胶原/明胶的结构(构象)与性能研究——Ⅰ.超过滤技术用于明胶组份分离的探索研究

收集了十种不同型号的超过滤膜,将这些膜应用于明胶的不同组份分离的探索研究。试验表明,F-84-8超过滤膜对于实现α组份与β组份的分离是有效的。讨论了超过滤技术应用于明胶生产过程的可能性及有待解决的问题。     

极性有机溶剂对Y（edta）^-／Nd（edta）^-配合物分离的影响

使用极性有机溶剂对稀土的分离有影响，特别是进一步分离。研究表明，聚丙烯阳离子交换剂能够应用于稀土配合物的稀土分离。在大多数情况下，含有EDTA的Ln^3 配合物的分配系数在水-甲醇混合溶液中比在纯水中大。     

戊唑醇对映体在新型纤维素键合手性固定相上的拆分

利用4,4-二苯基甲基二异氰酸酯作为连接臂, 采用6-位选择键合法制备了键合型纤维素-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相, 并将其应用于戊唑醇的手性分离, 还考察了异丙醇的浓度、不同的醇类改性剂、四氢呋喃以及三氯甲烷对戊唑醇在该固定相上的手性分离的影响.     

毛细管电泳法分析维甲酸异构体

采用毛细管电泳分析方法对维甲酸异构体进行了分离。比较了区带电泳和胶束电动色谱两种模式对维甲酸异构体的分离效果。考察了缓冲液组成、pH值、乙腈含量以及十二烷基硫酸钠(SDS)浓度等对分离的影响。采用胶束电动色谱法可完全分离13-顺-和全反式-维甲酸,最佳的缓冲溶液为(20 mmol/L Tris-H3BO3(pH 8.5)-25 mmol/L SDS)-乙腈(体积比为80∶20)。该法首次应用于加标血浆中的维甲酸分析,获得了较好的结果。     

毛细管电动色谱带电环糊精拆分N-FMOC氨基酸对映体

 将负电性磺丁基 -β -环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中 ,对 8种氨基酸对映体与 9-芴甲基氧基甲酰氯 (FMOC-Cl)生成的衍生物进行了分离 ,其中 5种得到了基线分离。考察了背景电解质 p H值及磺丁基 -β -环糊精的浓度对 N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响。     

HEH(EHP)萃取柱色谱法从共存元素中分离稀土元素及其应用

2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯(HEH(EHP))是一种国内应用较为广泛的酸性磷类萃取剂,以往多侧重于分离稀土的研究,对稀土与非稀土元素的分离则报导较少。苏联Ромацива用HDEHP萃取柱色谱法分离和测定了合金钢中稀土,由于分离不完全,只能测定铈和钐。HEH(EHP)萃取柱色谱法广泛地应用于稀土分离,若同时能分离共存的非稀土元素,无疑是很有意义的。本文提出用磺基水杨酸(SSal),葡萄糖酸(Glu)和抗坏血酸     

用亲水性的C16硅胶反相色谱柱分离测定血清样品中的雌激素

将亲水性较强的C16硅胶反相色谱柱应用于血清样品中β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的分离。实验对分离条件进行了优化,得到的最佳色谱条件是：柱温40℃,流速1mL／min,以40％乙腈水溶液作等度洗脱。在此条件下．4种雌激素可在大约26min内实现基线分离,得到的4个色谱峰峰型对称。分离后的4种雌激素用紫外检测器在200nm处进行测定,方法对β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的检出限分别为0．024、0．015、0．012和0．016mg/L;校正曲线的线性范围为2-3个数量级,相关系数为0．998以上。方法应用于血清样品的测定,β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的标准加入回收率分别为96．3％、103．7％、100．1％和95．2％。     

液晶修饰的有机-无机杂化硅整体柱的制备及电色谱性能

合成了一种含有端烯基的液晶4'-(ω-十一烯基氧)-4-联苯酚,通过偶氮二异丁腈(AIBN)引发的自由基聚合反应将其用于修饰含有烯基的有机-无机杂化硅整体柱.将该整体柱应用于毛细管电色谱,成功分离了萘酚、多环芳烃、酞酸酯和甾体激素,与未修饰柱的分离效果进行比较发现,疏水作用、π-π作用和氢键作用是导致分离的主要原因.以...     

偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定铜合金中稀土元素总量

赵景周和罗庆尧等研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵三元络合物的显色反应及其络合物的组成,並已应用于不经分离直接分光光度法测定铸铁、合金钢、铝和镁合金中的微量稀土。本文     

基于手性18-冠-6-四羧酸络合作用的毛细管电泳分离β-氨基酸对映体

以D-(-)-酒石酸和一缩二乙二醇为原料,合成了(-)-18-冠-6-四羧酸(18C6H4),并将18C6H4作为手性添加剂,应用于β-氨基酸对映体的毛细管电泳分离。考察了背景电解质溶液(BGE)中18C6H4的浓度、BGE pH值、BGE组成、有机改性剂及运行电压等因素对分离的影响。在优化的分离条件下,即BGE的组成为10 mmol/L18C6H4,10 mmol/LTris,pH2.20,紫外检测波长为254 nm,所测试的5种β-氨基酸的出峰时间均在25 min内,分离因子1.04~1.08,分离度0.46~1.52。结果表明该方法简便快速,可方便地用于β-氨基酸对映体的分离和分析。     

大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化薇甘菊中的黄酮类化合物

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法。分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%（v/v）乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水（4：1：5,v/v）。从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷（纯度90.2%）、山奈酚-3-O-芸香糖苷（纯度98.55%）、木犀草苷（纯度98.33%）和紫云英苷（纯度99.23%）。建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质。     

大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化薇甘菊中的黄酮类化合物（英文）

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法。分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%(v/v)乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水(4∶1∶5,v/v)。从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷(纯度90.2%)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(纯度98.55%)、木犀草苷(纯度98.33%)和紫云英苷(纯度99.23%)。建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质。     

核苷酸与β-环糊精及硼酸盐的络合作用在高效毛细管电泳分离核苷酸中的应用

核苷酸和β-环糊精(β-CD)及硼酸盐之间存在络合作用，可应用于核苷酸的高效毛细管电泳分离，在10mmol/L β-CD和20mmol/L硼酸盐存在时，实现了8种单磷酸核苷酸的分离测定；讨论了pH值、β-CD浓度、硼酸盐浓度及分离电压对分离和络合作用的影响。     

高效液相色谱-激光诱导荧光-增强型电荷耦合器件检测氨基酸的研究

以3-对羟基苯甲酰喹啉-2-甲醛(CBQCA)为检测痕量氨基酸的柱前衍生试剂,利用高效液相色谱-激光诱导荧光-增强型电荷耦合器件检测器(HPLC-LIF-ICCD)系统,考察了氨基酸衍生和HPLC分离过程中多种因素的影响,建立了HPLC-LIF-ICCD分离检测痕量氨基酸的新方法,并应用于鼠脑微透析液的氨基酸检测.当信噪比为3时,对甘氨酸的质量检出限为5fmol.     

配合物[UO2(PMBP)2(DMDBU)]的合成和晶体结构

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)是一类含有氮杂环的β-二酮螯合剂,现在已经广泛应用于金属离子的分离和分析[1-4]。最近我们采用取代脲N,N-二甲基-N,N-二苯基脲(DMDBU)和N,N-二乙基-N,N-二苯基脲(DED-BU)应用于铀(VI)和钍(IV)萃取研究,并合成和测定了配合物[UO2(D     

新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物在淀粉类手性固定相上的液相色谱分离

本文运用涂敷型(Chiralpak AD-H)和键合型(Chiralpak IA)两种淀粉类手性固定相高效液相色谱法,进行了新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物的手性分离。从色谱分离的保留因子(k)、分离系数(α)和分离度(Rs)三个方面考察了两种类型色谱柱的分离性能,上述化合物在Chiralpak IA柱上能够得到较好的基线分离。同时,讨论了温度、流动相极性和目标分析物的结构等因素对Chiralpak IA柱分离性能的影响。由于键合型固定相较稳定的性能,使某些非常规的溶剂(如THF)成功地应用于手性α-氨基膦酸酯类化合物的分离。     

离线pH梯度-强阳离子交换色谱法分离肽段混合物

复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。Shotgun蛋白质组学研究通常采用二维液相色谱(强阳离子交换色谱-反相色谱)分离后接串联质谱检测的方法。但由于离子交换色谱体系中含有高浓度的盐,使得在线分析的难度较大;而在离线分析时,也常因需要对高盐组分进行脱盐处理而易引起样品损失。因此,该文尝试用pH梯度替代盐梯度,实现pH梯度-强阳离子交换色谱方法应用于复杂肽段混合物的分离。通过对缓冲体系pH值的计算,优化了乙酸-乙酸铵体系线性pH梯度配合盐梯度的离子交换色谱方法,以及柠檬酸-氨水体系线性pH梯度的离子交换色谱方法。将这两种方法应用于牛血清白蛋白酶切产物的分离取得了与常规强阳离子交换色谱相似的分离效果。乙酸-乙酸铵体系采用的是低浓度的可挥发性铵盐,采用真空冻干的方法可以有效除盐,基质辅助激光解吸质谱靶上自然挥发也可以达到较好的脱盐效果,简化了常规方法繁琐费时的脱盐步骤及避免了由此造成的样品损失。柠檬酸-氨水体系采用pH梯度洗脱替代盐梯度洗脱,大大降低了体系中的盐浓度。这两种方法在复杂体系蛋白质组研究的样本预分离中具有较好的应用前景。     

亲水性C16硅胶反相色谱柱分离测定芳香胺类化合物

使用亲水性的C16硅胶反相色谱柱分离了苯胺、间甲苯胺、4-氯苯胺、2,4-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对溴苯胺、2-萘胺及N-硝基-2-萘胺等9种芳香胺类化合物,对影响分离的几种主要条件进行了优化。结果表明以乙腈-水为流动相,使用梯度淋洗程序,这9种芳香胺类化合物可以在大约40min内得到理想分离,分离后的芳香胺类化合物可在紫外检测器上进行检测。该方法对苯胺、间甲苯胺、4-氯苯胺、2,4-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对溴苯胺、2-萘胺及N-硝基-2-萘胺的检出限分别为15、173、0、40、1.21、7、30、30、0.3μg/L。该方法可应用于环境水样中芳香胺类化合物的测定。     

药物中磺酸酯类基因毒性杂质测定方法研究进展

介绍磺酸酯类基因毒性杂质的分析方法,包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法和气相色谱-质谱联用法等。高效液相色谱法操作简单,应用广泛,能实现绝大多数化合物的分离、分析;液相色谱-质谱联用法具有灵敏度高、准度高、特异性高等特点;气相色谱应用于易分离气体和易挥发的成分的检测,灵敏度高,专属性强;气相色谱-质谱联用法具有分析速度快、分离效能好、灵敏度高、选择性强的特点。开发通用、简便、灵敏度高的分析检测方法,为更好地监测磺酸酯类基因毒性杂质提供理论参考。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.