绿宝石中钙的测定

绿宝石中含硅量较高,一般需除硅后测定钙,但除硅要用腐蚀性很强的氟氢化钾和昂贵的铂器皿,而一般厂矿铂器皿不足,不能满足日常分析的要求。我们改用焦硫酸钾在30毫升瓷坩埚中熔样,直接用草酸铵溶液浸出,并补加适量固体草酸铵沉淀钙,过滤后改用固体钙黄绿素-百里酚酞为指示剂,以络合滴定法测定钙。与原法的试样分析结果对照,颇为一致。     

硝酸钍容量法测氟时指示剂的改进

硝酸钍容量法测氟的指示剂前人已进行过大量的试验研究,被试验过的指示剂有数百个之多,一般认为茜素红S最好,但终点仍不够灵敏,后有的改用茜素红S与次甲基蓝混和指示剂,但终点不易观察。我们在测定氟硅酸制酸工序下脚料中的氟化钙时,采用茜素红S与孔雀绿混和指示剂,终点由暗灰色至紫红色,非常灵敏,极易观察。准确称取分析样0.5克,在高氯酸介质中于130—140℃用蒸馏法将氟蒸出.以2％氢氧化钠溶液吸收。吸收液移入500毫升容量瓶中,稀释至刻度,分取50毫升于100毫升烧杯中,滴加     

含钨锡矿中锡的快速测定

用碘量法测定含钨矿石中的锡时,钨有不同程度的干扰,因为在还原时钨将被还原成低价而出现钨蓝,直接影响滴定终点的辨别。为了解决这个问题,经试验找到了一个简易可行的方法,即以锌粉-氢氧化钠熔融矿样,用盐酸溶液浸取,高锰酸钾氧化析出钨酸沉淀,过滤分离后用碘量法测滤液中锡。分析步骤称取0.2000克矿样于已加有2克锌粉的高铝坩埚中,搅均后加入1克氢氧化钠、补加1克锌粉并在其上覆盖1.5克氯化钠,置于700—750℃高     

不用汞盐测定铁矿石中全铁

为了防止环境污染,不用汞盐测铁,我室试验改进了重铬酸钾容量法和EDTA容量法。以上两法都用了次甲基蓝,前者为氧化还原指示剂,后者为衬托剂且终点稳定、敏锐,能适用于高含量铁矿石中全铁的测定。上两法已用于大批生产,经外检证明,结果完全符合质量要求。 (一)改进后的重铬酸钾容量法 1.分析手续:称样0.2克于银坩埚中加氢氧化钠3克,放入马弗炉中升温至650—700℃熔融15分钟,取出冷却,用热水50—70毫升提取至250毫升烧杯中,加入浓盐酸15毫升,加盖表面     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

稀土镁中间合金中稀土、镁的比色测定

稀土镁中间合金中稀土和镁采用不分离干扰元素直接比色测定。在三乙醇胺,丙酮(乙醇)存在下,用铬变酸2R测定镁;在乳酸、磺基水杨酸和抗坏血酸存在下,以偶氮肿Ⅲ测定稀土,方法具有简便、快速和较准确之特点。分析方法称取试样0.1000克(120-140目)于铂用坩埚中,加水2毫升湿润,逐滴加入氢氟酸约8毫升溶解,待剧烈反应后加浓硝酸2-3毫升氧化,加热蒸发至近干,稍冷后加4-5毫升浓硫酸继续加热蒸发至冒烟3分钟,冷却。在烧杯中用50毫升水浸取,加热至溶液清亮,冷却。移入100     

阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定钛铁矿中的铀、钍

称取过0.074mm筛孔样筛的钛铁矿样品0.10～0.50g置于预先铺垫了粉状焦硫酸钾2g的瓷坩埚中,再加入焦硫酸钾3g,混匀,加盖,置于马弗炉中,温度升至350℃时,摇动坩埚使样品与熔剂均匀接触,继续升温至600℃,熔融1h,除去坩埚盖,继续保持30min。取出坩埚,稍冷却后,加水将熔块溶解并定容至100.0mL。按规定方法对D201型阴离子交换树脂进行预处理后装入交换柱中。经试验,在硫酸浓度为0.01mol·L~(-1),K_2SO_4浓度为0.5mol·L~(-1)的硫酸盐溶液中,铀及钍的硫酸盐阴离子在交换树脂上的交换吸附率均超过98%。据此,在交换柱的储液杯中加入上述硫酸盐溶液20mL后,定量加入样品溶液5.0mL,使溶液逐滴通过交换柱。当溶液滴尽时,用0.01mol·L-1硫酸溶液淋洗树脂2次(每次用5 mL),随即用0.5 mol·L~(-1)盐酸溶液14mL及水6mL洗脱吸附于树脂上的铀和钍。收集淋洗液并加水定容至50.0mL,此溶液在仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析,并利用三通活塞在线加入10μg·L~(-1)的铑标准溶液作为内标,在标准模式下选择原子丰度较高的同位素238 U、232 Th、103 Rh进行测定。铀、钍的标准曲线的线性范围均在100μg·L-1以内,检出限(3s)依次为0.029,0.036μg·L~(-1)。对两种元素的测定进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=5)值均小于10%。应用本方法测定了4件国家一级标准物质的铀、钍的含量,测定值与认定值基本相符。     

钙黄绿素的提纯

以钙黄绿素为指示剂,络合滴定法测定钙是一个很好的方法;但由于市售钙黄绿素指示剂往往不纯,残留一定的萤光,致使滴定终点变化不敏锐,影响了指示剂的应用和推广。我们在多年使用钙黄绿素中,发现只要将市售的指示剂进行一般的提纯,就可以减少残留的萤光,使钙黄绿素在络合滴定中终点变化敏锐、清晰。其提纯方法如下: 称取3.90克钙黄绿素,溶于50—60毫升水中,加入10毫升15％氯化钙溶液(用纯碳酸钙或氧化钙配成盐酸溶液),摇匀,用0.5mol/L氢氧化钾溶液将试液中和到pH8.5左右,稍放置一些时间,使沉淀下沉,用中速滤纸过滤,以水洗涤沉淀5—6次,弃去试液,     

稀土硅铁合金中稀土总量的炉前快速测定

稀土硅铁合金中稀土的炉前快速分析,常用测定铈的方法,再乘以换算因数。因稀土中铈的百分比常常变化,故定铈法往往误差很大。我们研究以铜试剂-氯仿于pH3—6乙酸介质中萃取铁、钛及部分锰,二甲酚橙作指示剂,EDTA滴定稀土。铝、钍及残留锰的干扰分别用乙铣丙酮、DTPA及邻菲罗琳掩蔽。测定误差为0.60(RE～20％)及0.20(RE<10％)。单样分析7分钟完成。操作步骤:称样0.0500克于100毫升烧杯中,加浓硝酸及氢氟酸各1—2毫升,过氯酸2毫     

铝土矿中微量钽的水相测定

目前测定铝土矿石中微量钽大部分是采用有机溶剂萃取富集并与其他元素分离,在有机相中比色。由于有机溶剂挥发,污染环境,我们针对铝土矿中含钛量较高,又严重干扰钽测定的特点,采用丹宁-硫酸,动物胶沉淀分离大部分钛,并提高显色酸度抑制钛的显色,以草酸掩蔽铌,以水杨基荧光酮-钽-溴代十六烷基的三元络合物方法进行测定,灵敏度可达0.05ppm。 (一)试剂 1.称取水杨基荧光酮(邻羟基苯芴酮,分子式为C_(10)H_(12)O_6)0.02克,加1∶1盐酸1毫升,摇匀后,加入30毫升乙醇,待全部溶解后以水稀释至1000毫升。 2.称取20克丹宁在1000毫升5％硫酸液中加热使其溶解。 (二)分析手续称取0.2克矿样于瓷坩埚中,加3克焦硫酸钾置于500—600℃马弗炉中熔融20分钟,取出稍     

醋酸铜氨液中总铜的络合滴定

目前,我国各合成氨厂在分析醋酸铜氨液中总铜含量时,普遍采用氧化-还原碘量法。此方法费时、成本高。本文采用络合滴定法,以紫脲酸氨为指示剂直接测定醋酸铜氨溶液中总铜量,方法简便、快速,满足了生产的需要。 (一)主要试剂紫脲酸氨指示剂:氯化钠(二级)预先在600℃灼烧2小时,50份氯化钠与1份紫脲酸胺(固体)混匀;乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液(二级),0.05M,用标准氧化锌标定。 (二)分析方法取原铜液10毫升,用蒸馏水稀释至100毫升。从中取出1毫升放入250毫升三角瓶内,摇动后,加100毫升蒸馏水,少量紫脲酸胺指示剂,滴加5％硫酸至黄色或黄绿色,再加少许固体氯化铵,然后,以0.05MEDTA,滴至蓝色或蓝紫色为终点。     

重铬酸钾滴定法连续测定钛铁矿中二氧化钛及总铁

在焊条生产中还原钛铁矿与钛铁矿的用量很大 ,对于其中二氧化钛及总铁的测定一般都用高锰酸钾、重铬酸钾联测 [1] ,而高锰酸钾标准溶液的配制繁琐及其溶液不稳定 ,需经常标定 ,为了避免以上麻烦 ,本文提出了用重铬酸钾滴定法连续测定二氧化钛及总铁。本法快捷简便准确 ,分析结果满意。1　方法原理试样以焦硫酸钾熔融酸浸 ,在适当的硫酸和盐酸溶液中 ,隔绝空气条件下 ,用铝箔将四价钛还原为三价 ,同时把三价铁还原为二价 ,在二氧化碳气体保护下 ,以钨酸钠作指示剂滴定钛 ,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂滴定铁。2　主要试剂铝箔 :纯度不低于 99.…     

工业上电解应用的简单实验

金属的电解制取由铜的含氧矿物(孔雀綠、氧化铜及氧化亚铜等)制取铜的原理,在学校里很容易演示。在一含有10％硫酸溶液的烧杯中,投入研碎的矿粉,加热直至得到淡颜色的硫酸铜溶液。将所得溶液用过濾法使与沉淀分离,然后把溶液电解,铜即沉积于炭的阴电极上。由熔融鹽制取金属的原理,最好用电解氯化锌为例说明。为了熔化氯化锌,可应用容积30毫升的铁坩埚。演示实验时,可盛结晶氯化锌至坩埚的大约一半地方,放在酒精灯或煤气灯上加热,经2-3分鐘,氯化锌即熔融(t=313℃),继续加热,在熔融鹽中浸入两根     

在吐温-80存在下硫氰酸盐-邻菲绕啉分光光度法测定矿石中铁

吐温-80-硫氰酸盐-邻菲绕啉显色体系测定矿石中铁,在3×10~(-1)—1×10~(-3)mol/L硝酸酸度下,形成稳定的三元胶束增溶络合物,最大吸收波长λ=520nm,ε=1.96×10~4,标准偏差为0.0026%,变异系数为0.88%,络合物能稳定1.5小时,在0—40微克/50毫升内服从比尔定律。分析步骤称取0.1000—0.5000克试样于银坩埚中,加入4—6克氢氧化钠,置高温炉中于400℃保温15分钟,再升温到700℃保持3分钟,取出冷却。用热水浸取,洗入300毫升烧杯中。用浓硝酸中和至沉淀溶解,再过量1毫升,煮沸使溶液清亮,取下冷却,移     

微量锗和硒、碲的萃取分离和连续测定

我们在锗的萃取条件下,进行了锗与硒、碲、金的萃取定量分离实验。并用高锰酸钾溶液把亚硒酸氧化为硒酸,使亚硫酸还原氧化性物质时,硒不被还原为红色溶胶。从而实现了锗与硒、碲的萃取分离和连续测定。用本法测定了一些矿物岩石中的锗、硒、碲,结果良好。分析手续:取0.5克矿样于铂坩埚中,用水润湿,加1:1硫酸5毫升,缓缓加入硝酸10毫升,(加盖以防损失),反应缓慢后,加氢氟酸5毫升,蒸至刚冒白烟,冷却,加热水20毫升,温热提取,过滤并用水洗坩埚及残渣2—3次。洗液与滤液合并于烧杯中,加1％高锰酸钾2滴,     

磷钇精矿中少量铀和钍的测定

矿石中少量铀和钍一般采用分别比色测定的方法,但同时测定铀、钍显得操作冗长。本文在前人工作基础上,采用三辛基氧膦(TOPO)作为萃取剂,在2N硝酸介质中同时萃取铀和钍,使之与大量稀土和铁等伴生元素分离。此时,锆也被萃取,并严重干扰钍的测定,但可借助磷钇矿中大量磷酸根,在浓度大的酸溶液中使锆成磷酸锆沉淀而除去。铀钍萃取液用乙醇使之与水互溶,以常用的显色剂直接进行分光测定。本法与其它方法对照,结果吻合,相对标准偏差不超过5%。方法简便、快速。试剂:缓冲液—200毫升三乙醇胺与600毫升水混匀,用高氯酸调至pH8～8.3,加水至1升;混合掩蔽剂—取5克氟化钠,34.6克CyDTA及40克磺     

氮川三甲撑膦酸电位滴定铜

氮川三甲撑膦酸(NTMP)对铜的螯合滴定已有报道其滴定的选择性比EDTA或NTA 为优。但因Cu~(2+)和Zn~(2+)与NTMP形成螯合物的稳定常数差别不太大,故用铬天青S作指示剂螯合滴定铜时,Zn~(2+)的容许量很少。我们发现,用铂电极作指示电极、NTMP电位滴定铜时,Zn~(2+)的容许量可以提高,用于一些铜基锌合金中铜的分析,结果满意。试剂及仪器 0.01358mol·L~(-1)NTMP溶液:按文献配制並标定;10％六次甲基四胺缓冲溶液,用HCL调pH5.5。 pH S-2型酸度计;213型铂电极;215型钨电极;78-1型磁力搅拌器。试验方法在100mL烧杯中,加入3.18mg铜並加水至约50mL,加10mL六次甲基四胺缓冲溶液,扦入铂钨电极,启动搅拌器,用NTMP溶液进行电位滴定。记录毫升数(V)和相应的电位值(E),用     

锂盐生产过程物料中氧化钙测定的改进——钙黄绿素-酚酞指示剂的EDTA滴定

以往,在锂云母-石灰石烧结法生产锂盐的过程中,氧化钙的测定是在pH=12时,用钙指示剂EDTA滴定法。然而物料中所含氟及锂等,使终点变化不敏锐,测定结果不稳,不能正确地指导生产。为解决这一矛盾,我们改用钙黄绿素-酚酞指示剂,待测溶液中氟量达50毫克也不干扰。原方法酸溶样后需沉淀     

钨中微量硅的测定

用钼蓝法测定大量钨中的微量硅时,常用氯化法或蒸馏法分离。我们采用离子交换分离法,应用于钨水冶过程中微量硅的测定。 (一)主要试剂和仪器使用的试剂除钼酸铵、硫酸钠、抗坏血酸为二级外,其余均为一级试剂。使用二次蒸馏水,试剂溶液贮于塑料瓶中。硫草混合酸:50克草酸溶于500毫升2N硫酸中。氢氧化铵-氯化铵洗液:200毫升浓氨     

用电位滴定法测定锌合金中的铝

过去我们曾用过铝-镍铬双金属电极以电位滴定法测定铜合金中的铝。今将该法略加修改应用于锌合铝的测定,亦得到了较满意的结果,并和容量法所测得的结果比较,结果一致。本法迅速,简便,适用于锌合金中铝的快速测定。分析方法:称取0.4000克样品于烧杯中,加盐酸(1:1)10毫升溶解。迅速过滤于300毫升烧杯中,用盐酸(1％)洗涤5—6次。滤液用氨水(比重0.9)中和至铝的沉淀不再溶解,立即滴加盐酸(6N)至沉淀完全溶解,并过量3毫升,以水稀释至80—100毫升,加入醋酸钠