围内电导在半导体范围内, 有利于降低微波在样品表面的反射率.     

怀菊花中微量铁的测定

为探讨邻二氮菲分光光度法测定怀菊花中微量元素铁含量的可行性,怀菊花的药理功效、食用营养价值与微量元素含量可能存在的关系,根据铁离子与特定显色剂显色产生可见吸收,采用混合酸y（HNO3）：V（HClO4）=4＋1对怀菊花样品湿法消化处理,在pH2～9的溶液中试剂与铁生成稳定的橙色络合物,并用分光光度法测定了怀菊花中微量元素铁含量。结果表明,所选的怀菊花中铁含量303．9～337．9μg／g,加标回收率为90．2％～100．6％。分光光度法操作简便、干扰离子少,测量快速、结果准确度和灵敏度高,易推广和 普及使用。     

1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁

研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH4~6的HAC-NaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50～5.0 μg/ml范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.00140x(μg/100mL)+0.0003,R2=0.9999。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.27%～2.45%。     

1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁

研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件、混合显色溶液用量以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH=4～6的HACNaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50～5.0μg/mL范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.001 40x+0.000 3,R2=0.999 9。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.3%～2.5%。方法具有操作简便、重现性好、经济实用等优点,适用于批量样品的测定。     

ICP-OES法测定镉的铁光谱干扰系数数学模型的建立及应用

ICP-OES用于元素分析具有测定速度快、多元素同时测定等特点,应用越来越广泛。由于其发射光谱的原理,很多元素的测定都存在光谱干扰的问题,大部分情况下可以通过选择波长来避免或减小基体中相关元素的光谱干扰。波长214.439nm和226.502nm可用于ICP-OES法测定Cd元素,其中Cd214.439nm受到Fe214.445nm的光谱干扰,Cd226.502nm受到Fe226.459nm和Fe226.505nm的光谱干扰。为了研究铁基体对Cd元素测定干扰的影响按排列组合的方式配制不同浓度的镉(0.001～0.1mg·L~(-1))和铁(1～1000mg·L~(-1))混合标液,以Cd214.439nm测定表观结果除以配制浓度作为干扰系数ξ。根据迭代算法Levenberg-Marquardt优化算法选择Power2D模型拟合干扰系数ξ和Cd的浓度x(mg·L~(-1))和Fe的浓度y(mg·L~(-1))之间的关系,建立非线性曲面拟合方程ξ=z0+B×power(x,C)+D×power(y,E)+F×power(x,C)×power(y,E),同时绘制三维拟合曲面图,结果表明不同浓度的Fe对不同浓度Cd的测定光谱干扰系数是有差别的。将拟合结果用于水系沉积物成分分析标准物质GBW07305a(GSD-5a)中Cd的测定,通过拟合方程计算干扰系数ξ并对测定结果进行校正,校正后结果在标准物质证书标准值1.37±0.10mg·kg~(-1)范围内,说明拟合结果对实际样品的Cd测定校正是可靠有效的。     

过渡金属Fe与四硫富瓦烯四硫醇盐导电性配位高分子化合物的合成、表征及性能测定

在绝对乙醇介质中制备出以Fe3 为中心金属离子、有机小分子四硫富瓦烯四硫醇盐ttftt4-作为配体、过渡金属或稀土离子作为抗衡阳离子的导电性配位高分子化合物。化合物的组成为 [(Fe ttftt)Mx] n(M =Co、Ni、Cu、Hg ;x =1.2、0 .5、0 .7、0 .9)及 [(Fe ttftt)Lny] n(Ln =Nd ,y =0 .3;Ln =Sm、Eu、Tb ,y =0 .4 )。它们均为能够在空气中稳定存在且难溶的无定形粉末状固体。用元素分析、红外光谱、热分析和穆斯堡尔谱对化合物的性质进行了研究 ,并在室温下用双极压片法测定了该类化合物的粉末电导率。实验结果表明 ,抗衡阳离子的性质对以铁作为中心金属离子的聚合物的粉末电导率有着重要的影响 ,而且抗衡阳离子主要是通过影响聚合物链的结构对称性来影响其导电性能     

含Eu(OC3H7)xβy配合物的发光有机玻璃的性能研究

合成了含β二酮(HTTA或HDBM)的稀土铕配合物Eu(OC3H7)xβy,并与MMA单体通过本体聚合获得PMMA/Eu(OC3H7)xβy聚合物,研究稀土配合物中x与y的大小对聚合物性能的影响.结果表明:PMMA/Eu(OC3H7)xβy聚合物能发射很强的Eu3 离子的特征荧光,其中当x=3(y=0)时,荧光强度最小,当y=2(x=1)时,荧光强度强且与y=3(x=0)时相当;x与y的大小对聚合物的溶解性及微观形貌都有一定的影响.     

隐函数求导法分析转化率与投料之间的关系

可逆反应中,某种物质的投料x一定,相同条件下的平衡转化率y是一个确定的值。但目前仅用勒沙特列原理定性分析无法清晰地说明这两个变量之间具体的关系。本文从达到化学平衡时两者满足的方程f(x,y)=K入手,运用隐函数求导的方法,直接分析函数y=φ(x)的单调性,得出不同情况下随着投料x的增加,平衡转化率y的变化情况。并推导出了平衡转化率y有最大值的充要条件及此时x和y的计算公式。     

水质中氨氮的快速检测方法

改进了水杨酸分光光度法,开发出一种快速检测水质氨氮的固体粉末试剂包,该试剂包主要由水杨酸、亚硝基铁氰化钠、二氯异氰尿酸钠、硼砂、碳酸钠混合组成,组成质量比为0.5:1.0:0.05:2.5:25,该固体检测试剂的优选使用条件为:反应时间10 min,温度25℃~35℃,溶液p H控制在3~11.6。在反应温度为25℃时得到氨氮溶液的标准曲线方程为:y=0.8895ρ+0.0566,复相关系数R2为0.9997。该法检测氨氮浓度范围为0.00~1.00 mg/L,检出限为0.01 mg/L。