Contribution to the atomic absorption spectrophotometry of calcium in the N2O-acetylene flame

Summary The use of the acetylene-nitrous oxide hot flame is not sufficient to remove all ion interferences in the atomic-absorption spectrophotometric determination of calcium. The most effective aid for that purpose is the addition of 500 ppm K⁺ (as chloride) as ionisation inhibitor and 0.04 M 5-sulphosalicylic acid as protector (up to 1000 ppm of ions), except of some ternary ion systems such as Ca²⁺/Al³⁺/PO₄ ^3–. The effects in two kinds of flames were compared, i.e. in N₂O-acetylene and air-acetylene.

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Zur atomabsorptionsspektrophotometrischen Bestimmung von Calcium in der N₂O-Acetylen-Flamme

Zusammenfassung Die Störung einer Reihe von Ionen bei der atomabsorptionsspektrophotometrischen Bestimmung von Calcium wird auch bei Anwendung der heißen N₂O-Acetylen-Flamme nicht aufgehoben. Dies gelingt aber in Anwesenheit von 500 ppm K⁺ als KCl und 0,04 M 5-Sulfosalicylsäure bis zu einem Ionengehalt von 1000 ppm. Man beobachtet dann nur Störungen in einigen ternären Systemen, wie z.B. Ca²⁺/Al³⁺/PO₄ ^3–. Die Einflüsse in der N₂O-Acetylen- und Luft-Acetylen-Flamme werden verglichen.

     

Contribution to the atomic absorption spectrophotometry of magnesium in the air-acetylene flame

Summary Non-sufficient attention seems to have been paid to the influence of various ions on the atomic absorption spectrophotometric determination of magnesium. SiO₃ ²⁺, Al³⁺, Be²⁺, Zr(IV), Ti(IV) decrease remarkably the Mg absorbance in air-acetylene flames, but the most interesting positive or negative effects on the absorbance of magnesium are exhibited in ternary systems of ions. 5-Sulphosalicylic acid protects magnesium in the presence of the above mentioned elements in binary or ternary ion systems and makes the atomic absorption spectrophotometric determination of magnesium possible in the presence of these ions.

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Zur atomabsorptionsspektrophotometrischen Bestimmung von Magnesium in der Luft-Acetylen-Flamme

Zusammenfassung Den verschiedenen Beeinflussungen durch Kationen und Anionen bei der atomabsorptionsspektrophotometrischen Bestimmung von Magnesium wurde bisher nur unzureichende Aufmerksamkeit gewidmet. Vor allem SiO₃ ^2–, Al³⁺, Be²⁺, Zr(IV), Ti(IV) üben einen merklichen negativen Einfluß auf die Absorption von Magnesium in der Acetylen-Luft-Flamme aus. Von besonderer Bedeutung sind verstärkte negative bzw. positive Einflüsse in ternären Ionensystemen, die die Resultate stark beeinträchtigen können. 5-Sulfosalicylsäure eignet sich im allgemeinen gut zur Aufhebung des störenden Ioneneinflusses bei der Bestimmung von Magnesium neben den oben genannten Elementen in binären oder ternären Systemen in Acetylen-Luft-Flammen.

     

Study on the elimination of interferences in the determination of strontium by atomic absorption spectrophotometry

Summary Recommended operating conditions for the determination of strontium by atomic absorption spectrophotometry are given for both the air-acetylene and nitrous oxide-acetylene flames. Details are given of interference effects which can occur in the air-acetylene flame and also of a method to eliminate these effects using lanthanum as a releasing agent. In the nitrous oxide-acetylene flame no interference effects occurred if all solutions measured contained an ionisation buffer.

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Untersuchung zur Ausschaltung von Störungen bei der Bestimmung von Strontium durch Atomabsorptionsspektralphotometrie

Zusammenfassung Arbeitsbedingungen werden für die Luft-Acetylen- und die N₂O-Acetylen-Flamme gegeben. Die Störungen, die in der Luft-Acetylen-Flamme auftreten, werden im einzelnen besprochen und ihre Ausschaltung durch Lanthanzusatz beschrieben. In der N₂O-Acetylen-Flamme treten keine Störungen auf, wenn die Lösungen einen Ionisierungspuffer enthalten.

     

Atomic-absorption spectroscopic determination of noble metals

Zusammenfassung Die AAS-Bestimmung von Platin wird von zahlreichen Elementen zum Teil sehr stark gestört. Durch Zusatz von Uran kann der Einfluß von Palladium und Rhodium mit Hilfe quadratischer Korrekturgleichungen beseitigt werden. Lanthan ist als Puffer ungeeignet.Teil 3: diese Z.280, 359 (1976)     

Determination of heavy metals in seawater and marine organisms by flameless atomic absorption spectrophotometry

Summary For the determination of cadmium in culture water from toxicological experiments with marine organisms direct flameless atomic absorption spectrophotometry seems to be an appropriate method, because it is less complicated than any combination with an extraction method. Unfortunately, it cannot be applied in the g·l^–1-range without modifications, because matrix effects lead to unacceptable variations in the results. It was found that these difficulties can be overcome by the addition of ammonium peroxodisulphate and sulphuric acid. A routine method basing on this effect has been developed.

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Bestimmung von Schwermetallen im Meerwasser und in marinen Organismen durch flammenlose Atomabsorptions-Spektralphotometrie. VI. Cadmiumbestimmung in Kulturwässern von toxikologischen Experimenten mit Meeresorganismen

Zusammenfassung Zur Cadmiumbestimmung in Kulturwasser von toxikologischen Versuchen mit marinen Organismen scheint die direkte flammenlose Atomabsorptions-Spektralphotometrie besonders geeignet zu sein, denn sie ist weniger umständlich als jede Kombination mit einer Extraktionsmethode. Ohne Modifikationen kann die Direktbestimmung jedoch im g/l-Bereich nicht eingesetzt werden, denn Matrixeffekte bewirken allzu starke Streuungen der Meßergebnisse. Es wird gezeigt, daß ein Zusatz von Ammoniumperoxodisulfat und Schwefelsäure zur Probenlösung eine deutliche Verbesserung bewirkt. Eine Routinemethode wurde entwickelt, bei der von diesem Effekt Gebrauch gemacht wird.

     

Determination of heavy metals in seawater and in marine organisms by flameless atomic absorption spectrophotometry

Summary The appicability of flameless AAS to direct cadmium determinations in seawater samples is limited to a level of about 2g l^–1 [22]. Thus, for lower concentrations, a combination with an extraction method has been tested. It has been shown that the extraction can well be carried out with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC). However, several modifications of the well known APDC/MIBK-Method were necessary. The key for the method presented was the choice of an appropriate solvent (CCl₄, C₂Cl₄) for the reagent as well as for its Cd-complex. Then a simple, sensitive and miniaturized method has been developed, which has then been applied to a few natural seawater samples.

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Bestimmung von Schwermetallen im Meerwasser und in marinen Organismen durch flammenlose AtomabsorptionsspektralphotometrieVII. Ein einfaches Extraktionsverfahren zur Bestimmung extrem niedriger Cadmiumgehalte in kleinen Seewasserproben

Zusammenfassung Die direkte Bestimmung von Cadmium im Meerwasser durch flammenlose AAS stößt unterhalb einer Konzentration von 2g l^–1 auf beträchtliche Schwierigkeiten [22]. Deshalb wurde eine kombinierte Methode erprobt, bei welcher das Metall zunächst extrahiert und dann mittels flammenloser AAS bestimmt wird. Es zeigte sich, daß die Extraktion gut mit Ammoniumpyrrolidindithiocarbamat (APDC) ausgeführt werden kann. Es wurden jedoch erhebliche Abwandlungen der wohlbekannten APDC-MIBK-Extraktionsmethode erforderlich. Erst als es gelang, ein geeignetes Solvens (CCl₄, C₂Cl₄) sowohl für das APDC als auch für seinen Cd-Komplex zu finden, konnte eine einfache, empfindliche und miniaturisierte Bestimmungsmethode entwickelt werden, mit deren Hilfe dann der Cd-Gehalt einiger Meerwasserproben bestimmt wurde.

     

Determination of organosilicon compounds in water by atomic absorption spectroscopy

Summary An extraction technique is described for the determination of ppm concentrations of both hydrophobic and hydrophilic methylsiloxane compounds in water, based on a single extraction with a mixed solvent of (11) l-pentanol and methyl isobutyl ketone followed by the determination of the silicone compounds extracted into the mixed solvent by atomic absorption spectroscopy. The method is applicable over the concentration range 0.3–30 ppm Si. Standard deviation in the case of 10 ppm Si is 0.313.

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Bestimmung von siliciumorganischen Verbindungen in Wasser mit Hilfe der Atomabsorptions-Spektralphotometrie

Zusammenfassung Zur Bestimmung von ppm-Konzentrationen an hydrophoben und hydrophilen Methylsiloxanverbindungen im Wasser wird ein Extraktionsverfahren beschrieben. Hierbei wird nach einfacher Extraktion mit l-Pentanol/Methylisobutylketon (11) das Silicium im Extrakt mit Hilfe der AAS bestimmt. Der erfaßbare Konzentrationsbereich liegt bei 0,3–30 ppm Si. Die Standardabweichung beträgt bei 10 ppm Si 0,313.

     

Determination of some heavy metals in sea water by atomic absorption spectrophotometry

Summary Direct determination of trace metals in sea water by flame atomic absorption technique suffers from serious interferences caused by the high salt content. Separation of the metals from the matrix has been effected by chelation and extraction with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate and methyl-isobutyl-ketone. Besides a separation preconcentration and increased sensitivity is achieved with this extraction. Organic substances and metal-organic complexes are destroyed with UV-radiation before extraction is carried out. Flameless atomic absorption has been tried using the Heated Graphite Furnace combined with a) a selective volatilization procedure, b) removing of sodium from the samples using hydrated antimon pentoxide (HAP). Both methods were used to remove the interfering substances (mainly sodium salt). All the techniques have been compared by analysing the same sea water samples, some of which were also analysed by other laboratories.

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Bestimmung einiger Schwermetalle in Meereswasser durch Atomabsorptions-Spektralphotometrie

Zusammenfassung Die direkte Bestimmung der Spurenmetalle in Meereswasser durch Flammen-Atomabsorption wird durch den hohen Salzgehalt behindert. Die Abtrennung der Metalle von der Matrix wurde durch Komplexierung und Extraktion mit Ammoniumpyrrolidindithiocarbamat und Methylisobutylketon erreicht, wodurch außerdem eine Anreicherung und Steigerung der Empfindlichkeit erzielt wird. Organische Substanzen und metallorganische Komplexe können durch UV-Bestrahlung vor der Extraktion zerstört werden. Die flammenlose Technik mit Hilfe des erhitzten Graphitrohres wurde in Kombination mit a) einer selektiven Verdampfungsmethode und b) der Entfernung des Natriums mit hydratisiertem Antimonpentoxid eingesetzt. Alle Verfahren wurden an Hand der gleichen Wasserproben verglichen. Tests wurden auch von anderen Laboratorien durchgeführt.

This work was made possible by substantial grants from International Atomic Energy Agencies (IAEA) and from the Royal Norwegian Council for Scientific and Industrial Research.     

Einflu? der Wertigkeit bei der flammenabsorptionsspektrometrischen Bestimmung des Chroms

Zusammenfassung Die Intensität des flammenabsorptionsspektrometrischen Cr-Signals hängt in einer sehr komplexen Weise von der Wertigkeit des Chroms und der Flammentemperatur ab. Ferner ist ein ausgeprägter Kalium-Einfluß vorhanden. Alle diese Schwierigkeiten können am besten dadurch eliminiert werden, daß in der Lachgasflamme gearbeitet und die Analysenlösung mit einer höheren K-Konzentration gepuffert wird.

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Effect of valency on the determination of chromium by flame absorption spectrometry

The intensity of the chromium signal in AAS depends in a very complex manner strongly on the valency of the Cr and the flame temperature. It is furthermore influenced by potassium, if present. The best way to overcome all these interferences is to use the nitrous oxide flame and to buffer the solution with a higher concentration of potassium.

     

Determination of iron in ultrapure water by atomic absorption spectroscopy

Summary Beside ionic impurities, DI water contains non-ionic compounds, which mainly consist of the oxyhydrates of the elements Fe, Ti, and Si present as colloids. This paper describes an analytical method for Fe, which is based on a simple enrichment by evaporation and the subsequent determination by flameless AAS. It is demonstrated that DI water systems, which are mainly based on coprecipitation and ion exchange, remove the Fe from the main water only to a small extent. The Fe content in DI water shows significant variations.

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Bestimmung von Eisen in hochreinem Wasser durch Atomabsorptionsspektroskopie

Zusammenfassung Neben ionischen Bestandteilen enthält selbst hochreines Wasser auch nicht-ionische Komponenten, hauptsächlich Oxidhydrate der Elemente Ti, Fe und Si, die als Kolloide vorliegen. Die analytische Bestimmung des Eisens durch Eindampfen in einer einfachen Anordnung mit anschließender flammenloser AAS wird beschrieben. Es wird gezeigt, daß DI-Wasseranlagen, die heute zumeist noch nach dem Prinzip der Mitfällung und anschließendem Ionenaustausch arbeiten, nur begrenzt kolloidal vorliegendes Eisen entfernen und daß das Reinstwasser in seinem Fe-Gehalt stärkeren Schwankungen unterworfen ist.

     

Determination of gallium by extraction and atomic absorption measurement

Summary Gallium can satisfactorily be determined by atomic absorption in organic solvents using air-acetylene or nitrous oxide-acetylene flame. It is recommandable to extract it as chloride complex. By employing MIBK and nitrous oxide-acetylene flame a considerable increase of absorption signal and sensitivity and elimination of the interference effect of a large number of metal ions was achieved.

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Bestimmung von Gallium durch Extraktion und Atomabsorptionsmessung

Zusammenfassung Mit Hilfe der Luft/Acetylen- oder N₂O/Acetylen-Flamme kann Ga aus organischen Lösungsmitteln mit guten Ergebnissen bestimmt werden. Zu bevorzugen ist die Extraktion als Chloridkomplex, Extraktion mit MIBK und Verwendung der N₂O-Acetylen-Flamme. So kann eine wesentliche Zunahme des Absorptionssignals, eine Verbesserung der Empfindlichkeit und Ausschaltung des störenden Einflusses zahlreicher Fremdionen bewirkt werden.

     

Interference effects of different metals in the atomic absorption spectrophotometric determination of chromium

Summary The interfering effect of thirty six metal salts on chromium absorbance in the air-acetylene flame has been studied. The interference does not depend on the boiling point of the added foreign metals or particle size as previously assumed but is postulated to result from the formation of mixed oxides or bimetallic species or from suppression of ionized gaseous chromium pressure. The effect of the alkali sulphates as releasing agents in the determination of chromium has been tested and results show that they can be used to eliminate both suppressive and enhancing interferents.

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Störungseinflüsse verschiedener Metalle bei der Chrombestimmung durch AAS

Zusammenfassung Die Störungsmöglichkeiten von 36 verschiedenen Metallsalzen bei der AAS-Bestimmung von Chrom mit Hilfe der Luft-Acetylen-Flamme wurden systematisch untersucht. Dabei stellte sich heraus, daß der Einfluß dieser Salze nicht — wie früher angenommen — vom Siedepunkt der betreffenden Metalle oder der Teilchengröße abhängt, sondern von der Bildung von Mischoxiden, Bimetallverbindungen oder von der Herabsetzung des Chromdampfdrucks. Weiterhin wurde die Wirkung von Alkalisulfaten als Releasing-Reagentien untersucht und gefunden, daß diese sowohl bei abschwächender als auch verstärkender Wirkung angewendet werden können.

     

Atomabsorptionsspektroskopische Bestimmung von Edelmetallen

Zusammenfassung Die Beeinflussung der atomabsorptionsspektroskopischen Rhodiumbestimmung ist gering. Verglichen mit den Elementen Pt und Pd sind die Meßwerte bei Abwesenheit von Fremdionen am genauesten. Der Zusatz von Uran oder Lanthan als spektroskopische Puffer erhöht die Empfindlichkeit. Der von Palladium und Platin verursachte Störeinfluß kann nicht mit quadratischen Korrekturgleichungen eliminiert werden. Zur Unterdrückung des Einflusses eignet sich Uran als Puffersubstanz am besten. Mit dem Pufferzusatz kann der verbleibende Einfluß mit Korrekturgleichungen korrigiert werden.

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Determination of noble metals by atomic absorption spectroscopyPart 5. Influence of palladium and platinum on the determination of rhodium

Summary The influence on the determination of rhodium is only slight. In comparison with the elements Pt and Pd the measurements are most exact in the absence of foreign ions. Addition of uranium or lanthanum as spectroscopic buffers causes an increase in sensitivity. The interfering effects of palladium and platinum cannot be eliminated by correcting equations. However, with the addition of uranium as a buffer the effects are minimized and the remaining influence can be corrected by means of equations.

     

Rapid determination of trace quantities of thallium in heat-resisting cobalt and nickel alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary A simple and rapid analytical method has been developed for the direct determination of trace quantities of thallium in nickel and cobalt-base heatresisting alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Hydrofluoric acid, sulphuric acid, and hydrogen peroxide were used for the dissolution of a wide variety of these alloys. The interferences of matrix elements and acids were eliminated. The absorbance of thallium is constant over a wide range of ashing temperatures. Synthetic standard solutions composed of nickel or cobalt matrix and thallium were used for calibration. The detection limit for thallium by this method is 0.2 ppm in the sample. Mechanisms of the interferences are discussed.

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Schnelle Bestimmung von Thalliumspuren in hitzebeständigen Cobalt- und Nickellegierungen durch Atomabsorptions-Spektralphotometrie mit dem Graphitofen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur AAS-Bestimmung von Thallium in verschiedenartigen Cobalt- und Nickellegierungen wird beschrieben. Zur Auflösung der Probe werden Flußsäure, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid verwendet. Störungen durch Matrixelemente und durch die Säuren konnten beseitigt werden. Die Thalliumabsorption ist über einen weiten Temperaturbereich bei der Veraschung konstant. Zur Eichung dienen synthetische Lösungen von Cobalt- bzw. Nikkelmatrix und Thallium. Die Nachweisgrenze für Thallium beträgt 0,2 ppm. Die Mechanismen der Störungen werden diskutiert.

     

Statistical investigations of interferences in graphite furnace atomic absorption spectroscopy

Summary Interferences in the flameless determination of lead using the HGA 72 were studied for HCl, HNO₃, H₂SO₄, H₃PO₄, HClO₄, HF and for a number of cations. In certain instances interferents in just 1000-fold concentration over lead are shown to cause deviations in the lead signal. Many of the interferences are matrix-dependent themselves and can be reduced by matrix variations. Optimization of the thermal pretreatment can be used effectively to reduce random error and/or systematic errors. The thermal stability of lead compounds in the graphite furnace was sufficient for charring procedures up to 900° C for 20 s.

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Statistische Untersuchungen über Störungen bei der flammenlosen Atomabsorptionsspektralphotometrie

Zusammenfassung Interferenzen, die bei der flammenlosen Bestimmung von Blei in der HGA 72 auftreten, wurden bei HCl, HNO₃, H₂SO₄, H₃PO₄, HClO₄, HF und einigen Kationen studiert. In gewissen Fällen reicht ein nur 1000 facher Überschuß des Störions, um Abweichungen vom Signal des Bleistandards hervorzurufen. Da das Auftreten von Interferenzen auch oft matrixabhängig ist, können Matrixvariationen zur Unterdrückung von Interferenzen eingesetzt werden. Die Optimierung des Temperaturprogrammes wird erfolgreich zur Beeinflussung des Zufallsfehlers und/ oder systematischer Fehler herangezogen. In der Graphitrohrküvette reichte die Stabilität der Bleiverbindung aus, um beim Veraschungsschritt die Temperatur bis auf 900° C (20 s) zu steigern.

Part I: Z. Anal. Chem. [13].Part II: Z. Anal. Chem. [14].