液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱联用技术在中药分析中的应用

建立了基于液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱(LC/DAD/MS)技术的中药分析基本方法。检出了丹参水溶性成分中的丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹参酸丙和丹酚酸C等;在银杏内酯提取物中,鉴定和发现了白果内酯,银杏内酯A、B、C和一些新化合物,其中经结构确证的两个新化合物分别被命名为银杏内酯K和L;在苦参生物碱中鉴定了苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱或异槐果碱、N-氧化槐果碱和槐花醇N-氧化物。     

银杏叶中银杏萜内酯的GC/MS分析研究

银杏萜内酯是银杏叶中具有特殊药用价值的活性成分.目前已建立了多种对银杏萜内酯的研究方法.如超临界提取法~([1])、气相色谱/质谱联用技术~([2])等,但分别存在着前处理复杂或未能检测到GJ的不足.本研究对利用GC/MS联用技术进行分析研究,取得了银杏叶中银杏萜内酯五种活性组分较好分离的结果.     

微流蒸发光散射检测器与毛细管液相色谱的联用及其在银杏叶提取物分析中的应用

将微流蒸发光散射检测器( μELSD)与毛细管液相色谱(cLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对 μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建了cLC-μELSD分离检测平台,其相对常规LC可大大减小实验试剂消耗。流动相A为0.05%(体积分数,下同)三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B为含0.05% TFA的甲醇溶液。最优的洗脱梯度条件为:0~10 min,5%B~25%B;10~25 min,25%B~38%B;25~35 min,38%B;35~40 min,38%B~42%B;40~55 min,42%B~50%B。银杏叶提取物和复杂中药制剂银杏叶提取物分散片都得到了较好的分离,并在其中鉴定到紫外波段几乎无吸收的重要内酯类活性成分白果内酯以及银杏内酯A、B和C。测定了不同厂家银杏叶提取物中萜类内酯洗脱时间的相对标准偏差,结果均不大于2.42%,表明该体系在目标物的分析上具有良好的重现性。实验证明所建立的cLC-ELSD体系在复杂中药体系的分离检测中有良好的应用性。     

高效液相色谱-质谱法鉴定总合草苔虫中的草苔虫内酯成分

采用高效液相色谱分离与质谱检测的联用技术,对总合草苔虫中的草苔虫内酯成分进行定性分析。在以体积比为80∶20的甲醇-水溶液为流动相、采用ODS柱进行分离的色谱条件下,10种草苔虫内酯成分均可获得良好的分离。分析结果表明：深圳大亚湾产地的总合草苔虫中共含有9种已知和1种未知的草苔虫内酯成分。已知成分分别是bryostatin 4,5,6(9),7,8,10,16,17,18,其中bryostatin 7和17是首次从中国海域总合草苔虫中发现的2种痕量草苔虫内酯。该方法简便、准确、灵敏度高,可以很好的对总合草     

毛细管柱气相色谱法测定银杏叶提取物中银杏萜内酯含量

对银杏叶提取物中银杏萜内酯(包括BB和GA,GB,GC,GJ)的毛细管柱气相色谱分离条件作了试验,达到银杏萜内酯成分的良好分离.选择了内标物角鲨烷,理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子,采用内标法测定了各组分的含量.BB、GA、GB、GC回收率依次为95.2 9%,95.5%,94.6%,96.1%.     

银杏内酯衍生物和类似物的合成及PAFR和GlyR拮抗活性研究进展

银杏内酯是从银杏树中分离的二萜内酯成分,它的结构是由6个五元环形成的笼状骨架并嵌有一个独特的叔丁基.研究已证实银杏内酯是血小板活化因子受体(PAFR)和甘氨酸受体(GlyR)的强有力拮抗剂,它的结构变化将引起生物活性的改变.因此,为了寻找更优的PAFR和GlyR拮抗剂,人们合成了许多银杏内酯衍生物及类似物.重点综述了近年来银杏内酯类化合物的构效关系研究.     

HPLC-ELSD法测定银杏酮酯软胶囊中萜类内酯的含量

建立银杏酮酯软胶囊中萜类内酯含量的测定方法。采用HPLC—ELSD法,色谱条件为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,正丙醇-四氢呋喃-水（体积比l：25：74）为流动相,ELSD漂移管温度107％2,空气流速3．0L／rain。银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在4．0088-20．0440,3．9284-19．6420,3．8348～19．1740,3．7888～30.3104gg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0．9992,0．9999,0．9995,0．9998,回收率分别为98．48％,97．62％,97．54％,97．24％,测定结果的相对标准偏差分别为0．99％,1．13％,1．17％,0．83％（n=5）。该方法准确可靠,可用于银杏酮酯软胶囊的质量控制。     

TLC结合MS-MS技术快速分析中药制剂中的微量成分

中药制剂的质量控制是保证药品有效和安全的关键.一些标示成分在制剂中往往是微量的,其快速分析鉴定是指导改进工艺,保证制剂质检合格的基础.TLC用于制剂中微量成分的分析和鉴定,要么需要标准品,要么需经大量样品制备,无法快速进行.MS-MS由于其高灵敏性、高选择性和能同时提供二级质谱信息,是进行微量成分的快速分析和鉴定的强有力手段[1,2].因此,我们尝试用TLC法进行中药制剂微量成分的分离、定位和样品制备,样品经MS-MS进行快速分析和鉴定.     

五内酯丙和五内酯丁的结构研究

从襄樊产五味子中除分得已报道之襄五脂素、五内酯甲和五内酯乙外,又分得微量的两个新成分:五内酯丙和五内酯丁。经UV,IR,MS,~1HNMR,~(13)CNMR及CD证明它们的结构为1a和2a。     

银杏发根中有机酸的离子色谱分析

银杏是我国的珍贵树种,其提取物中含银杏黄酮和银杏内酯等有效成分,在心、脑血管等疾病的治疗中有独到的疗效.目前主要从银杏叶片中提取有效成分,受产地、气候、季节等自然因素影响较大.国外有通过银杏细胞培养技术生产银杏天然药物的报道[1],但细胞培养的生长速度较慢.孙天恩等采用发根培养技术,利用发根农杆菌Ri质粒转化技术,诱导产生银杏发根,建立了悬浮培养无性系,发根生长速度快,分化水平高,为银杏天然药物的生产开辟了新的途径[2].