猪肉组织中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了以高效液相色谱-串联质谱同时检测猪肉中阿维菌素、多拉菌素及伊维菌素3种大环内酯类药物残留的分析方法.样品用乙腈提取,经C18柱净化后,高效液相色谱等度分离,采用多反应监测模式,对3种药物在猪肉组织中的残留同时进行定性、定量分析.3种药物在5 ～250 μg/L范围内线性良好(r0.999),在5、10、20 μg/kg添加水平下,3种药物的回收率在84% ～103%,相对标准偏差为1.4% ～12.9%.3种药物的检出限(S/N=3)均达0.5 μg/kg.     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中5种阿维菌素类药物残留量

建立了蔬菜水果中阿维菌素、伊维菌素、依普菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化后,液相色谱-串联质谱分离测定.对流动相、梯度洗脱程序、去溶剂气体温度等进行了优化.结果表明:去溶剂气体温度为250℃时,5种阿维菌素均能形成稳定的[M+NH4]+准分子离子峰及相应的碎片离子,其线性范围均超过3个数量级,且相关系数大于0.999;对5种蔬菜和水果样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a在0.2、20、200 μg/kg,其余分析物在2、20、200 μg/kg水平下,平均回收率为74％～110％,相对标准偏差(RSD)为0.4％ ～ 12.1％,5种阿维菌素的方法检出限分别为0.6、0.6、0.3、0.06、0.6μg/kg.该方法稳定、可靠,可满足蔬菜水果中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要.     

超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留

建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0～50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9920。莫西丁克在5,10,20 μg/kg,其余分析物在2,5,10 μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%～85.4%,相对标准偏差为9.37%～17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。     

改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中7种阿维菌素类药物残留

建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中7种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、莫西菌素和埃玛菌素)的分析方法。样品经0.2%(v/v)氨化乙腈提取,3 g无水硫酸镁和2 g无水硫酸钠除水剂和沉淀蛋白质,100 mg十八烷基硅烷(C18)和500 mg无水硫酸镁净化。以0.1%(v/v)甲酸乙腈(含5 mmol/L乙酸铵)-0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,采用Varian Pursuit ULTRA C8色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.8μm)进行分离。在加热电喷雾离子(HESI)源、正离子模式下采用多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素和莫西菌素在2~200μg/L范围内、埃玛菌素在0.2~20μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均≥0.997 2,水产品中阿维菌素类药物的加标回收率为71.6%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~13.1%,不同水产品的基质效应均小于15%。阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素和莫西菌素的定量限均为5μg/kg,埃玛菌素的定量限为0.25μg/kg。该法操作简便,重复性好,适用于水产品中7种阿维菌素类药物残留量的同时测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中3种镇静剂残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定猪肉、鱼肉、肝脏和肾脏中氯丙嗪、地西泮和安眠酮残留量的分析方法。样品用无水Na_2SO_4脱水、乙酸乙酯提取和C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和氨基填料(NH2填料)净化,使用一种特殊的C_(18)色谱柱Atlantis T3,以5 mmol/L甲酸溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子电离多反应监测(MRM)模式下,采用同位素内标法进行定量分析。3种镇静剂在0.2~5.0μg/L范围内线性关系良好。3种镇静剂在4类基质中3个水平(0.5、1和5μg/kg)下的加标回收率为92.5%~117.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~11.6%(n=6)。该法高效快捷,灵敏度高,基质适应范围广,适用于大批量样品的快速分析。     

超滤管净化/高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹诺酮类药物残留

建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后,采用50 m L Millipore超滤管(截留分子量3 k D)净化,离心液氮吹复溶后,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,10种喹诺酮类药物在5.0~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.15~0.75μg/kg,定量下限为0.49~2.59μg/kg,在5.0,10,50μg/kg 3个加标水平下的回收率为71.4%~85.9%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~10.7%。方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻基质中阿维菌素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水稻基质中阿维菌素残留量,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测.稻田土、稻壳、糙米和稻杆经乙腈振荡提取,稻田水经乙酸乙酯液液分配提取后,用C18固相萃取小柱或弗罗里硅土柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的阿维菌素.稻田土、稻田水和糙米的3种添加浓度(1.0,10.0和100 μg/kg或μg/L)的平均回收率为84％～107％,相对标准偏差为4.7％～13.6％.稻壳和稻杆的2档添加浓度(10.0和100 μg/kg)的平均回收率为90％和103％,相对标准偏差为8.4％～12.9％.本方法在稻田水、糙米和稻田土中的检出限为0.3μg/kg在稻壳和稻杆中检出限为3.0 μg/kg,低于欧盟和日本在稻米中制定的阿维菌素最大残留限量值.阿维菌素在2.0～100 μg/L范围内线性关系良好( r＞ 0.999).     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中24种磺胺类药物残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种在28 min内快速分离和测定鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、蜂蜜、牛奶中24种磺胺类药物残留的方法.方法检出限(LOD)为0.27～7.45μg/kg,定量限(LOQ)0.957～9.89 μg/kg;在5～300μg/L范围内线性关系良好,在10、20、50μg/kg 3个添加浓度上回收率为60.8%～122.9%,相对标准偏差(PSD)为0.01%～19%.     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测。29种化合物在0.05~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~20.99。在1.0~5.0μg/kg添加范围内,平均回收率为65.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。方法检出限为0.02~0.3μg/kg,定量限为0.1~1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中咪唑类及其代谢物残留的检测。     

在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留

建立了在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留。样品用甲醇-1%三氯乙酸或乙腈提取,提取液用阳离子交换在线净化柱(Cyclone MCX)净化,5%氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Capcell Pak MG C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。方法的定量限(LOQ)牛奶为0.25μg/kg,动物组织和鸡蛋为0.5μg/kg,在0.1～20μg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.9995。方法在3个水平的添加回收率为83.3%～93.6%,相对标准偏差在3.5%～5.9%之间。方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于动物源食品中金刚烷胺残留的定量及确证分析。     

动物源性食品中吡喹酮残留量的LC-MS/MS测定

应用固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)技术建立了动物源性食品中吡喹酮药物残留的检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留,提取液经碱性氧化铝小柱净化,LC-MS/MS测定,在10~40μg/kg范围内添加回收率为91%~111%,定量下限(LOQ)为10μg/kg。本文还讨论了吡喹酮残留物的提取条件、流动相对吡喹酮ESI离子化的影响,并借助准MS/MS/MS技术探讨了吡喹酮主要质谱碎片的产生机理。     

微波辅助萃取-液相色谱-串联质谱法测定植物源产品中的阿维菌素B1a残留量

建立了植物源产品茶叶、粮谷、中药材中阿维菌素B1a残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）测定方法。样品用丙酮-二氯甲烷（体积比1：1）微波辅助提取,提取液经石墨化炭黑／氨基（Carb／NH2）固相萃取小柱净化。采用Hypersil Gold C18色谱柱（150mm×2．1mm,5μm）,乙腈-2．5mmol／L乙酸铵水溶液为流动相,以电喷雾电离正离子（ESI＋）、多反应监测模式（MRM）定性、定量测定阿维菌素B1a,采用基质标准曲线外标法定量。在5—100μg／L范围内,阿维菌素B1a的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数大于0．998,方法的检出限（S／N〉3）为5μg／k,定量限（S／N〉10）为10μg／kg。取有代表性的绿茶、小麦、丹参阴性样品进行加标回收试验,在10,50μg／kg加标水平下,回收率为75％-87％,相对标准偏差为4．04％-6．38％（n=5）。该法提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合复杂基质植物源产品中阿维菌素B1a残留量的测定。     

QuEChERS提取与高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中的19种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中阿维菌素、啶虫脒、涕灭威、甲萘威、克百威、萎锈灵、除虫脲、烯酰吗啉、唑螨酯、吡虫啉、茚虫威、甲霜灵、灭多威、腈菌唑、咪酰胺、丙环唑、鱼藤酮、西玛津、戊唑醇19种农药残留的方法.试样经QuEChERS方法进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量....     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V(乙腈)∶V(H2O)=1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱-串联质谱仪定性定量分析。流动相为V(乙腈)∶V(H2O)=80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。在添加了0.5~10.0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%~103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%~2.0%;检出限为0.2 mg/kg。     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。     

TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中聚醚类抗生素的研究

建立了Turbo Flow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速同时测定牛奶、鸡肉和鸡蛋中拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和尼日利亚菌素残留的方法。样品提取液经在线净化柱Cyclone-p净化,Thermo Scientific Hypersil-Gold C8(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,整个分析过程仅13 min。方法在1~100μg/L范围内呈良好线性关系(r≥0.999),定量下限为1μg/kg,在动物源性食品中3个加标水平下的回收率为71.9%~109.0%,相对标准偏差为1.5%~14.9%。     

QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中127种农药残留

建立了黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中有机磷、氨基甲酸酯类、三唑类、三嗪类、烟碱类、酰胺类等127种农药残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品用含有1%乙酸的乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁混合型固相分散净化。以5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液-5 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定,外标法定量。结果表明:127种农药在0.50~40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对菜心、黄瓜、葡萄、香蕉进行3个水平的加标回收实验(10,20,50μg/kg),127种目标物的回收率为60.0%~118.5%,相对标准偏差为1.2%~21.9%,定量下限(LOQ,S/N≥10)不大于8.9μg/kg。该方法前处理过程简单快速、分析时间短、灵敏度高,适用于果蔬中多种农药残留的检测。     

液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量

建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法.蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80:20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20mmol/L,乙酸铵溶液(70:30,V/V)溶解后进行仪器分析.分析采用XBridgeTM C18色谱柱分离,乙腈-20m...