钇钡铜氧超导材料的激光等离子体质谱研究

尽管金属氧化物高温超导材料的发现及“超导热”的兴起己有五年多的历史,有关的研究仍在不断发展与深化.近年的研究发现,以激光蒸发可以沉积出高质量的金属氧化物的超导薄膜.Balooch 等以波长为1.06μm 的长脉冲激光作用于YBa_2Cu_3O_(7-x)(YBCO)样品,记录了所产生的中性物种的飞行时间质谱.最近我们在自制的仪器上记录了YBCO     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定球化剂中镧、铈、钇

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对球化剂中镧、铈、钇进行测定,通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,能准确、快速地测定其含量,加标回收率在97%～100%,精密度实验取得了满意的结果。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定环境土壤中镧、铈、铷、锶

基于HNO3-HF-HCl酸消解体系,建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定环境土壤中镧、铈、铷、锶4种元素的方法.利用恒定的氩气流作内标校正土壤基体干扰,采用径向观测+多重谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰,提升方法的检出限和精密度.结果表明,方法校准曲线r>0.999,检出限在1.5～7.0...     

岩石样品中锶、钡的发射光谱分析方法

发射光谱法测定岩石样品中的锶、钡,通常用二氧化硅大倍数稀释后分别测定。本文用一种新的模拟实验手段研究了不同岩性样品对锶、钡的影响,及消除办法。拟定出以碳粉为缓冲剂,25％NaCl为载体,在钡线前加滤光片的办法,实现了Sr、Ba的联合测定。分析线:Sr——Ⅰ4607.3A,Ba——Ⅱ 4554A,分析范围:Sr——0.0015-0.5％。Ba——0.0005—1％。回收率在94—110％之间,相对标准偏差:Sr——8.5％,Ba——6.3％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定银饰品中镧、铈、钐、钇、铟

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定银饰品中镧、铈、钐、钇、铟元素的方法.将样品用硝酸溶解,加入盐酸使银基体沉淀分离,在优选的分析谱线下,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定滤液中待测元素的含量.镧、铈、钐、钇、铟的质量浓度在0.0～2.0μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0....     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定稀土钢中微量镧、铈

采用稀王水溶解样品,选择La 408.672 nm、Ce 456.236 nm为分析线,建立了电感耦合等离子体发射光谱(IC P-O ES)法测定稀土钢中微量镧、铈的方法.结果表明,各元素校准曲线线性良好,相关系数可达0.99999;方法测定范围为0.0001％ ～0.10％.检出限为镧0.00002％,铈0.0000...     

乳浊液进样-火焰原子发射光谱法测定润滑油中的钙、钡

将乳浊液进样技术应用于火焰原子发射光谱法,成功地测定了润滑油中的钙、钡.对乳化剂的选择、化学干扰的消除及空白溶液的配制进行了考 察,提出了配制与试液粘度相同的空白溶液的原理及方法.将样品溶于苯,用乳化剂OP乳化 成乳浊液,然后配制成试液,喷入空气-乙炔火焰,以氯化石蜡乳浊液制成空白溶液作为参比 ,用工作曲线法测定.本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.0%,t检测表明两种方法之间无显著性差异.方法灵敏、快速、准确.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钡精矿中钡、钨的含量

样品0.100 0g,与混合熔剂(mNa_2CO_3∶mNa_2O_2为1∶2)2.0g混匀后于750℃熔融。冷却后,用2.0%(质量分数)碳酸钠溶液50mL加热溶出熔块。过滤后,滤液(其中含有以钨酸盐存在的钨)加水定容至250mL。分取25.0mL加入2.5%(质量分数)酒石酸溶液5mL,2min后加入盐酸(1+9)溶液50mL,加水稀释至100mL。将过滤后所得不溶物(其中含碳酸钡沉淀)与硝酸15mL煮沸3min,加水定容至100mL,静置,分取上清液10.0mL,加水稀释至100mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法分别测定上述两溶液中钨及钡的含量。用所提出方法测定了国家标准物质(GBW 07284和GBW 07811)中三氧化钨和氧化钡的含量,测定值与认定值相符,其相对标准偏差(n=6)分别为1.6%,0.24%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钡光学玻璃中锶的含量北大核心CSCD

将0.100 0 g样品和0.500 0 g氟化氢铵粉末置于密闭消解罐中,加入几滴水润湿,再用10 mL盐酸、5 mL硝酸和2 mL高氯酸于200℃消解2.0 h,冷却后于200℃蒸发至近干。残渣用5 mL硝酸提取6~8 min,用水定容至100 mL,在分析谱线460.733 nm下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中锶的含量,以两点校正法进行背景修正,用基体匹配的标准溶液系列绘制工作曲线。结果表明,锶的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为5μg·g^(-1)。对某一样品测定12次,测定值的相对标准偏差为2.5%。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为98.0%和101%。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP－OES)法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬

采用微波消解法对聚碳酸酯(PC)样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬元素,通过对消解方式和消解试剂的研究,建立了ICP-OES法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬元素的方法。结果表明,铅、镉、汞、铬加标回收率均在94.0%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于4%,样品处理时间短,测定速度快,污染小,环保,有较高的加标回收率和精密度,适用于聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐

研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐的方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法的加标回收率在80%~112%,检测结果具有参考价值。     

以 N_2作冷却气的小功率 ICP 发射光谱法测定钛合金中钼、钒、铬、铝、铁和钇

Ar-ICP发射光谱法测定合金成分和杂质元素以及有关N_2/Ar ICP光源研究已见诸报导。本文提出以N_2作冷却气的小功率低气流ICP-发射光谱法测定钛合金中六个元素。通过实验选定了N_2冷却ICP的最佳工作条件,进行了钛合金基体干扰,溶液酸度,K~+、NH_4~+离子对分析线的影响试验。本方法用一次溶样同时测定钛合金中四种合金成分钼、钒、铬、铝和两种杂质元素铁及钇。相对标准偏差合金成分元素为1.48～2.21％;杂质元素为3.8～6.0％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钇铝石榴石中掺杂Yb(Ⅲ)离子

采用碳酸钠-硼砂(质量比1：1)做熔剂分解钇铝石榴石,并确定了熔剂的最优化条件．以电感耦合等离子体光谱法对样品中掺杂Yb(Ⅲ)离子作了定量检测考察了样品和熔剂中单个基体和混合基体对分析结果的影响．发现单个基体Y对Yb的测定有增强效应．基体A1对Yb的测定有一定的抑制作用;基体对Yb测定的干扰可通过基体匹配进行消除元素的俭出限为2μg／L,标准加入回收率为88％～100％实际样品7次检测的RSD为2．1％。本方法可以较好地满足实际样品分析的需要。     

氟碳铈镧精矿中稀土与钙、锶、钡的分离和测定

测定稀土矿物中的稀土总量,常需先用沉淀法使稀土与其他元素分离。但是反复沉淀容易引起组分的损失而且费时。离子交换法在含稀土矿物的分离方面已有应用,但氟碳铈镧矿因伴生有铁、锰、钙、锶、钡、硅、磷、氟等元素,使用盐酸作淋洗剂不能使稀土与钡分离。本文推荐双柱式离子交换方法,并选用适宜的淋洗剂,可使稀土、钙、锶及钡定量分离,从而同时获得稀土总量、钙、锶及钡的分析结果。本法的装置简单,淋洗试剂的用量小而且流速较高,试样分解之后,分离和测定过程可在八小时内完成。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐

研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐的方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法的加标回收率在80%~112%,检测结果具有参考价值.     

ICP发射光谱法测定四氯化硅中锰、铁、铬、钒、钛、铜、镍、钴等痕量杂质

四氯化硅是光导纤维的原料之一,为了减少光纤中光吸收的分贝数,就需对原料四氯化硅中锰、铁,铬、钒、钛、铜、镍、钴等有害杂质加以检测。我们用感应耦合等离子体(ICP)光源对这些有害元素进行了光谱测定。这种光源具有检出限低,稳定性好,组份影响较小、无电极沾污,并且摄谱前处理简便、使用方便等优点。四氯化硅沸点较低(57.6℃),易挥发。为了防止杂质损失,我们采用在室温或45℃左右,通入低流量氮气驱除基体,残留的杂质进行光谱测定,并进行了回收     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定红外干扰烟幕材料中的镁、铝、铜

某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素的含量直接影响其干扰性能。化学滴定法是测定金属元素含量的传统方法,但这种方法过程繁琐、冗长,只能依次测定,且在铝和铜同时存在下无法对镁元素定量分析。建立了一种采用浓硝酸消解样品,对消解液过滤、稀释后直接用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素含量的方法。当Mg、Al、Cu的分析线选择279.5、167.0和324.7 nm时,其检测限分别达到0.013、0.040和0.025μg/mL,且样品测定的加标回收率均在102%~105%,相对标准偏差在1.0%~3.0%(n=8),表明方法的准确度和精密度均良好。还对方法的总标准偏差进行了溯源,并与络合滴定法结果进行了比较。显著性检验表明两种方法的结果无显著性差异,但ICP-OES法更简便、快速,并能对三种元素同时测定,因此可完全替代传统的化学滴定法。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定红外干扰烟幕材料中的镁、铝、铜

某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素的含量直接影响其干扰性能。化学滴定法是测定金属元素含量的传统方法,但这种方法过程繁琐、冗长,只能依次测定,且在铝和铜同时存在下无法对镁元素定量分析。建立了一种采用浓硝酸消解样品,对消解液过滤、稀释后直接用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素含量的方法。当Mg、Al、Cu的分析线选择279.5、167.0和324.7nm时,其检测限分别达到0.013、0.040和0.025μg/mL,且样品测定的加标回收率均在102%～105%,相对标准偏差在1.0%～3.0%(n=8),表明方法的准确度和精密度均良好。还对方法的总标准偏差进行了溯源,并与络合滴定法结果进行了比较。显著性检验表明两种方法的结果无显著性差异,但ICP-OES法更简便、快速,并能对三种元素同时测定,因此可完全替代传统的化学滴定法。