顶空气相色谱法测定硫酸软骨素中有机溶剂残留

建立了顶空气相色谱法测定硫酸软骨素中有机溶剂残留量的方法。采用旋涡混合器以水为溶剂制备供试品溶液,以大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,用外标法进行定量。甲醇在1.34~283.50μg/mL、乙醇在48.27~1206.75μg/mL内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、0.9998,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为3.39%、1.36%,加标平均回收率分别为95.64%、97.28%,检出限分别为0.08、0.05μg/mL。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中溶剂残留(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种溶剂残留的检出限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg.L-1,甲苯0.4~120 mg.L-1,乙酸丁酯1.2~600 mg.L-1,乙苯0.5~150 mg.L-1,测定结果的相对标准偏差为2.5%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法用于卷烟包装材料实样中溶剂残留的分析。     

顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留

建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经60 ℃、30 min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明: 15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8%～116%,相对标准偏差均小于5%。方法的检出限为0.09～0.68 mg/kg。该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测。     

顶空气相色谱法测定过氯乙烯中的氯苯残留

建立了采用顶空气相色谱技术测定过氯乙烯中残留氯苯含量的新方法。采用HP-5毛细管柱,FID检测器,以环己酮为溶剂,外标法定量。氯苯的线性回归方程为Y=1．6351c-12．5356,r=0．9998．该方法测定结果的相对标准偏差为1．12％,平均加标回收率为98.24％（n=5）,检出限为0．07μg/mL。     

顶空气相色谱法测定氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量

建立了氟尼辛葡甲胺原料药中乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。以HP-FFAP色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0 μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,外标法定量,并考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为90 ℃、平衡时间为30 min条件下获得较好的定量结果。乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈的线性范围分别为0.40～7.93 mg/L (r=0.9998)、7.32～146.48 mg/L (r=0.9996)、4.53～90.61 mg/L (r=0.9999)、3.62～72.32 mg/L (r=0.9998)和2.31～46.24 mg/L (r=0.9996);平均回收率范围为95.96%～100.31%,精密度(以相对标准偏差计,n=6)为1.97%～3.28%;检出限分别为0.08、0.9、0.2、0.4和0.3 mg/L。利用该方法对实际样品氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量进行了检测。结果表明,该样品中含有异丙醇和乙醇,其含量分别为177.44 μg/g与69.32 μg/g。本方法快速、灵敏、准确,适用于氟尼辛葡甲胺原料药中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定地塞米松磷酸钠中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法测定地塞米松磷酸钠中甲醇、丙酮等有机溶剂的残留量。最佳平衡温度为50℃,最佳平衡时间为70min,甲醇、丙酮在3min内分离良好,线性相关系数分别为0、9996、0．9997,平均回收率分别为102．2％、101．3％,测定结果的相对标：住偏差分别为1．5％、1．8％（n=5）。     

顶空气相色谱法测定大米中残留的二硫化碳

二硫化碳被用于熏杀各种贮粮害虫始于19世纪中叶，此后又陆续被用于土壤、苹果熏蒸，防治葡萄根瘤芽，熏杀食心虫、梨圆蚧等。二硫化碳对人有麻醉作用，在连续接触下，可能会因呼吸中枢麻痹而失去知觉以致死亡。二硫化碳经呼吸器官及皮肤侵入人体后，抑制某些酶的活性，使儿茶酚胺代谢紊乱，引起精神障碍、脂肪代谢障碍和多发性神经炎等     

顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留

建立了功能食品加工用离子交换树脂中甲基异丙基甲酮、丁酸甲酯、3-戊酮、1,3-二乙基苯、1,4-二乙基苯、1,2-二氯乙烷、间二氯苯、甲基丙烯酸甲酯8种有机残留物的顶空气相色谱检测方法,研究了不同类型树脂中的有机残留物种类及含量,为食品和药品中安全使用离子交换树脂提供依据.优化了样品的提取溶剂和顶空气相色谱条件,样品经...     

顶空气相色谱法测定食品添加剂中15种有机溶剂残留量

建立了顶空气相色谱法同时测定食品添加剂中甲苯、甲醇、正己烷等15种有机溶剂残留量的分析方法。选择N,N-二甲基甲酰胺对不同食品添加剂中的有机溶剂进行提取,将样液转移至顶空瓶中密封,顶空进样测定。对提取溶剂、提取方式、平衡时间和平衡温度等进行了优化。结果表明,15种有机溶剂分离良好,各残留溶剂在相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999 8,定量下限为10.0 mg/kg(三氯甲烷和吡啶为20.0 mg/kg),回收率为90.6%~109.1%,相对标准偏差为0.1%~7.2%。该方法灵敏度高,重现性好,适用于食品添加剂中甲苯、甲醇、正己烷等15种残留溶剂的检测分析。     

顶空气相色谱法测定秦龙苦素中的残留溶剂

采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3-98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%-2.64%,样品的回收率为97.2%-120.0%。方法简便、快速、灵敏、重现性好。     

顶空气相色谱法测定盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的研究

建立了盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法.选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,外标法进行定量,并对顶空平衡温度、平衡时间、供试品溶液的制备方法对残留有机溶剂测定的影响进行了研究.甲醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的线性范围分别为 0.41～8.10 μg/mL(r=0.9999)、0.15～3.00 μg/mL(r=0.9995)、0.20～4.01 μg/mL(r=0.9991)、0.32～6.35 μg/mL(r=0.9999)、0.36～7.11 μg/mL(r=0.9999);平均回收率范围96.30%～105.47%,精密度RSD(n=6)2.1%～3.7%;检出限分别为0.2、0.008、0.003、0.04、0.04 μg/mL.     

顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中有机溶剂的残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中正己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮4种有机溶剂残留量的方法.并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响.分析结果表明:该方法对上述4种有机溶剂均达到了完全分离,相关系数为0.994～0.999,检出限范围为0.065～0.268 μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.39%～2.13%,样品的回收率为90.9%～105.3%.     

顶空气相色谱法测定盐酸司他斯汀中6种残留溶剂

建立了顶空气相色谱法(HS-GC)测定盐酸司他斯汀中乙醚、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、甲苯与二甲苯6种有机溶剂残留量的方法.样品用二甲基亚砜溶解,在110 ℃加热20 min,使气液平衡,采用氢火焰离子化检测器(FID),以DB-1701(60 m x 0.320 mm,1.00 μm)为分析柱,程序升温测定.在优化的气相...     

顶空气相色谱法测定利巴韦林中的残留溶剂

利用顶空气相色谱法测定利巴韦林中甲醇、乙醇残留量 ,方法的回收率为 93 0 %～ 98 0 % ,甲醇的最低检测浓度为 1 3 6 μg/g ,乙醇的最低检测浓度为7 0 μg/g,相对标准偏差 <1 0 %。     

A generic static headspace gas chromatography method for determination of residual solvents in drug substance

In order to increase productivity of drug analysis in the pharmaceutical industry, an efficient and sensitive generic static headspace gas chromatography (HSGC) method was successfully developed and validated for the determination of 44 classes 2 and 3 solvents of International Conference of Harmonization (ICH) guideline Q3C, as residual solvents in drug substance. In order to increase the method sensitivity and efficiency in sample equilibration, dimethylsulfoxide (DMSO) was selected as the sample diluent based on its high capacity of dissolving drug substance, stability and high boiling point. The HS sample equilibration temperature and equilibration time are assessed in ranges of 125–150 °C and 8–15 min, respectively. The results indicate that the residual solvents in 200 mg of drug substance can be equilibrated efficiently in HS sampler at 140 °C for 10 min. The GC parameters, e.g. sample split ratio, carrier flow rate and oven temperature gradient are manipulated to enhance the method sensitivity and separation efficiency. The two-stage gradient GC run from 35 to 240 °C, using an Agilent DB-624 capillary column (30 m long, 0.32 mm I.D., 1.8 μm film thickness), is suitable to determine 44 ICH classes 2 and 3 solvents in 30 min. The method validation results indicate that the method is accurate, precise, linear and sensitive for solvents assessed. The recoveries of most of these solvents from four drug substances are greater than 80% within the method determination ranges. However, this method is not suitable for the 10 remaining ICH classes 2 and 3 solvents, because they are too polar (e.g. formic acid and acidic acid), or have boiling points higher than 150 °C, (e.g. anisol and cumene). In comparison with the previous published methods, this method has a much shorter sample equilibration time, a better separation for many solvents, a higher sensitivity and a broader concentration range.     

顶空气相色谱法同时测定人工牛黄中7种残留溶剂

建立了同时测定人工牛黄中石油醚（60~90 ℃）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以Agilent DB-WAX毛细管色谱柱为分离柱,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,并考察了顶空平衡温度、加压时间、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。在优化的条件下,7种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均不小于0.9993;在高、中、低3个加标水平下,平均回收率为94.7%~105.2%,相对标准偏差（RSD）均不大于3.5%。方法的检出限（LOD）为0.43~5.23 mg/L,定量限（LOQ）为1.25~16.67 mg/L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷,适用于人工牛黄中7种残留溶剂的同时检测。     

顶空气相色谱法测定聚苯乙烯日用品中可溶性苯乙烯单体

应用带有顶空进样器气相色谱仪,采用外标法定量,分别以乙醇、乙醇 水作提取剂,分析了聚苯乙烯日用品中可溶性苯乙烯的含量,并对其提取温度、时间进行了研究。在选择的色谱条件下,用乙醇、乙醇 水提取苯乙烯标准溶液分别在0.8～5000mg L、0.1～200mg L浓度间呈现良好的线性关系,检出限<0.1mg L,其相对标准偏差分别为3.2%、5.9%。     

Determination of the residual ethanol in hydroalcoholic sealed hard gelatin capsules by static headspace gas chromatography with immiscible binary solvents

Static headspace gas chromatography (HS-GC) with immiscible binary solvents is described to quantitatively determine the residual ethanol used to seal the hard gelatin capsules by liquid encapsulated and microspray sealing (LEMS; cfs 1200, Greenwood, SC, USA). The effects of decane, dodecane, heptane, 0.1 M HCl, N,N-dimethylformamide, N,N-dimethylacetamide, N-methyl-2-pyrrolidinone and dimethyl sulfoxide on the method sensitivity are compared. It is observed that the ethanol headspace concentrations can be increased by fourfolds when aliphatic hydrocarbon solvents are added into the aqueous sample solutions in a HS vial. In addition, a mathematic model based on the concentration equilibriums of liquid–liquid and liquid–gas phases is derived to quantitatively describe the ethanol headspace concentrations versus the volumes of the aliphatic hydrocarbon solvents. The proposed model fits well to the experimental data. The impacts of the oven temperatures and vial equilibration times on the ethanol headspace concentrations are also investigated. Furthermore, the potential interferences of the capsule placebo and hard gelatin capsule shells on the selectivity and quantitation of the method are discussed. The linearity is validated from 5 μg/mL to 500 μg/mL. The limit of quantitation is 5 μg/mL. The accuracy is determined to be 100.8 ± 6%. Finally, this method is successfully used to determine the residual ethanol in the sealed capsules of 5 mg and 10 mg developmental Drug A, and 100 mg and 200 mg developmental Drug B.