气相色谱法测定牙膏中二甘醇的含量

牙膏样品中的二甘醇用甲醇与水(4+1)的混合溶剂提取,用离心法分相后取上层清液进行气相色谱分析,对色谱测定的条件进行了试验并予以优化.测定中采用DB-FFAP色谱柱作分离,并采用氢火焰离子化检测器进行测定.结果表明:二甘醇质量浓度在5.0～500.0 mg·L-1范围内对相应的检测信号(峰面积)之间呈线性关系.方法的检出限(3S/N)为2.5 mg·L-1,在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率及精密度进行了试验,测得回收率在96.5%～97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%～2.1%之间.     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中4种环境激素

以四氯乙烯作萃取剂,以四氢呋喃为分散剂对水样中4种环境激素甲草胺、乙草胺、三唑酮和三唑醇进行分散液液微萃取。提取液用气相色谱-质谱法测定。4种环境激素的质量浓度与其相应峰面积均在0.05～100μg.L-1范围内呈线性关系。甲草胺、乙草胺、三唑酮和三唑醇的检出限(3S/N)分别为0.016,0.015,0.023,0.032μg.L-1。在0.2,2.0mg.kg-1两个添加水平下进行回收试验,4种环境激素的回收率在86.8%～118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%～6.2%之间。     

气相色谱-质谱法测定木制品中双三丁基氧化锡

提出了气相色谱-质谱法测定木制品中双三丁基氧化锡(TBTO)含量的方法。样品经甲醇提取,所得提取液用四乙基硼化钠衍生化,产物用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。双三丁基氧化锡的质量浓度在0.1～40 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.05mg.kg-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率在88.4%～90.4%之间,相对标准偏差(n=6)在2.0%～5.4%之间。     

气相色谱-质谱法测定土壤中的磷脂脂肪酸

采用气相色谱-质谱法测定土壤中的磷脂脂肪酸。土壤样品加入氢氧化钾的甲醇溶液中,其中的磷脂脂肪酸经甲酯化后,用正己烷萃取.萃取液采用Agilent DB-5MS色谱柱分离,质谱分析中选用全扫描和选择离子监测模式。26种脂肪酸甲酯的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 2~0.295 9mg·L-1之间。加标回收率在108%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.2%~6.4%之间。     

气相色谱法测定水样中三唑磷残留量

用气相色谱法对水样中残留的三唑磷的含量进行测定.水样经苯提取,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,用氮磷检测器测定.三唑磷的质量浓度在0.0051.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.5 μg·L-1.方法的回收率在94.0%～97.5%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3.7%.     

美托拉腙中有机溶剂残留量的测定

建立美托拉腙中异丙醇、乙醇、1,4-二氧六环和正丁醇4种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法.用PEG-20M毛细管色谱柱(0.53 mm×30 m),采取程序控制柱温升温,在27.75 min内柱温从40℃经90℃升至180℃.采用FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为145℃;氮气为载气,流速1.5 mL·min-1;氢气流速为35 mL·min-1,空气流速为350 mL·min-1,尾吹气流速为46 mL·min-1,四种有机溶剂完全分离.所得4种溶剂的线性回归方程证实了峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数在0.999 3至0.999 8之间.测定了方法的检出限(S/N=3)依次为0.25,5.89,1.66,2.47 mg·L-1,方法的测定限(S/N=10)依次为17.57,10.99,8.51,6.11 mg·L-1,回收率试验的结果在97.9%～101.5%之间.     

自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量

提出了自动顶空-气相色谱-质谱联用检测血液中乙醇含量的方法。取一定量的血样或乙醇标准样品置于顶空瓶中(其中各加固定量的叔丁醇作为内标),在60℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色谱-质谱联用仪器中进行测定。乙醇和叔丁醇的保留时间分别为1.47 min和1.56 min。方法的线性范围为0.01~10.00 g.L-1,检出限(3S/N)为0.6 mg.L-1,测定下限(10S/N)为1.0 mg.L-1。乙醇的回收率在92%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7%。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定柑橘及其制品中抑霉唑的残留量

提出了气相色谱-质谱法测定柑橘及其制品中抑霉唑保鲜剂残留量的方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂提取,所得提取液须经凝胶色谱净化去除大分子干扰物质。采用气相色谱分离后,选择离子监测模式下质谱法进行测定。方法检出限(3S/N)为0.02mg.kg-1,测定下限(10S/N)为0.05mg.kg-1。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在79.0%～92.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。     

气相色谱法测定离子液体中间体中N-甲基咪唑残留量

采用气相色谱法对离子液体中间体中N-甲基咪唑残留量进行测定。以N,N-二甲基苯胺作为内标,采用DB-FFAP石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,用氮磷检测器测定。N-甲基咪唑的质量浓度在0.02~0.140 g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为6.52 mg.L-1,测定下限(10S/N)为21.73 mg.L-1。在两个浓度水平作回收试验,平均回收率(n=5)分别为96.4%,96.2%,测定结果的相对标准偏差(n=5)为0.88%。     

气相色谱法同时测定荞麦中百菌清、三唑酮和拟除虫菊酯类农药残留量

采用气相色谱法同时测定荞麦中百菌清、三唑酮和拟除虫菊酯类农药残留量。样品经石油醚-丙酮(4+1)混合溶剂提取后,所得提取液经层析柱净化浓缩,于气相色谱(带电子捕获检测器)测定。百菌清、三唑酮和4种拟除虫菊酯类杀虫剂的线性范围均为0.02~5.0 mg.L-1,方法的检出限(3S/N)均小于0.02 mg.L-1。在三个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,所得回收率在80.4%~111.6%之间,相对标准偏差(n=8)小于8.0%。     

毛细管气相色谱法测定食用油中15种反式脂肪酸的含量

提出了毛细管气相色谱法测定橄榄油、芝麻油和花生油中的15种反式脂肪酸。样品用异辛烷溶解,与2mol·L-1氢氧化钾的甲醇溶液进行酯化反应,生成的脂肪酸甲酯经强极性聚二氰丙基硅氧烷毛细管气相色谱柱SP-2560分离,用氢火焰离子化检测器检定。在优化的试验条件下,15种反式脂肪酸甲酯的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别为0.012%(以脂肪计)和0.024%(以脂肪计)。对空白样品进行加标回收试验,回收率在86.6%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.0%~4.2%之间。方法用于分析市售橄榄油、芝麻油和花生油中的15种反式脂肪酸,结果与标准方法的测定值相符。     

熔化提取-毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇的残留量

提出了毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇残留量的方法。样品在50℃熔化,经甲醇超声浸提,以丙二醇为内标,采用HP-5毛细管色谱柱分离,用火焰离子化检测器测定。乙二醇的质量浓度在102.6~1 026.0 mg.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为30 mg.L-1。应用此方法分析乙二醇硬脂酸酯,回收率在93.7%~103.2%之间。     

气相色谱法测定水果和蔬菜中5种有机含磷农药的残留量

提出了用气相色谱-火焰光度检测器测定水果和蔬菜中甲基异柳磷、苯线磷、内吸磷、硫环磷和蝇毒磷等5种有机含磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取样品中残留的有机含磷农药,提取液经石墨化炭黑粉末净化。用SPB-608毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰光度检测器法测定。方法的检出限(3S/N)在0.01～0.05mg·L-1之间。所测5种有机含磷农药的标准加入回收率在91.3%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%～4.6%之间。     

毛细管柱气相色谱法测定角膜接触镜护理液中薄荷脑

角膜接触镜护理液样品以乙酸乙酯超声提取,提取液经离心后供气相色谱测定。采用DB-Wax毛细管柱(30m×0.32mm,0.5μm)分离样品,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。薄荷脑线性范围为3.74～187.2mg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15mg.L-1。方法用于护理液中薄荷脑的测定,回收率在98.3%～99.3%之间;相对标准偏差(n=6)在0.72%～1.95%之间。     

离子色谱法同时测定牛瘤胃液中乳酸和挥发性脂肪酸含量

提出了同时测定牛瘤胃液中乳酸和挥发脂肪酸的离子色谱分析法.试验用IonPac RAS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱带IonPac R AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,电导检测器,抑制器类型为ASRS.以不同浓度的氢氧化钠溶液为流动相,梯度洗脱.该方法对乳酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸的线性范围分别为0.36～36.0,0.10～50.0,0.11～23.0,0.05～8.7,0.15～36.0,0.11～19.0,0.06～23.5 mg·L-1,方法检出限(3S/N)依次为9.87,3.60,4.15,2.46,4.71,3.19,6.93μg·L-1.实样分析结果的相对标准偏差(n=7)在1.73%～5.66%之间.     

衍生-气相色谱-质谱法测定水中痕量雌激素

提出了气相色谱-质谱法测定水中雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔雌二醇、双酚A和壬基酚等8种雌激素含量的方法。样品经乙酸乙酯提取和HLB小柱净化后,所得净化液中的雌激素与三甲基硅基化剂(TMS)或七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生化反应产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。8种雌激素的峰面积与质量浓度在20.0～1 000μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～0.5μg.L-1之间。方法用于水中雌激素的测定,回收率在71%～103%之间,相对标准偏差(n=6)在4.2%～15%之间。     

液相微萃取-气相色谱法测定水样中微量酚类污染物

提出了一种静态液相微萃取与气相色谱联用技术测定水样中微量酚类污染物的方法.以苯酚为代表,考察了萃取溶剂种类和用量、搅拌速度、萃取时间、pH值及离子强度对酚类化合物的静态液相微萃取效率的影响.优化的萃取条件为:3.0μL甲苯为萃取剂(对硝基甲苯为内标),搅拌速度150 r·min-1,萃取时间20 min,pH为2.2,离子强度为200 g·L-1氯化钠溶液.在优化的萃取和色谱条件下,苯酚和氯酚的线性范围分别为0.02～20.00 mg·L-1和0.02～10.00 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.01 mg·L-1.用此方法分析了一种湖水样品中的酚类污染物,并以此样品为基体进行回收及精密度试验,测得平均回收率为93.7%,相对标准偏差(n=7)为6.3%.     

气相色谱-质谱法测定高粱籽粒中11种有机磷农药残留量

提出了气相色谱-质谱法同时测定高粱籽粒中11种有机磷农药含量的方法。高粱样品加水浸湿后,用乙腈提取,依次用C18固相萃取柱和Carb/PSA柱净化。采用HP-5MS色谱柱分离,选择离子监测模式测定,外标法定量。11种有机含磷农药的质量浓度均在0.05～1.0mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.001～0.025mg·kg-1之间。加入2个浓度水平标准溶液进行回收试验,所得回收率在81.3%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%～8.0%之间。     

气相色谱法测定多糖样品中单糖的含量北大核心CSCD

提出了测定多糖样品中单糖含量的气相色谱法。10.00 mg多糖样品经0.4 mL4mol·L-1三氟乙酸溶液于100℃水解5h变为单糖,再进行乙酰化。所得溶液采用气相色谱法进行分离测定。以DB-5色谱柱为固定相,采用分流比为10∶1的分流模式进样。6种单糖的质量浓度在2.00～100.00mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.11～0.18mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%～110%,峰面积的相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.3%。     

气相色谱-质谱法测定蜂蜡净油中限用成分

提出了气相色谱-质谱法测定蜂蜡净油中限用成分含量的方法。样品经二氯甲烷-三氯甲烷(1+1)混合溶剂溶解,采用不同极性的两根色谱柱分离后,选择离子监测模式下质谱法进行测定。共鉴定出96种化合物,其中香豆素和马索亚内酯是禁用成分。苯甲醇、肉桂醇、香豆素、马索亚内酯、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯和肉桂酸苄酯等7种限用物质的质量浓度在0.08～80mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.01～0.23mg.kg-1之间。样品加标回收率在86%～101%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。