镉的分光光度测定法

测定镉的方法很多,本文仅以微量和痕量镉为对象,就近年来测定镉的分光光度法的发展作一介绍。从七十年代起至今,有关分光光度法测定镉的文献,按照分析方法分类,可分为:(1)水相直接测定法;(2)胶束增溶法;(3)萃取-分光光度法;(4)浮选-分光光度法。     

微量糠醛的分光光度测定法

用苯胺:冰醋酸:水=3:10:7(体积比)配制的试剂,能使微量糠醛在常温下显色,五碳糖和六碳搪的存在均无干扰。显色产物的吸收光谱在500～510nm出现突出的吸收高峰,但在50℃加热10分钟,此吸收峰即基本消失。常温下,颜色强度在加试剂后第3分钟达到最高,稳定3分钟     

环境污染调查中镉的原子吸收分光光度测定法

铅、锌冶炼、电镀、颜料、电池等工业部门排出的“三废”中含有大量镉。它使周围水体、空气和土壤受到污染,危害农作物,直接或间接的(通过食物链)使人类受到损害,如骨痛病等。为确保人民健康,进行环境污染调查,需要相应的测定镉含量的方法。卫生标准中规定生活用水中的镉的浓     

赤霉素的快速分光光度测定法的研究

本文对赤霉素的测定提出了一种利用福林反应的快速分光光度法。由于选用适当的测量波长以消除试样溶液中杂质对吸光度的影响和采用快速提取剂以加速试样溶液的制备过程,并研究了测定中的各个环节,使操作手续简化,大大提高了分析速度,增进了测定精度。用本法所得结果与通用的荧光法相符。     

高温合金、合金钢中微量硼的直接分光光度测定法

微量硼的姜黄素直接比色法已有许多报导,但用来测定钢中全硼的报导却不多。本工作在前人工作的基础上着重研究了样品溶解,水及主体元素高价铁干扰的消除;拟定了以硫-磷酸溶样、乙酸丁酯脱水以及用抗坏血酸-次亚磷酸钠消除高价铁干扰的方法,用于测定合金钢中全硼量,操作较简便,测定结果满意。方法灵敏度可达5×10~(-4)％。(一)仪器及主要试剂     

水和废水中丹宁与木质素的磷钨酸分光光度测定法的改进

木质素与丹宁对自然水体的污染主要来源于植物分解和造纸、制革工业的废水。它们往往同时存在于水体中,使水呈黄色,产生腐臭气味,并使自然水体中有机成份增多,耗氧量提高,溶解氧减少,直接影响水环境的好坏。因此,测定丹宁与木质素的含量常常是了解造纸、制革等工业废水对自然水体污染状况的主要指标。低浓度的丹宁与木质素的测定,我国多采用美国公共卫生协会等编著的“水和废水标准检验法”中的磷钨酸-碳酸钠分光光度法。方法原理是根据丹宁与木质素都含有能还原磷钨(钼)酸的芳族羟基团,在碳酸钠介质中它们将显色剂中的六价     

水中微量油的富集与红外分光光度测定法

水中微量油的测定由于含油量低至毫克/升以下,含油量的测定用重量法、比浊法或紫外光度法均难以得到满意结果。用聚酯泡沬富集代替有机溶剂抽提油,并用4厘米光程的吸收池在红外分光光度计上测定的方法简便易行、灵敏度高,最低检出量可达0.02毫克/升(20ppb)。泡沫富集适合于现场采样,携带方便。在内径1.5厘米,长12—15厘米,一端有较小出口的玻璃柱内填塞适宜的聚酯,注入水样(水样量根据油含量而定)。调节聚酯紧实度和厚     

肉汤中核甘酸类物质的薄层色谱——紫外分光光度测定法

次黄嘌吟核苷酸(简称肌苷酸)是肉类食品中主要的鲜味物质之一,次黄嘌吟核苷(简称肌苷)是肌苷酸的降解产物。肉放置时间长时,肌苷酸含量下降,而肌苷含量增多。因此肌苷酸和肌苷的快速测定,可用以检验肉品的鲜度及质量。由于肉中核苷酸提取液-肉汤含有腺苷酸等多种紫外光谱干扰物质,而且肌苷酸与肌苷的最大紫外吸收波长相近,必须先将它们分离后再用紫外分光光度法测定。关于分离的方法,仅有纸色谱法的报道,但分离时间长达28小时。本文采用薄层色谱法,使分离速度大为提高,而精密度和准确度不低于纸色谱法。     

三波长分光光度测定法中一种新的计算法及其应用

新近提出的三波长分光光度测定法,是一种计算测定法。它是基于在干扰组分的吸收光谱中具有线性吸收的三个波长上进行对被测组分的吸光度的测量,然后通过计算而求得被测组分的含量。与双波长分光光度测定法相比,三波长法对于扣除散射影响更为准确,它更适用于生物组织液分析。另外,对于在干扰组分的吸收光谱上找不到合适的等吸收点的情况,用一般的仪器就无法进行双波长法测定,而应用三波长法就有可能实现测定。现有的三波长测定法是求算如图1中所示的△A值。显然,在这种情况下三波长法测定     

纯铜中痕量铋的光度测定法

痕量铋在纯铜中是一项必须测定的有害杂质。按技术规范规定,其含量应小于0.002％。在早期的分析方法中光度法占了主导地位,如硫脲法、碘化钾法及二甲氧马钱子碱法等均被采用于以前的标准方法中(如GB4103.7、GB5121.6和GB8002.11)。但是这些方法或因灵敏度不够,或因显色剂具有毒性,在新的铜及铜合金化学分析方法国家标准(GB/T5121—1996)中只列入原子吸收光谱法。鉴于光度法在日常分析中仍然需要,本工作提出了一种不用剧毒试剂,操作简捷,易于掌握且结果准确的痕量铋光度测定法。许多卤素取代的不对称变色酸双偶氮类试剂已被接受为测定铋的优良显色剂。 本文选用一种较易购得的均三溴偶氮胂作为显色剂,并应用于纯铜分析。     

原子簇化合物中钒的光度测定法

过渡金属原子簇化合物是近年来化学领域研究的热点.其中含钒原子簇化合物与生化中的金属酶有密切关系,因此提出了原子簇化合物中钒的分析测定新课题.由于钒原子簇化合物不易合成,提供测试量很少,试样中含钒及干扰金属量较高,需进行微量分析.过氧化氢存在下2(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-BrPADAP)与钒的三元络合物光度法已有研究并应用于钢铁分析,在该工作基础上,本文加入非离子型表面活性剂吐温-80增溶,以提高络合物的稳定性.由于原子簇化合物中常见元素W,Ti,     

以钛-硫氰酸盐-PMBP萃取-分光光度测定微量钛

1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑酮〔5〕(PMBP)在分析化学上已广泛应用。本文主要研究了以钛-硫氰酸盐-PMBP的橙黄色络合物萃取-分光光度测定微量钛的有关条件。用本法测定不锈钢、铝铜合金和铁矿中微量钛,结果满意。 (一)主要试剂 1.钛标准溶液:用含量大于99.9％海绵钛配制成10.0微克钛/毫升的1:1盐酸溶液。     

水中痕量酚的富集和紫外分光光度测定法的研究

本文研究了用微型树脂柱快速富集,分离,紫外分光光度测定水中痕量酚的方法。结果表明,以GDX-502为吸附剂,水样pH为1～3并含0.2mol/L氯化钠,以每分种15～20ml的速度通过吸附柱,以热的1％氢氧化钠水溶液为淋洗剂时,在291nm处测定苯酚的回收率为89～98％。此外探讨了干扰物的消除方法。吸附柱对苯酚的富集倍数达300倍,最低检测限为0.001ppm。方法精密度为0.3(％),相对标准偏差为3.18％。本法对实际水样进行了测定。结果满意。     

聚酯中二甘醇的定量分析——薄层层析分光光度测定法

聚对苯二甲酸乙二酯树脂(简称聚酯)质量的好坏,直接影响涤纶纤维成品质量的优劣,因此聚酯的化学分析在涤纶生产过程中占有很重要的地位,其中二甘醇含量是十分重要的测定项目之一。聚酯中二甘醇含量的分析,目前多采用气相色谱     

分光光度分析

本文是本刊“分光光度分析”的定期评述的继续 ,主要是对 1 998年 6月～ 2 0 0 0年 6月年间我国在分光光度分析领域中的研究现状及进展进行了评述。文献资料主要来自国内主要杂志和全国性学术会议 ,对我国学者在国际杂志上发表的论文也给予部分收录。内容包括专著、综述、学术会议、有机试剂及多元络合物体系、动力学光度法、其它光度分析法 (固相光度法、导数光谱 ,双波长分光光度法及化学计量学光度法 )和流动注射在光度分析中的应用 (包括流动注射荧光法及化学发光法 )。引用文献 32 1篇     

啤酒中单宁的分光光度分析

单宁(鞣酸)具有涩味,啤酒中单宁含量直接影响饮用的口感[1,2]。测定鞣酸常用高锰酸钾滴定法[1]和钨酸钠一磷钼酸比色法[4],前者终点误差较大,后者消耗试剂多,灵敏度不高。本文以铁(Ⅲ)和1·0-邻二氮菲作试剂,探讨了测定啤酒中鞣酸的分光光度法,并将所测结果与钨酸钠-磷钼酸比色     

有机化合物中氧的光度库仑微量测定法

有机化合物在900℃高温,于氮气流下瞬间裂解生成的各种氧化物,经900～950℃的铂碳层还原成一氧化碳。一氧化碳再经过350℃氧化铜层氧化成二氧化碳,最后用20mA恒电流对二氧化碳进行库仑滴定,由光度检测作终点指示。每次分析时间为15分钟,标准偏差为0.5％。本法已应用于常规分析。对含磷、铁、铜等金属有机化合物,在样品上复盖一些铂碳也可获得满意的分析结果。     

二氧化钛中铝的分光光度测定

当有大量钛存在下测定铝,用通常方法需分离钛,文献指出,苦杏仁酸与钛(Ⅳ)有很强的络合能力,文献制订了以苦杏仁酸隐蔽钛,络合滴定法快速测定铝矾土中三氧化二铝。我们在文献的基础上,试验了用铬天青S测定铅时苦杏仁酸对钛的隐蔽性能,以及共存元素和溶样盐类的影响等。结果表明,苦杏仁酸对钛的隐蔽能力很强,0.06克苦杏仁酸可隐蔽     

铟的灵敏光度测定法

我国对微量铟的显色反应研究得较少.最常用的是碱性染料萃取光度法,但操作冗繁而且苯的毒性较大.因此寻找灵敏度高而又能在水相测定铟的新方法是很有必要的. 用苯荧光酮(2,3,7-三羟基-9-苯基-6-荧光酮,PF)作显色剂的胶束增溶分光光度法已应用于锗、钼、锡、镓等的测定,但用类似的方法测铟则尚未见报道.我们的实验证明,在pH为7.7～8.9的醋酸-氢氧化铵缓冲介质中,铟与PF及氯化十六烷基吡啶(OPC)生成玫瑰红色的三元配合物,其配合比为In(III):PF:CPC=1:2:2,表观稳定常数为8.6×10~(10),摩尔吸收系数达1.28×10~5.提出用乙酸乙酯萃取分离杂质.利用本显色反应测定微量铟,方法灵敏且稳定,准确度和精密度均较好.     

铝合金中钛的光度分析法研究

提出过渡金属钛与新显色剂对溴偶氮羧 M的高灵敏显色反应。考查了介质的酸度、温度、有机溶剂和表面活性剂对 β型配合物形成的影响。在pH 2 .6～ 3.6时 ,显色剂与钛在室温下形成稳定的β型配合物。表观摩尔吸光系数ε715=1.2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钛含量在 0～ 16μg/2 5ml范围内服从比耳定律 ,配合物的组成比为Ti∶R =1∶2。用于铝合金中钛的测定 ,结果满意