氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.     

氧瓶分解—离子色谱法测定胱氨酸标准物质中的硫

介绍了用氧瓶分解－离子色谱测定胱氨酸标准物质中硫元素含量的方法。以美国进口胱氨酸标准物质为样品,用氧瓶燃烧分解,以碱性吸收液吸收,使硫元素转化为硫酸根阴离子,然后进行离子色谱分析。分析数据与标准物质标称值进行了比较,结果令人满意。     

酸量法测定四氢硼酸和八氢三硼酸季铵盐和碱金属盐

鉴定有机硼化合物,往往要测定元素硼的含量。用氧瓶燃烧分解法测定有机硼最为简便迅速,但由于有碳化硼的形成,常常导致元素分析值的偏低;用此法只能分解很少量样品,且不能完全燃烧^[1]。同时有机硼化合物中Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Cr、Mn等金属元素的存在,常常对容量法或比色法测定硼有干扰。     

大蒜新素二烯丙基三硫化合物的化学分析

用氧瓶燃烧法，对合成得到的大蒜新素二烯丙基三硫化合物（V），进行了元素硫定量分析，测定结果与HPLC方法数据基本一致，相对标准偏差为0.23%。     

空气中微量有机砷化合物的测定

在微量有机砷化合物的测定中,有机物的破坏,一般多用湿式(酸)消化法,亦有用氧瓶燃烧法。有机砷化合物在氧瓶燃烧时,Belcher等指出砷与铂有形成合金之可能;Conner发现,不能将树脂性物质燃烧完全;因此Tuckerman认为湿式消化法对微量有机砷的测定,较氧瓶燃烧法为佳。在砷的测定方面,目前主要有碘量法;Gutzeit法;钼蓝法;二乙氨荒酸银法。其中碘量法因灵敏度较低,不能满足一般微量砷的测定;Gutzeit法因目视者个别差异较大,不及一般光电比色法为精确;二乙氨荒     

聚氨酯泡沫塑料中氯的测定

研究了氧瓶燃烧-分光光度法测定聚氨酯泡沫塑料中氯含量的方法．采用氧瓶燃烧法分解聚氨酯泡沫塑料,然后用硫氰酸汞分光光度法测定其中氯含量．实验结果表明,氧瓶燃烧-分光光度法能有效地测定聚氨醣泡沫塑料中氯元索的含量,该方法简便、准确、实用性强、灵敏度高,适合快速分析。     

单柱离子色谱的研究-有机化合物中氯,溴元素的微量分析

本文介绍用单柱离子色谱法对有机化合物中氯和溴进行微量分析。样品经氧瓶法燃烧分解,被吸收于含双氧水的苯二甲酸氢钾溶液中的Cl-和Br-,可在单柱离子色谱的分离柱上得到分离,然后用电导检测器检测,用峰面积积分进行定量。本法简便、快速,可同时测定氯、溴两种元素。分析标准偏差分别为±0.39%和±0.59%。     

离子选择电极电位滴定法有机化合物中硼的快速微量分析

有机硼化合物在分解后通常转化为硼酸,需以甘露糖醇使其形成络合物,再用标准氢氧化钠溶液滴定^[1]。氧瓶分解法分解有机硼化合物,常需在样品燃烧前于样品内加入蔗糖^[2]、氢氧化钾^[3]或EDTA二钠盐^[4]。Gadson等^[5]在含硼无机溶液中加入少量10％氢氟酸,10分钟内形成BF₄^-,然后用流动载体氟硼酸根离子选择电极直接电位法进行测定。由此,我国刘成梁等^[4]首次提出氟硼酸根离子选择电极标准添加法,应用于有机硼元素微量分析。     

氧弹燃烧法测定固体的分解焓

以碳酸钡分解焓测定为例,探讨了用氧弹热量计测定固体分解焓的方法,建立了固体分解焓氧弹法测定技术。准确称取一定量的测试样品和基准物质,均匀混合后压片,放入氧弹中充入高压纯氧,然后将测试样品在氧弹中完全灰化,并记录燃烧前后时间与量热计温度变化数据,将测试数据用自编的氧弹燃烧法数据处理系统进行分析。结果表明,用氧弹燃烧法测定固体的分解焓是可行和可靠的,对进一步拓展用氧弹法测定煤炭、污泥、饲料、建筑材料等材质的热值具有参考价值。     

有机化合物中硫元素微量测定方法的一些改良

对目前普遍应用的氧瓶燃烧分解样品，钡盐法滴定有机硫的分析方法进行了规范化．探讨了溶液pH对测定的影响，研究了磷元素及氟元素对测定的于扰．并建立了适用于测定含磷有机化合物中硫元素的钡盐滴定法该法，该法简便快捷，准确可行、结果令人满意。     

分光光度法测定铁合金中的磷

以含磷较低的铁合金作底液,以钼酸铵为显色剂,用磷钼蓝光度法测定铁合金中的磷。磷钼蓝的摩尔吸光系数为7.8×10~5L/(mol·cm),与磷钼黄光度法、氟化钠-氯化亚锡还原磷钼蓝光度法相比,测定灵敏度有不同程度的提高。该方法用于实际样品分析,结果准确、可靠。     

有机化合物中硫元素微量测定方法的一些改良

作为有机元素微量定量分析方法系列报道之一,本文对目前普遍应用的氧瓶燃烧分解样品,钡盐法滴定有机硫的分析方法进行了规范化,探讨了溶液pH对测定的影响,检测了磷元素及氟元素对测定的干扰,并建立了适用于测定含磷有机化合物中硫元素的钡盐滴定法.针对钡盐法测定低含量硫元素时误差较大,本文建立了基于氯冉酸钡与硫酸根离子反应的分光光度法,该法准确可行,适用于测定低含量有机硫元素.     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定围塘养殖鱼样中氮,硫,氯含量研究

本实验先用氧瓶燃烧法将鱼样中氯、氮、硫元素转变为阴离子,再以水为吸收液,用离子色谱法同时测定溶液中各阴离子的含量。本法具有吸收完全、检测快速准确、干扰少等特点,适用于生物样品中多种无机元素的同时测定。     

离子色谱在有机物和高分子材料分析中的应用

介绍了用氧瓶燃烧，高温炉分解有机化合物、高分子材料等样品，用去离子水或Na2CO3／NaHCO3溶液吸收分解产物，用离子色谱测定吸收液中F^-、C1^-、Br^-、SO4^2-、PO4^3-，计算出样品中氟、氯、溴、硫、磷等元素含量的方法。     

钢铁及矿石中微量砷的测定——砷锑钼蓝光度法

利用磷锑钼三元络合物的钼蓝光度法,已广泛地应用于磷的测定。而砷锑钼三元络合物的钼蓝光度法的研究和应用还比较少见。本文在前人工作的基础上,研究了砷锑钼络合物的组成,钼蓝生成条件及应用。拟定了一个以砷化氢分离,砷锑钼蓝光度法测定钢铁及矿石中微量砷的方法。 (一)试剂及仪器碘溶液:碘0.5克,碘化钾5克,加少量水溶解后,加碳酸氢钠5克,加水至500毫升。     

有机金属化合物中碳氢钼(锌)同时快速微量测定研究

由于某些有机金属化合物很不稳定,制取困难,获得量甚少,因此迫切需要建立相应的快速分析方法,并尽可能利用一份样品测出多种元素含量,以判断化合物的组成或纯度。虽然有机金属化合物(包括原子簇化合物)中碳、氢和金属的同时快速测定法已有报道,但是,某些有机钼(锌)化合物在高温燃烧氧化过程中,能生成挥发性的金属氧化物,并随着载气吹离样品舟,故不能简单地以高温氧化分解和称样品舟中残渣的方法来进行快速同时测定。本文对Gawargious等人建     

氧瓶燃烧-离子色谱法分析食品中的微量碘

1　引　　言碘是人的身体和智力发育必需的微量元素。本文采用氧瓶燃烧 离子色谱法检测了紫菜、海带、烤鱼片等食品中碘的含量 ,具体做法为将食品样品置入氧瓶中进行燃烧 ,用氢氧化钠吸收液吸收 ,用离子色谱分离 ,用紫外检测器器检测。为了解决烤鱼片等含碘量非常低的食品的检测问题 ,本文研究了将一份样品分成多份 ,将分成的多份样品多次燃烧 ,用同一吸收液吸收的方法。实验证明 ,用此方法对被测碘的食品进行预处理 ,快速、简便、灵敏 ,并且不会产生干扰组分。2　实验部分2 .1　仪器与主要试剂　 2 0 1 0ｉ离子色谱仪 (美国戴安公司 )。自…     

有机砷化合物中砷的微量光度滴定法

有机砷化合物中砷的微量分析有碘量法,电位法,比色法及库仑法等,但这些方法均不十分理想。我们对用Th~(4+)试剂沉淀滴定As~(5+)的方法进行了研究。样品在特殊设计的氧瓶中燃烧分解,以含有碘化钾的碘溶液作为吸收液,吸收液不必转移,直接在同一系统中进行光度滴定。为了使终点灵敏准确,采用了光敏场效应管光度检测器获得了满意的结果。此外并用加高氯酸钡的方法消除了硫酸根的干扰。分析绝对误差在0.5％以内。     

稀土亚砜化合物中硫的测定

早在六十年代末就有人利用铅离子选择性电极做指示电极电位滴定法测定SO_4~(2-)离子。国内也有人用同样的方法测定污水及含稀土化合物中的SO_4~(2-),利用离子交换法分离稀土等干扰元素。在稀土亚砜化合物的研究中硫含量的测定是其组份分析中不可缺少的分析项目。我们采用氧瓶燃烧法处理样品,使大部分稀土生成不溶于亚硝酸钠吸收液中的氧化物,其残留量(残留在吸收液中)可加入NaF除去,过量的氟离子及样品燃烧生成的CO_2通过酸化以后蒸除。最后以铅离子选择性电极为指示电极,Pb(NO_3)_2溶液作滴定液进行电位滴定。     

增压封闭浸出—光度法测定碳化硅中二氧化硅

文献[1]中提出测定二氧化硅的分析方法。在此基础上,本文使用聚四氟乙烯高压密封消化罐分解样品,避免环境污染。配合硅钼蓝光度法完成碳化硅中二氧化硅的测定。 1 试验部分