催化极谱法测定工业废水中铅

铅是对人体有害的元素,为此铅离子对水质的污染已成为工业废水排放的控制指标之一。用催化极谱法测定微量铅的方法已有报导。本文扩大了文献中铅的催化体系和应用范围,选用钒(Ⅳ)作为氧化剂产生的动力波叠加于碘化铅络合物在滴汞电极上的吸附催化波,从而提高了测定铅的灵敏度。试验表明:方法简易快速、灵敏度高、精密度和准确度尚好,水样不经浓缩直接测定结果与原子吸收和选择性电极法一致,效果满意,检测下限为0.04ppm,适用于冶金工业废水中微量铅的测定。     

微量铅和镉的吸附催化极谱测定

我们对铅、镉的碘化物的极谱性能进行了研究,发现在弱酸性介质中,铅、镉均能以PbI_4~(2-)、CdI_4~(2-)络离子形式吸附在滴汞表面上,在示波极谱仪上能产生灵敏度较高的导数极谱波。利用这两个波能同时测定铅和镉。实验确定底液适宜条件为9％NaAc·3H_2O-0.45％吡啶-0.014％动物胶-0.14％六次甲基四胺-2％KI-1.4％抗坏血酸-2％HBr溶液。     

铅—锶—偶氮氯膦Ⅲ体系极谱吸附波的研究及应用

在NaNO_2底液中,Pb~(2+)与偶氮氯磷Ⅲ形成2:1的络合物,于-0.60 V(vs.SCE)处产生一与Pb~(2+)浓度有关的极谱吸附波。加入Sr~(2+)后,形成铅-锶-偶氮氯膦Ⅲ三元异双核络合物,其极谱波灵敏度增加、稳定性更好,峰电位负移至-0.61 V。利用此波建立了测定痕量铅的极谱吸附波分析法,用以测定蕃茄叶标样(美国NBS,SRM-1573)中痕量铅,结果良好。还研究了此络合物组成及极谱波性质。     

极谱吸附催化波连续测定痕量铅镉

本文研究了在溴化钾乳酸-CTMAB体系中痕量铅、镉催化电流的极谱行为。从底液组成发现了铅、镉均能形成三元络合物,获得灵敏的吸附催化波,从而提高了铅、镉的测定灵敏度,测定下限铅为6 ppb、镉为0.6ppb,试验了多种共存离子的影响。方法用于高纯锌中痕量铅、镉的测定,其结果与标准值一致.     

微量铅,镉极谱法连续测定

１　引　言铅镉催化极谱单项测定均已有报道，但对于微量铅镉连续测定尚未得到很好的解决。作者在实验中发现Ｗ．Ｃｈｒｉｓｍａｎｎ提出的仅用于测定铅的Ｐｂ－ＫＩ－Ｖ（Ⅳ）－Ｖｃ－ＨＡｃ体系中，用于铅镉连续测定，则镉波太小，只能查见。当加入少量ＯＰ试剂，可使镉波大幅度增高，同时加入少量吡啶，更有利于铅镉波形稳定，并且底液有适宜乙醇，可以抑制底液波及残余电流，提高铅铜的检出限，从而很好地解决了微量铅、锅的连续测定问题。本文建立了连续测定的适宜条件，详细研究了共存离子的干扰情况。该法具有简便、快速、灵敏度高、…     

应用汞膜电极示波极谱法测定微量铅

在磷酸-氢溴酸-辛可宁底液中极谱法测定铅的基础上,本文提出在磷酸-氢溴酸的酸性底液中,以银基汞膜代替滴汞电极的阳极导数示波极谱法测定微量铅。此时铅离子形成[PbBr_4]~(2-)络离子吸附在汞膜上,于电位-0.38伏处产生灵敏的吸附催化波,铅浓度在0.004—2微克/毫升范围与阳极导数波高呈良好线性关系,比滴汞电极阴极导数测定法灵敏度提高约10倍。方法适用于自来水、河水、工业废水中微量     

二次导数线性变位示波极谱研究

利用二次导数线性变位示波极谱法测定可逆波、络合吸附波和催化波,均可以获得很高的灵敏度.文中还对可逆波、络合吸附波的性质从理论上进行探讨,并给出了这些波的理论公式.     

83-2.5型多阶卷积自动伏安仪的研制

本文介绍一种新卷积伏安仪,具有较高的灵敏度与较好的重现性和分辨率。其常规波测量可达10nA。2.5次微分波的灵敏度又较常规波高两个数量级。因为增设有自动部,操作极方便,进样后就能自动标定试样的数据。该仪器是科研和生产中痕量电分析的可靠设备。测定的结果、灵敏度与分辨率都不亚于脉冲极谱。     

土壤粮食中微量铅的示波极谱测定

铅对人体是有害的元素,又是影响环境的重要来源,是卫生监测检验项目。双硫腙法测定铅需繁复的分离手续,低含量铅因空白值高影响检出限,原子吸收光谱法测铅灵敏度高,但在基层难于推广。Pb(Ⅱ)离子有良好的电化学性能,在酸性、中性和碱性溶液中均能产生还原波,极谱络合吸附波测定铅,具有灵敏快速准确等优点,土壤粮食样品中微量铅的极谱测定,尚未见相同类似的研究报道,我们采用文献[4]方法在其它样品测定的基础上,对样品处理消化方法和底液加以改进、测定条件选择、方法精密度和准确度等试验,最佳支持电解质为25％盐酸-7.5％酒石酸-2.5％碘化钾-1.5％抗坏血酸-0.001％聚乙烯醇。铅的检出限为0.01μg·ml~(-1),络合吸附电流与铅浓度在0.01～2.0μg·ml~(-1)范围内呈直线关系,并应用于大批样品的测定,结果满意。     

阳极溶出催化极谱法测定微量碲

使用经典极谱法测定碲的灵敏度往往不能令人满意,后来出现了溶出伏安法和极谱催化波都提高了灵敏度。至于把二者结合起来应用于碲的测定尚未见报导。本法是把碲电解富集在工作电极上,然后在选定的催化体系中溶出,使其产生溶出催化波,从而提高了灵敏度。     

铅的氢化物原子吸收光谱法研究及地球化学样品中铅的测定

引言氢化物原子吸收光谱法由于具有较高的灵敏度和一些独特的优点而愈来愈受到人们的重视,并在冶金、地质、环保、生化等领域得到了较为广泛地应用。但是由于铅的氢化物生成较困难而且极不稳定,共存元素干扰比较严重又较难消除,因而有关氢化物原子吸收光谱法测定复杂样品中微量铅的报道较少。自1974年Thompson首次报道铅的氢化物原子吸收光谱法以来,不少分析工作者在提高测定铅的灵敏度方面作了大量的工作。采用了加入重铬酸钾、过氧化氢、过硫酸     

极谱催化波二阶导数卷积伏安法测定痕量钼

用极谱催化波测钼(Ⅵ)有较高灵敏度。本文研究把卷积伏安法应用于钼(Ⅵ)的催化波测定。     

极谱催化波的研究

本文综述北京大学化学系电化学分析小组二十多年来极谱催化波的研究工作。将已研究的二十五个元素的催化体系、灵敏度、催化波的性质和应用列于表1.催化波有足够的灵敏度和选择性,适用于半导体材料、高纯金属、合金、矿物、矿石、水、土壤等各方面的痕量分析。关于催化波的机理,用测量催化电流、悬汞电极、i～t曲线、循环伏安、电流积分、放射性示踪诸方法研究了反应历程、电极活性络合物的组成、稳定常数、化学反应的速率常数和吸附现象。介绍了现正着重研究稀土元素的极谱催化波的情况。     

矿物岩石中锡的极谱催化波测定——硫酸钡共沉淀分离铅

锡在钒(Ⅳ)-盐酸-氯化钠体系中极谱催化波的研究和应用已有报导,我们应用这催化波分析矿物岩石中的锡时,利用硫酸钡共沉淀分离铅,能消除大量铅、二氧化硅的干扰。同时,试验了铜、铁等20多个伴生元素的干扰情况,实验表明,除了毫克以上氧化钙有负干扰外均不影响测定。H_2O_2、NO_3、对锡的测定有负干扰。锡的峰电位约为-0.60伏(对饱和甘汞电极),方法经长时间的生产实践,具有分析速度快、成本低、灵敏度高的优点。适用于含量在x—0.00x%锡的测定。仪器和试剂JP-1A型示波极谱仪,使用三电极系统,滴汞电极为阴极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电伋,测定用导数部分。催化底液——称取17.5克偏钒酸钠,以500毫升1N     

快速催化极谱测定矿石中的铅

在含有高氯酸、磷酸、溴化钠、草酸的底液中,Pb~(2+)与Br~-的络合物能在滴汞电极上产生极灵敏的吸附催化波,体系抗干扰能力强。能有效地消除大量锡、砷、锑、锰的影响。另外,还对Al~(3+),Fe~(3+),Ca~(2+),Zn~(2+),F~-,Si(Ⅳ),Cl~-,Cr~(3+),WO_4~(2-),Hg~(2+),Cu~(2+),V~(5+),Bi~(3+),Ti~(4+),MoO_4~(2-),Co~(2+),Ag~+,Au~(3+),Cd~(2+),Zr~(4+),La~(3+),Nb~(5+),Ta~(5+),Ga~(3+),Ge~(4+),In~(3+),Tl~(3+),Te~(6+),pt~(2+),Pd~(2+)等30多种离子的影响作了试验,发现这些元素的离子均不影响铅的测定。本法灵敏度高,检测限达0.01微克铅/毫升。在0—300微克/50毫升铅,其浓度与催化波的峰电流成正比。分析操作简便、快速,适用于大批量试样中铅的测定。特别是化探试样中微量铅的测定。     

铅-邻菲罗啉络合吸附波的研究

在0.06MHAc-0.14MNaAc(pH=5.1)和2×10^-5M邻菲罗啉(phen)溶液中,用单扫示波极谱法可得到Pb(Ⅱ)-phen络合波,峰电位在-0.49V处。其导数峰高与铅在5×10^-8-5×10^-6M范围内的浓度有线性关系,最低检出限2.5×10^-8M。此波可用于测定铅。研究确定该波为1:1铅-邻菲罗啉络合物的吸附波。     

双峰双波长法灵敏度公式的另一种推导法

近年来,由于双峰双波长法的发展,使得分光光度法的灵敏度得到显著提高,有关该法灵敏度的理论也随之得到发展,其中(a+b)/a法可用数学式表达灵敏度提高的原因,文献[3]对此作了详细推导。本文试从另一角度进行推导,得到完全一致的结论。     

矿石中微量镉的催化示波极谱测定

镉的极谱测定,通常在氨性或酸性底液中进行,但对微量镉的测定,这些方法的灵敏度尚不能满足要求。近年来,文献[1,2]报导在pH6的碘化钾-六次甲基四胺体系中进行微量镉的催化极谱测定,大大提高了灵敏度,但大量铁对镉仍有吸附。我们通过试验发现,镉在盐酸-碘化钾体系中有一个对称性好、波峰尖锐的吸附催化波,当加入四乙基碘化铵后镉的灵敏度又有提高。本文研究镉在盐酸-碘化钾-四乙基碘化铵体系中产生催化波的最佳条件及催化波的特征。在此体系的选定条件下,镉的峰电位为-0.7伏(对     

铁-三乙醇胺与过氧化氢的催化波

本文报导铁(III)在碱性三乙醇胺中与过氧化氢的催化波。利用此催化波可以测定痕量的铁。在最宜条件下,灵敏度可达2·10~(17)M。测定了超纯盐酸和超纯二氧化硅中的铁,得到满意的结果。讨论了催化波的性质和机理。     

增量光度法测定巴氏合金中的杂质铅

采用铅偶氮胂Ⅲ光度法测定巴氏合金中的杂质铅时,由于溶液中铅的浓度低于吸光灵敏度最大区间的浓度,在溶液中分别加入等量的铅,使铅的浓度在吸光灵敏度最大区间浓度范围内,然后以光度法测定。研究了铅偶氮胂Ⅲ光度法的最佳条件。用该法测定标准样品中的铅,测定结果与标准值基本一致：精密度为0．0086％(n=4)。