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相似文献
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1.
用 ( -) -4 R-苯基唑烷酮为手性诱导试剂 ,N-端保护的 N-乙酰氯与 1 ,5 -苯并硫氮杂反应合成了 5个具有光学活性的 1 ,5 -苯并硫氮杂 -β-内酰胺衍生物 ,并通过 1 H NMR,MS,IR,[α]2 0D 和元素分析对此类化合物进行了表征 ,用 X射线衍射法确定了产物 b的立体结构 .晶体 X射线衍射分析结果表明 ,化合物 b属单斜晶系 ,P2 1 2 1 2 1 空间群 ,晶胞参数 :Mr=5 5 3.0 5 ,a=1 .2 2 93( 2 ) nm,b=2 .6 0 2 6 ( 5 ) nm,c=1 .0 1 4 6 ( 2 ) nm,β=90°,V=3.2 4 6 1 nm3 ,Z=4 ,Dc=1 .31 2 g/ cm3 ,F ( 0 0 0 ) =1 34 4 ,R1 =0 .0 5 84 ,w R2 =0 .1 1 4 0 .该化合物分子中七元杂环为类椅式构象 ,四元环上连接的两个取代基在环的同侧  相似文献   

2.
通过 3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑与二溴甲烷在相转移催化下反应 ,合成了一个新的多吡唑烷配体双 (3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑 )甲烷 .该配体与 M(CO) 6 (M=Cr,Mo,W)在光照下反应可以得到双 (3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑 )甲烷四羰基铬 (2 )、钼 (3 )和钨 (4 ) .用 Sn Cl4 处理化合物 3和 4可以高产率地制得含 Mo(W)— Sn键的杂双金属配合物 .用 X射线衍射法测定了化合物 4与 Sn Cl4 反应产物 6的晶体结构 .结果表明 ,该晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 a=1 .0 92 9(9) nm,b=1 .2 82 (1 ) nm,c=1 .2 82 (1 ) nm,α=1 0 2 .3 5 (1 )°,β=1 0 8.62 (1 )°,γ=97.0 0 (1 )°,V=1 .799(3 ) nm3,Z=2 ,最终结构偏离因子 R=0 .0 5 8,w R=0 .1 0 1 5 ,GOF=0 .90 5 .六元金属杂环 W— N— N— C— N— N为船式构象 ,分子中没有氯桥存在 .  相似文献   

3.
报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,所得晶胞参数为 :a =1.42 0 1(2 )nm ,b =1.65 5 42 (2 )nm ,c =1.845 5 (3 )nm ,β =10 1.3 2 (1)° ,V =4.2 5 41(10 )nm3 ,Z =8,Dc=1.3 44g/cm3 ,μ =0 .0 94mm-1,F(0 0 0 ) =180 8,R =0 .0 44 2 ,wR =0 .10 3 7.该化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子 .B2 晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,a =1.2 12 0 (2 )nm ,b =1.2 2 2 3 (2 )nm ,c =1.415 9(3 )nm ,α =70 .3 8(1)° ,β =74.91(1)° ,γ =63 .64 (1)° ,V =1.75 49(5 )nm3 ,Z =4,Dc=1.3 2 6g/cm3 ,μ =0 .0 92mm-1,F(0 0 0 ) =73 6,R =0 0 43 6,wR =0 .10 76.此化合物通过分子间氢键形成沿a轴无限延伸的一维链状结构的超分子 ,由于分子间的作用力使其分子又沿b轴呈层状堆积  相似文献   

4.
用2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑乙酸(Hatma)为配体合成出2种新型同构的稀土配合物[Ln(atma)3(H2O)2]n(Ln=La(1),Nd(2))。配体和2个配合物的结构均由X-射线单晶衍射法确定,同时对配合物进行了IR,TGA及元素分析。单晶结构表明,配体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=2.141 9(9)nm,b=0.400 76(17)nm,c=1.750 0(8)nm,V=1.495 0(11)nm3,Z=4;配合物1和2的晶体都属于三斜晶系,空间群为P1,配合物1的晶胞参数为a=0.882 0(3)nm,b=1.230 6(4)nm,c=1.258 6(4)nm,V=1.291 3(7)nm3,Z=2;配合物2的晶胞参数为a=0.883 4(4)nm,b=1.228 3(5)nm,c=1.251 0(5)nm,V=1.282 1(9)nm3,Z=2。2个配合物均形成一维链状空间结构,通过丰富的氢键连接形成三维超分子结构。抗菌试验表明,配合物比配体表现出更好的生物活性。初步的植物生长实验表明,配合物对油菜和小麦的生长具有一定的促进作用。  相似文献   

5.
利用异丁酸乙酯、异丁酸异丙酯、异丁酸薄荷醇酯和LDA作用形成烯醇锂盐 ,然后和 1,5 苯并硫氮杂反应 ,得到了 6个新的 1,5 苯并硫氮杂 α ,α 二甲基 β 内酰胺衍生物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了 1a的晶体结构 .晶体为三斜晶系 ,P1- 空间群 ,晶胞参数为 :a =0 92 99( 3 )nm ,b =1 0 13 4( 3 )nm ,c =1 2 45 5 ( 4 )nm ,α =98 45 7( 5 )° ,β =10 6 14 3 ( 5 )° ,γ =10 3 843 ( 5 )° ,V =1 0 65 7( 6)nm3 ,Z =2 ,Dc=1 2 95Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =44 0 ,μ =0 175mm-1,R1=0 0 40 6,wR2 =0 10 64 .  相似文献   

6.
合成了苯并 15 冠 5、二苯并 18 冠 6与Na2 [Pt(SCN) 6]的配合物 :[Na(B15 C 5 ) ]2 [Pt(SCN) 6](1) ,[Na(DB18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 6](2 ) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .1为单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =1.0 974(5 )nm ,b =1.5 187(7)nm ,c=1.36 32 (6 )nm ,β =96 .40 7(7)°,V =2 .2 5 6 8(18)nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.746g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1184,R1=0 .0 35 7,wR2 =0 .0 86 8.2为三斜晶系 ,空间群P1- ,a =1.2 5 0 0 (3)nm ,b =1.2 82 5 (3)nm ,c=1.934 2 (4 )nm ,α=10 6 .82 (3)° ,β =10 2 .5 1(3)° ,γ =10 3.0 4(3)°,V =2 .75 6 2nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.5 79g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1316 ,R1=0 .0 36 4,wR2 =0 .0 771.配合物分别由两个 [Na(B15 C 5 ) ]+ ,[Na(DB18 C 6 ) ]+ 配阳离子和一个[Pt(SCN) 6]2 -配阴离子组成 .配阳离子和配阴离子通过Na—N键形成二维网状结构  相似文献   

7.
合成了苯并 18 冠 6(B18C6)与M2 [Pt(SCN)6 ](M =Na,K)的配合物:{[Na(B18C6)]6 [Pt(SCN)6 ]}[Pt(SCN)6 ](SCN)2(1),[K(B18C6)]2 [Pt(SCN)6 ]·4H2 O(2).通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.1为单斜晶系、空间群R3- ,a =b =1 9933(3)nm,c =2 9760 (6)nm,α =β =90°,γ =12 0°,V =10 2 40 (3)nm3,Z =3,Dcalcd=1 5 64g/cm3,F(0 0 0) =490 8,R1=0 0 5 35,wR2 =0 10 30.2为三斜晶系、空间群P1- ,a =1 1692 (3)nm,b =1 185 3(4)nm,c =1 2 381(5)nm,α =61 419(5)°,β =80 75 7(8)°,γ =89 0 0 3(5)°,V =1 4836(9)nm3,Z =1,Dcalcd=1 476g/cm3,F(0 0 0) =666,R1=0 0 696,wR2 =0 134 6. 1由 {[Na(B18C6)]6 [Pt(SCN)6 ]}4 +配阳离子、[Pt(SCN)6 ]2 -配阴离子和SCN-阴离子组成.相邻{[Na(B18C6)]6 [Pt(SCN)6 ]}4 +通过Na—O键形成三维网状结构.[Pt(SCN)6 ]2 -和SCN-仅起平衡电荷的作用.2由两个[K(B18C6)]+配阳离子和一个[Pt(SCN)6 ]2 -配阴离子组成.相邻[K(B18C6)]2 [Pt(SCN)6 ]离子对通过K—O键形成一维链状结构  相似文献   

8.
运用水热法合成了1个新的配合物[Ni(Phtpy)2](CH3COO)2(化合物1),(Phtpy=4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶),并通过X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.905 60(8)nm,b=1.103 07(9)nm,c=2.020 14(15)nm,α=94.383 0(10)°,β=100.983 0(10)°,γ=106.312 0(10)°,V=1.883 1(3)nm3,Z=2,R1=0.087 2,wR2=0.183 1.配合物中存在3种氢键和多种π-π相互作用,使其成为一个3D配合物.  相似文献   

9.
合成了两个在空气中稳定的Au(Ⅰ )和Cu(Ⅰ )配合物 ,并运用元素分析、红外光谱、荧光光谱和X射线单晶衍射结构表征 ,[Au2 (PPh3 ) 2 (μ 4 ,4′ bpy) ](ClO4 ) 2 (1) (4 ,4′ bpy为 4,4′ 联吡啶 ) ,单斜晶系 ,空间群P2 1c,晶胞参数a=1.2 2 5 5 (4 )nm ,b=0 .9973(3)nm ,c=1.85 0 6 (6 )nm ,β =10 1.732 (5 )°,V =2 .2 145 (11)nm3 ,Z =4,最终偏离因子R =0 .0 430 ,wR =0 .0 937.[Cu2 (PPh3 ) 4(CH3 CN) 2 (μ 4 ,4′ bpy) ](BF4 ) 2 (2 ) ,单斜晶系 ,空间群P2 1c,晶胞参数a =1.34 6 3(3)nm ,b =1.46 81(3)nm ,c =2 .0 6 0 8(4 )nm ,β =10 0 .387(4 )° ,V =4.0 0 6 6 (13)nm3 ,Z =2 ,最终偏离因子R =0 .0 45 0 ,wR =0 .116 3.两个双核配合物都是利用 4,4′ 联吡啶桥联配体 ,形成直线结构 ,直线的两端以PPh3 或CH3 CN为端基 .Au(Ⅰ )为 2配位 ,Cu(Ⅰ )为 4配位 .两个配合物均具有光致发光特性 ,其中配合物 1发光来自MLCT激发态 ,而配合物 2则是受配位金属影响的配体内部发光 .  相似文献   

10.
在三乙胺作碱的条件下 ,用三苯基氯化锡和 2 ,6 -吡啶二甲酸以 1∶ 1摩尔比反应 ,合成了离子型有机锡化合物 { [Ph2 Sn]2 [2 ,6 -Py( CO2 ) 2 ]3 H2 O} 2 - [HNEt3 ]+2 。用 X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为单斜晶系 ,空间群 P2 1 /n,a=1 .70 73( 7) nm,b=1 .74 47( 7) nm,c=2 .4 333( 1 0 ) nm,β=1 0 9.6 94 ( 7)°,Z=4 ,V=6 .82 4 ( 5 ) nm3 ,Dx=1 .2 82 g/cm3 ,μ=0 .793mm- 1 ,F( 0 0 0 ) =2 6 96 ,R1 =0 .0 5 6 3,WR2 =0 .1 5 39。化合物中两个锡原子呈七配位畸变五角双锥构型  相似文献   

11.
利用3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的乙醇溶液与二甲胺的水溶液合成了 NTO的二甲胺盐(CH_3)_2NH_2~+C_2N_4O_3H~-,在二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇的混合 溶剂(体积比为1:5)中培养出单晶。通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶 体结构,晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.7116(1)nm, b=0. 8735(2) nm, c=1.3160(3)nm, β=101.12(2) °,V=0.8026(3)nm~3, D_c=1.450 g/cm~3, Z=4, F(000)=368。采取HF/6-31+G(d)和MP2/6-31+G(d)以及B3LYP/6- 31+G(d)方法对标题化合物进行了几何全优化,并对其成键情况、原子净电荷分布 及化合物的稳定性进行了分析。  相似文献   

12.
用恒电流电化学结晶法合成了一种新的基于BEDT TTF的电荷转移盐α′ (BEDT TTF) 2 C6H4 (SO3 ) 2 [BEDT TTF =双亚乙基二硫四硫富瓦烯 ,C6H4 (SO3 ) 2 -2 =对苯二磺酸根 ].通过四圆X射线衍射方法测定了α′ (BEDT TTF) 2 C6H4 (SO3 ) 2 的结构 .晶体属于单斜晶系 ,P2 /n空间群 ;晶胞参数 :a =0 .77937(17)nm ,b =0 .6 6 989(11)nm ,c =3.44 2 2(7)nm ,β =91.135 (12 )°,V =1.796 8(6 )nm3 .该晶体中BEDT TTF+ 自由基沿a轴方向形成具有二聚体结构的交错排列型柱状堆积 ,沿b轴方向由肩并肩强分子间相互作用形成一维分子链 .电荷补偿阴离子C6H4 (SO3 ) 2 -2 则在a方向存在较强的作用 .沿c轴方向 ,BEDT TTF+ 自由基层和阴离子层交替排列形成夹心式结构 .α′ (BEDT TTF) 2 C6H4 (SO3 ) 2 在ab面的某方向的室温电导率为 0 .5 913Ω-1·m-1,电阻率 -温度测定曲线表明它具有半导体导电行为 .在15 0K附近 ,晶体发生了某种相变  相似文献   

13.
用(-)-4R-苯基唑烷酮为手性诱导试剂,N-端保护的N-乙酰氯与1,5-苯并硫氮杂反应合成了5个具有光学活性的1,5-苯并硫氮杂 -β-内酰胺衍生物,并通过1H NMR,MS,IR,[α]20 1)和元素分析对此类化合物进行了表征,用X射线衍射法确定了产物Ⅱb的立体结构.晶体X射线衍射分析结果表明,化合物Ⅱ b属单斜晶系,P21 21 21空间群,晶胞参数:Mr=553.05,a=1.229 3(2)nm,b=2.602 6(5)nm.c=1.014 6(2)nm,β=90°,V=3.246 1 nm3,Z=4,Dc=1.312 g/cm3,F(000)=1 344,R1=0.058 4,wR2=0.114 0.该化合物分子中七元杂环为类椅式构象,四元环上连接的两个取代基在环的同侧.  相似文献   

14.
在水热条件下,利用2,5-二甲基苯-1,4-二亚甲基二膦酸(H4L)与CoCl2·6H2O或NiSO4·6H2O反应得到2个同构的过渡金属有机膦酸化合物,[Co(H2O)4(H2L)]n(1),[Ni(H2O)4(H2L)]n(2),并用元素分析、红外光谱、粉末及单晶X-射线等方法对其进行了表征。晶体结构分析表明:化合物1和2都属于三斜晶系,空间群为P1,化合物1的晶胞参数为a=0.497 0(2)nm,b=0.711 3(3)nm,c=1.177 8(5)nm,α=97.779(7)°,β=92.103(7)°,γ=107.217(6)°,V=0.3927(3)nm3,Z=2;化合物2的晶胞参数为a=0.494 35(19)nm,b=0.708 9(3)nm,c=1.172 6(5)nm,α=97.919(6)°,β=92.130(6)°,γ=107.441(5)°,V=0.387 0(3)nm3,Z=2。金属离子采取了八面体构型,6个配位氧原子分别来自2个反式构型的H2L配体和4个配位水分子。每1个金属离子与2个反式构型的H2L配体配位形成了一维线型链状结构。这2个化合物最终通过O-H…O氢键作用形成了三维结构。此外,对2个化合物的热稳定性也进行了研究。  相似文献   

15.
张培  强胜  黄林  黄月芳  杨春龙 《化学通报》2008,71(4):313-316
用微波技术在无溶剂条件下合成了4个6-位取代的2-甲基-3-乙氧羰基-4-喹啉酮类化合物,其结构经红外光谱和元素分析表征,并用X-射线衍射法测定了取代基为甲氧基的标题化合物的晶体结构,其晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.67780(14)nm,b=O.68990(14)nm,c=2.7329(6)nm,β=92.34(3).,V=1.2769(5)nm3,Z=4,M r=261.27,D c=1.359g/cm3,μ=0.100mm-1,S=1.097.F(000)=552,最终偏离因子为R1=0.087,wR2=0.200.分子间氢键N-H…O和π-π堆积作用使该化合物分子形成稳定的三维结构.  相似文献   

16.
间甲苯基异氰酸酯与 3 ,6 二甲基 1,6 二氢 s 四嗪反应生成标题化合物 (C2 0 H2 2 N6O2 ,Mr=3 78 44 ) .经X射线单晶结构分析表明 ,此晶体属正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,晶胞参数分别为 :a =1 160 2 ( 2 )nm ,b =1 5 92 1( 3 )nm ,c=1 3 918( 3 )nm ,V =1 9874( 10 )nm3 ,Z =4,Dc=1 2 65g/cm3 ,μ(MoKα) =0 0 86mm-1,F( 0 0 0 ) =80 0 ,R和wR分别是 0 0 619和 0 14 95 .结果表明该化合物的两个酰胺基接在s 四嗪环的 1,4 位 ,而四嗪环呈船式构象 ,不具有同芳香性 ,分子中存在氢键 .  相似文献   

17.
吴喜仁  李尚德  梅俊 《化学研究》2011,22(3):66-68,82
在乙醇溶液中,以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(HPMBP)为配体,合成了标题配合物[Zn(PMBP)2(EtOH)2],并表征了其晶体结构.结果表明该配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=1.487 3(2)nm,b=1.462 6(2)nm,c=1.715 3(3)nm,α=90°...  相似文献   

18.
合成了2个N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺希夫碱衍生物,利用单晶X-射线衍射法测定了它们的晶体结构.化合物1为正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.132 59(15)nm,b=2.535 6(4)nm,c=0.835 82(12)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2.4003(6)nm3,Z=4;化合物2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.012 9(15)nm,b=1.190 1(16)nm,c=1.307 5(18)nm;α=67.17(3)°,β=72.88(3)°,γ=75.41(3)°,V=1.371(3)nm3,Z=2.  相似文献   

19.
卓馨  张莉  刘超  徐基贵  王聪 《无机化学学报》2011,27(9):1727-1732
以双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸(H4L)为配体,采用水热法合成了个铜配合物[Cu2L2(H2O)2](2),并得到单晶,同时在水热条件下得到了化合物H4L.2H2O(1)的晶体。分别对化合物1和2进行了元素分析、红外光谱等分析,并用X-射线单晶衍射测定了化合物的单晶结构。化合物1属于三斜晶系,P1空间群,化合物1的晶体学数据为:a=0.88554(15)nm,b=0.95566(16)nm,c=1.043 88(17)nm,α=110.863(3)°,β=91.127(3)°,γ=91.429(3)°,V=0.824 9(2)nm3,Z=2,Mr=366.32,Dc=1.475 g.cm-3,F(000)=388,μ=0.129,R1=0.067 0,wR2=0.189 3;配合物2属于正交晶系,Pnnm空间群,配合物2的晶体学数据为:a=2.766 8(6)nm,b=0.638 75(14)nm,c=0.737 32(16)nm,V=1.303 1(5)nm3,Z=4,Mr=442.31,Dc=2.254 g.cm-3,F(000)=884,μ=3.324,R1=0.059 4和wR2=0.191 7。化合物1通过氢键形成三维网状结构,配合物2中的中心离子有3种配位方式,通过不同的配位方式也形成三维结构。  相似文献   

20.
合成了锌 (II)、镉 (II)与 7 碘 8 羟基喹啉 5 磺酸 (IHQS)的两种单晶配合物 [Zn(IHQS) (H2 O) 3 ] 2 ·4H2 O ( 1)和 [Cd (IHQS) (H2 O) 2 ] n·2nH2 O ( 2 ) ,用X射线衍射法确定了结构 .结果表明 ,1和 2均由一对对映体配合物构成 :1中两个 [Zn (IHQS) (H2 O) 3 ]对映体通过磺酸基 -锌 (II)八面体轴向互补配位形成中心对称双分子聚合体 ,该聚合体通过分子间磺酸基氧 -配位水氢键形成独特的二维层状结构 ;2的两个 [Cd(IHQS) (H2 O) 2 ]对映体通过镉 (II) 磺酸基 -镉 (II)双向互补配位形成一维直线型聚合配位结构 .芳香碘基呈现新颖的碘 -芳环氢和碘 -磺酸基氧等弱相互作用模式 ,并对上述结构的支撑稳定发挥重要的结构辅助作用 .本文展示了芳香碘基、磺酸基和喹啉环三种弱相互作用基团在配位超分子自组装中的形状、空间匹配和协同促进模式 .结晶学参数配合物 1:单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,a =2 2 2 43 ( 7)nm ,b =1 0 0 5 3 ( 3 )nm ,c =1 3 468( 4 )nm ,β =10 2 2 67( 5 )° ,V =2 942 8( 16)nm3 和Z =4.配合物 2 :三斜晶系 ,P1- 空间群 ,a =0 6949( 2 )nm ,b =1 0 183 ( 3 )nm ,c =1 0 989( 3 )nm ,α =76 0 69( 5 )° ,β =75 2 94( 5 )° ,γ =84 747( 5 )° ,V =0 72 95 ( 4 )nm3 和Z =2 .  相似文献   

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