乙酰胺-尿素-NaBr熔体中Eu-Co合金的电化学制备

利用循环伏安法,研究证明在80℃的乙酰胺-尿素-NaBr熔体中,Co（Ⅱ）还原为金属Co是不可逆过程,Eu（Ⅲ）不能单独还原为Eu,但可以被Co（Ⅱ）诱导而共沉积。由恒电位电解法得到非晶态的Eu-Co合金,Eu的含量随阴极电位的负移,Eu（Ⅲ）/Co（Ⅱ）摩尔比增大及电解时间延长而增大。     

尿素-NaBr低温熔盐中Fe2+和Sm3+的电化学行为及其诱导共沉积

利用循环伏安法、计时电位法和计时电流法 ,研究了尿素$CNaBr熔盐中Fe2 +在Pt,Cu ,Ag及Ti电极上的电化学行为 ,获知Fe2 +电还原为金属铁是一步不可逆过程 ,扩散系数为 2 74× 10 - 6cm2 ·s- 1 ,交换电流密度为 2 6 8× 10 - 5A·cm- 2 。使用循环伏安曲线和断电后的放电曲线研究熔体中Sm3 +的电化学行为 ,表明Sm3 +难以单独沉积 ,但通过加入Fe2 +可以诱导其共沉积。在Cu基体上进行恒电位和恒电流电解 ,得到Sm含量高于 90 % (质量分数 )的Sm Fe合金膜 ;发现Sm含量与阴极电位、电流密度以及SmCl3 /FeCl2 的摩尔比有关。用电镜研究了不同电解方法及钐含量对Sm$CFe合金表面的影响     

二甲基甲酰胺中Y-Mg-Co合金膜的电化学制备

研究了二甲基甲酰胺（DMF）中Y(Ⅲ) 和Mg(Ⅱ) 及Co(Ⅱ)在Pt电极上的电化学行为.结果表明,Y(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)及Co(Ⅱ)在Pt电极上一步不可逆还原为Y(0)、Co(0)和Mg(0).在301 K时,利用循环伏安法分别测定出Mg(ClO4)2-LiClO4-DMF中Mg(Ⅱ)的扩散系数和传递系数为2.95×10－6 cm2•s－1和0.11；CoCl2-LiClO4-DMF中Co(Ⅱ)的扩散系数和传递系数为1.34×10－5 cm2•s－1和0.24；Y(NO3)3-LiClO4-DMF中Y(Ⅲ)的扩散系数和传递系数为1.68×10－5 cm2•s－1和0.10.在铜电极上于－1.50～－3.00 V(vs SCE)下恒电位电沉积,得到黑色、光滑致密、粘附性好的Y-Mg-Co合金膜,其中Y含量为3.88％～58.66％;Mg含量为4.51％～17.52％.     

Nd2-xSrxCoO4±λ催化剂的合成及NO还原性能的研究

采用聚乙二醇凝胶法合成了Co系稀土复合氧化物Nd2-xSrxCoO4±λ(0.4≤x≤1.2), 以NO还原为探针反应及IR, TPD, TPR和化学分析等方法对催化剂的组成、结构进行了表征. 结果表明 所有样品都具有K2NiF4型结构, x=1.2时, 样品中有少量的SrCoO3杂相. Nd2-xSrxCoO4±λ复合氧化物中Co3+含量及晶格氧均随x增大而增加, NO的还原活性与Co3+含量以及氧空位的浓度有关.     

Pr2-xSrx CoO4±λ催化剂的合成及对CO还原NO的活性

采用聚乙二醇凝胶法合成了Co系稀土复合氧化物Pr2-xSrxCoO4±λ(0.2≤x≤1.0),以CO还原NO为探针反应及XRD、IR、TPR、XPS和化学分析等方法对催化剂的组成、结构进行了表征.结果表明所有样品都具有K2NiF4型结构,x=0.2和x=1.0时,样品中有少量杂相,0.6≤x≤1.0时,形成的复合氧化物除T相外尚有少量T*相生成;Pr2-xSrxCoO4±λ复合氧化物中Co3+的含量及非化学计量氧(λ)随x增大而增加;CO还原NO的催化活性与Co3+含量以及氧空位浓度有关.     

Pr_(2-x)Sr_xCoO_(4±λ)催化剂的合成及对CO还原NO的活性

采用聚乙二醇凝胶法合成了Co系稀土复合氧化物Pr2-xSrxCoO4±λ(0.2≤x≤1.0),以CO还原NO为探针反应及XRD、IR、TPR、XPS和化学分析等方法对催化剂的组成、结构进行了表征.结果表明:所有样品都具有K2NiF4型结构,x=0.2和x=1.0时,样品中有少量杂相,0.6≤x≤1.0时,形成的复合氧化物除T相外尚有少量T*相生成;Pr2-xSrxCoO4±λ复合氧化物中Co3+的含量及非化学计量氧(λ)随x增大而增加;CO还原NO的催化活性与Co3+含量以及氧空位浓度有关.     

低温熔盐中电沉积Sm-Co合金膜及其磁性能

在353 K的尿素-乙酰胺-NaBr-KBr熔体中, 用恒电位电解法在Cu基片上制备了Sm-Co合金膜. 利用循环伏安法研究了熔体的电化学行为. 电化学实验结果表明, 在Pt电极上, Co(II)+2e→Co(0)是一步完全的不可逆反应; 测得CoCl2-尿素-乙酰胺-NaBr-KBr熔体中, Co(II)在Pt电极上的传递系数α=0.31, 扩散系数D0=4.78×10^-5 cm2·s-1; Sm(III)难以单独沉积, 但能被Co(II)诱导共沉积, 在不同阴极电位下制备出不同Sm含量的非晶合金膜. 用等离子发射光谱仪(ICP)检测薄膜成分, 用SEM观察了薄膜的表面形貌结构, 用XRD和振动样品磁强计(VSM)分析样品退火前后的晶相和磁性能变化特征. 结果表明, 在923 K进行退火30 s后Sm-Co薄膜由非晶转变为多晶结构, 并以hcp晶相结构为主; 退火和Sm含量对Sm-Co合金膜的磁性能有重要的影响.     

溶液中铝还原制备Fe-Co合金纳米粉体

为了获得价廉而方便的制取Fe-Co纳米粉体的方法,在pH～3, 40 ℃条件下用铝粉还原FeSO4•(NH4)2SO4和CoSO4•(NH4)2SO4的混合溶液,制得了平均粒径为15 nm的Fe-Co固溶体粉体.用XRD鉴定了合金的物相和粒度,ICP方法分析了合金的成份.实验表明,固溶体的成份可以通过改变溶液中Fe2＋和Co2＋的比例而得以调整.     

Mn（Ⅱ）在LiCl-KCl-MgCl2-MnCl2熔盐体系中的电化学行为

采用循环伏安和计时电位等电化学技术研究了Mn(Ⅱ)在LiCl-KCl-MgCl2-MnCl2熔盐体系中的电还原过程和Mg-Li-Mn合金的共沉积条件.结果显示,在LiCl-KCl-MgCl2-MnCl2熔盐体系中,Mn(Ⅱ),Mg(Ⅱ)和Li(Ⅰ)的还原电位分别为-1.14,-1.78和-2.19 V.Mn先析出,在钼电极表面沉积;Mg在Mn上欠电位沉积生成Mg-Mn合金;而Li在Mg-Mn合金上欠电位沉积形成Mg-Li-Mn合金.实验结果表明,Mn(Ⅱ)在熔盐中的还原电极过程受扩散控制.Mn(Ⅱ)在熔盐中的扩散系数约为10-5 cm2/s.运用XRD技术对恒电流电解制备的Mg-Li-Mn合金进行了分析,结果表明,Mg-Li-Mn合金中含有β-Li,α-Mg和Mn 3个相.     

Ca-Sm2O3-Fe体系生成Sm2Fe17的研究

对由Ca-Sm2O3-Fe体系通过还原扩散反应生成Sm2Fe17合金的过程进行热力学和动力学分析; 研究了产物Sm2Fe17合金的收率及Sm和残余CaO的含量. 结果表明 还原扩散法制备Sm2Fe17合金的收率较高, 均大于80%, 且残余CaO的含量极低, 均小于0.55%; 随着温度的上升和反应时间的延长, Sm2Fe17合金的收率和Sm2Fe17合金中Sm的含量均增大. 收缩核模型处理结果表明 液态Sm和固态Fe之间的包晶反应为整个还原扩散反应过程的控速步骤; 还原扩散反应的表观活化能为73.74 kJ·mol-1, 指前因子为7.79×10-3.     

铜的铬、钼、钨合金中杂质氧、氮的测定方法研究

研究了铜铬、铜钨、铜钼合金中杂质氧和氮的测定方法. 针对这3种合金试样由熔点相差较大的金属组成的特点, 使用了仪器的程序升温等先进功能, 选用合适的助熔剂的预处理方法, 选择适宜的加热温度, 使用镍助熔剂、高温座坩埚和石墨粉浴进行试验, 获得了满意的测定效果. 对质量分数氧0.048%、氮0.0036%的试样, 其相对标准偏差分别为4.1%、 10.3%; 加标回收率为氧90%～109%、氮91%～117%.     

Ni-Zr-Al基非晶合金催化剂的苯加氢催化性能

 利用快速凝固技术制备了Ni23.3Zr6.7Al64Cu2.3Ce3.7非晶态合金,用碱洗抽Al的方法进行活化,制成了Ni-Zr基非晶态合金催化剂(A＞50 m2/g), 并考察了其对苯加氢反应的催化性能. 结果发现,这种新型催化材料的比活性高出常规Raney Ni催化剂约375%. 反应动力学分析表明,苯加氢反应级数对氢基本上表现为一级,表观反应活化能约为31.2 kJ/mol, 并推导出苯加氢反应的动力学方程.     

电镀Fe－Cr－Ni合金显微结构研究

电镀Ｆｅ－Ｃｒ－Ｎｉ合金显微结构研究①李东林＊刘建平郭芳洲华建荣（南方冶金学院化工系,江西赣州３４１０００）Ｆｅ－Ｃｒ－Ｎｉ合金,一直是电镀工作者研究的对象［１,２］．Ａ．Ｍ．Ａｎｄｅｒｓｏｎ［３］等人从多种Ｃｒ（Ⅲ）的水溶液中镀出了Ｆｅ－Ｃｒ－Ｎｉ...     

Preparation and optical properties of silica@Ag-Cu alloy core-shell composite colloids

The silica@Ag-Cu alloy core-shell composite colloids have been successfully synthesized by an electroless plating approach to explore the possibility of modifying the plasmon resonance at the nanoshell surface by varying the metal nanoshell composition for the first time. The surface plasmon resonance of the composite colloids increases in intensity and shifts towards longer, then shorter wavelengths as the Cu/Ag ratio in the alloy shell is increased. The variations in intensity of the surface plasmon resonance with the Cu/Ag ratio obviously affect the Raman bands of the silica colloid core. The report here may supply a new technique to effectively modify the surface plasmon resonance.     

高比表面NiP非晶态合金的制备及其催化性能

 以次磷酸和硝酸镍为原料,三正丙胺调节溶液的pH值,制备了具有高比表面积的NiP非晶态合金(ABET=200～300 m2/g). 采用ICP,XRD,TEM和N2物理吸附等方法对不同条件下制备的NiP非晶态合金进行了表征,并在250 ml高压反应釜中评价了NiP对环丁烯砜加氢反应的催化活性. 结果表明,在NiP非晶态合金的制备过程中,反应时间、磷/镍投料摩尔比和体系初始pH值等都会对NiP非晶态合金的物化性质产生影响. 制备温度对NiP非晶态合金的物化性质影响很大,温度高会使催化剂的氧化程度加深,催化活性随之迅速下降. 较适宜的NiP非晶态合金的制备温度为283～303 K,此温度范围内制得的NiP催化剂活性可达到90%以上,高于相同条件下使用次磷酸钠、镍盐和氢氧化钠制得的NiP非晶态合金催化剂(活性为50%～60%).     

非晶态超微粒子镍合金催化剂的研究 Ⅰ．Ni－B合金的制备及表征

非晶态超微粒子，镍基合金，硼合金，合金催化剂，表征     

用原位红外光谱法研究NiB和NiP非晶态合金的还原和苯加氢反应过程

 用化学还原法制备了NiB和NiP非晶态合金催化剂,并用XRD,DSC,SEM和TEM鉴定了样品的非晶性,用ICP测定了样品的组成．在脉冲微反－色谱装置上考察了这两种催化剂催化苯加氢反应的活性．采用在线漫反射傅里叶变换红外光谱研究了这两种催化剂的还原及苯加氢反应过程．结果表明,所制备的NiB和NiP合金均为非晶态,且都是纳米尺度．NiB的粒度要比NiP小,晶化温度也比NiP低,表明Ni与B之间同Ni与P之间的相互作用不同．对苯加氢反应,NiB非晶态合金具有更大的优势,原位红外光谱结果证实催化剂的活性中心与还原态镍有关．     

Ti-Zr-V-Cr-Ni固溶体贮氢合金电极的制备和电化学性能

根据工作环境的要求,镍-金属氢化物电池不仅要满足电源在室温时的工作需要,还应满足在不同工作条件下的需求,如高温、低温等,这就需要电极在较宽的温度范围内具有优异的性能。改性的AB5合金电极在343K时的放电容量能达到265mAh·g-1左右(截止电压为0.5V,相对于Hg/HgO参比电极)[     

载体TiO2对Co-P非晶态合金性质的影响

用还原沉积法分别合成了纯态Co-P非晶态合金和一种新型负载非晶态合金催化剂CoP/TiO₂, 用XRD, ICP, TEM, BET和DSC等手段对催化剂的物理性质进行了表征, 比较了它们的结构、组成、形貌、表面积及热稳定性等物理性质及其对PH₃分解的催化活性. 与纯态Co-P非晶态合金比较, CoP/TiO₂具有更大的表面积和较高的热稳定性及催化活性, 这缘于TiO₂载体与催化剂的相互作用以及载体对Co-P良好的分散性能.     

非晶态Ni-W-B合金的电沉积及其热处理前后的性能

To strengthen the properties of Ni-W alloy, dimethylamine borane （DMAB） was added to an alloy Ni-W electrolyte solution and a ternary Ni-W-B alloy was electrodeposited. The electrodeposition, crystallographic structure, surface morphology, heat treatment and corrosion resistance, of the alloy were studied by DSC, XRD, SEM and electrochemical techniques. The results showed that the structure of the alloy was greatly affected by the cooperation of boron compound. DSC experiment combined with X-ray diffractometry indicated that the obtained Ni-W-B alloy was still in amorphous structure although W content in the alloy was decreased by the addition of DMAB. After heat treatment at 400 ℃ for 1 h, the microhardness was increased from 612 to 947 kg.mm^-2 that was com- parative to Cr coating. The appearance of the as-plated coating was in f＇me and slice grains and kept almost no change after heat treatment. In w=0.03 NaC1 solution the as-plated coating presented very good corrosion resistance. After the coating was heat-treated its corrosion resistance was enhanced.