离子色谱电导检测法测定酒中的有机酸和无机阴离子

采用淋洗液发生器-抑制电导检测法,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸,建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗的离子色谱分离方法. 该方法具有良好的重现性、线性关系. 除马来酸外,所有被测离子的检测限都在0.16 mg/L以下. 方法用于测定4种酒样品的分析,结果满意.样品测定的回收率在93.52%到116.08%之间,除富马酸外其它RSD都小于3.8%.     

淋洗液发生器离子色谱抑制电导法测定甜味剂

采用淋洗液发生器阴离子交换-抑制电导检测法,同时分离和检测阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精4种常见的甜味剂.由于采用了淋洗液发生器,使背景电导大大降低,可以实现甜味剂的高灵敏度检测和分离.该方法具有良好的重现性、线性关系和较低的检测限.阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精的检测限分别是:1.27、0.045、0.033、0.063 mg/L;样品测定的回收率分别为99.7%、102.8%、98.6%、103.5%.     

电子级过氧化氢中痕量阴离子的离子色谱法测定

为了防止过氧化氢对色谱分离柱产生损害,通常要用铂加入法进行过氧化氢自催化处理后才能测定溶液中的阴离子含量.但这种前处理方法既费时,加热过程也带来一定的污染.本文采用铂催化、电解作用相结合的样品前处理方法和离子色谱法,测定过氧化氢中F,Cl-,NO3-,SO42-,PO43-等阴离子,所测各离子的线性关系、相对标准偏差较好,检测限分别为0.12,5.12,1.34,0.39,3.49 μg/L.该方法可以应用于电子级过氧化氢的测定.测定结果令人满意.     

离子色谱-柱切换进样抑制电导检测环丁砜中的杂质阴离子

研究了采用离子色谱法-柱切换进样押制电导检测环丁砜样品中的阴离子的分析方法.采用美国Dionex公司ICS90型离子色谱仪,用9 mmol·L-1Na2CO3淋洗.一根短柱连接在定量环中作浓缩柱,进样时,首先使低浓度的环丁砜中阴离子富集在浓缩柱中,大部分对柱子可能有损害的有机物被除去,然后再切换到分析柱中进行分离检洲,可成功地测定环丁砜中的Cl-、NO3-、SO42-等痕量阴离子.实验表明该方法的检测限＜2.22×10-9,回收率为96.24%～107.51%.     

铅对背角无齿蚌抗超氧阴离子与抑制羟自由基的影响以及可溶性蛋白分析

采用浓度为0.2,0.3,0.5 mg.L-1的铅溶液对背角无齿蚌(Anodonta woodiana)进行处理,研究铅离子对蚌的抗超氧阴离子(O2-)、抑制羟自由基(OH-)以及可溶性蛋白的影响。结果发现,随着铅离子的浓度升高,蚌血清的抗超氧阴离子及抑制羟自由基活性均有明显升高。肝胰腺中抗超氧阴离子活     

离子色谱柱切换法测定酒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23(4 mm×50 mm)离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22(4 mm×50 mm)和Dionex IonPac AS22(4 mm×250 mm)色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

离子色谱柱切换法测定洒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23（4 mm×50 mm）离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22（4 mm×50 mm）和Dionex IonPac AS22（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

黄酮类化合物抗氧化性能与其结构的关系

以邻苯三酚自氧化体系产生超氧阴离子(O2·-),用微量热法测定了13种黄酮单体清除超氧阴离子的摩尔反应焓.以摩尔反应焓的大小作为比较指标,对黄酮体的结构与清除超氧阴离子活力之间的关系进行了探讨.实验结果表明随着苯环上羟基数目的增加,黄酮类化合物抑制超氧阴离子的能力增强;同时C环中C2-3双键和B环中邻二羟基(3,4-二羟基)是清除超氧阴离子的主要活性部位.     

离子色谱法测定减水剂中的阴离子

建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根.样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样.选用shodex52-4e阴离子交换柱分离样品,淋洗液为3.6mmol·L^-1Na₂CO₃,柱温50℃,流速0.8mL·min^-1,进样量7μL,抑制电导检测,外标法定量,当葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数分别为5.0~100.0,0.1~30.0,1.0~50.0,1.0~50.0mg·L^-1时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),相对标准偏差(n=7)均小于2.5%,检出限在50.23~13.44μg·L^-1.将该方法应用于减水剂阴离子的测定,加标回收率在80.6%~113.9%,方法选择性高、灵敏度好且操作简便.     

连二亚硫酸钠体系中超氧阴离子的化学发光法检测

建立一种以luminol试剂为发光底物,检测连二亚硫酸钠水溶液体系产生的超氧阴离子自由基的化学发光法．研究表明,当luminol的浓度为0．05mg／mL,连二亚硫酸钠浓度为0．012mg／mL,体系pH=10．3时,可得最佳测定条件．分别测定了茶多酚、芦丁、槲皮素和抗坏血酸清除超氧阴离子自由基（O2^-.）的能力．结果表明此方法操作简便、测量快速,能用于天然活性物质清除超氧阴离子能力的测定和清除自由基机理的研究．     

熔融玻璃基底上金薄膜的表面形貌

研究了沉积在熔融玻璃表面金原子的扩散和凝聚行为 .实验结果表明 ,金原子的凝聚过程具有明显的 3个阶段 :沉积在熔融玻璃表面的金原子先形成具有特征结构的网状薄膜 ;然后网孔破裂 ,凝聚成准圆形团簇 ;经无规扩散和凝聚 ,准圆形团簇最终组成大的分枝状凝聚体 .准圆形团簇的扩散系数为10 -7～ 10 -8cm2 ·s-1数量级 .实验结果表明 :熔融玻璃基底表面的金膜形貌随凝聚时间的变化而变化     

毛细管离子色谱法测定爆炸残留物中的无机阴离子

建立了爆炸残留物中无机阴离子的毛细管离子色谱检测方法.分离柱为Dionex IonPac AS19Capillary柱,通过考察阴离子保留情况,选择以10μL·min-1流速的KOH梯度洗脱,进样量为0.4μL,对爆炸残留物中常见无机阴离子进行了分析.在上述条件下,Cl-,NO2-,ClO3-,NO3-,SO24-,SCN-,ClO4-能很好地分离,并在质量浓度为0.01～5.00μg·mL-1时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.36、0.46、1.25、0.92、1.06、1.61、2.65ng·mL-1,回收率为95.84%～102.40%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

固相萃取净化-气相色谱-负化学源质谱法测定近岸海洋环境中的甲氧基多溴联苯醚

甲氧基多溴联苯醚（methoxypolybrominated diphenyl ethers, MeO-PBDEs）广泛存在于生物体和海洋环境。以象山海域的生物体和沉积物为样本,采用固相萃取净化-气相色谱-负化学源质谱法,检测了6种MeO-PBDEs,结果显示,当目标分析物浓度为0.1~20.0 μg?L^-1时,线性关系良好（R²>0.999）,检出限为0.13~0.22 μg?kg^-1,定量限为0.42~0.72 μg?kg^-1,实际样品的平均回收率为71.2%~116.2%。MeO-PBDEs的分布状况调查结果显示,藻类样品中仅检出6-MeO-BDE-47,且浓度较低,其他生物体中检出3种MeO-PBDEs,检出率为31.3%,浓度为0.21~2.72 μg?kg^-1。沉积物中无MeO-PBDEs被检出。     

逻辑函数修改技术在由D触发器构成的任意进制同步计数器中的应用

本文总结了由D触发器构成2^n进制同步计数器的设计方法,并在此基础上分析了如何用逻辑函数修改技术实现任意进制同步计数器。通过实例设计表明,推广此设计方法于任意进制的加、减法计数器具有使用方便、设计迅速等优点和一定的实用意义。     

R~n上椭圆型特征值问题正特征函数的存在性和惟一性

本文讨论了 Rn上椭圆型特征值问题 ,给出了正特征函数存在和惟一的充分必要条件 .     

二进仿射小波包

自从小波包概念提出以来，关于这一方面的研究吸引了许多数学家的兴趣。到目前为止，在L^2(R^S）中关于正交与非正交小波包、可分与非可分小波包的研究已取得丰硕的成果，其中S是一给定的自然数。CHUI和LI在R上有界一致连续函数空间上引入了插值多分辨分析的概念并给出了这一空间函数的二进仿射小波分解。本文在这一空间引入并利用泛函小波变换研究了二进仿射小波包，对这一空间的任一函数，给出了逐步收敛的二进仿射小波包分解。     

固相萃取GC-MS/MS法测定海水中多环芳烃研究

建立了同时测定海水中10种多环芳烃的精确定量检测方法. 利用固相萃取GC-MS/MS法, 确定10种多环芳烃的色谱分离条件和质谱定性、定量离子. 通过比对不同固相萃取柱和萃取条件对多环芳烃的萃取效果发现C18为最佳固相萃取柱, 最佳洗脱溶剂为二氯甲烷. 同时, GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)及内标法定量, 该方法的线性范围为1.0~200.0μg?L-1, 检出限为0.01~0.08ng?L-1, 加标回收率为83.0%~108.7%, 相对标准差小于6.5%. 表明该方法具有较好的准确度和精密度, 最后将其应用于象山港海水中多环芳烃的测定, 10种多环芳烃的检出率为100%.