碳纳米管化学修饰电极测定土壤沉积物中的铜

本文研究了在碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极上,用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)对土壤沉积物中铜的测定方法,在1.0mol/L的HCl介质中,于-0.6V电位处富集240s,静置10s,在阳极扫描过程中,被富集于修饰电极表面的铜在约-0.25V电位处出现特定的溶出峰,据此实现铜离子的测定。该方法的线性范围为8.0×10-7～1.2×10-5mol/L,检出限为2.0×10-7mol/L,结果令人满意     

离子交换伏安法同时测定水体中的镉、汞

报道了一种同时快速测定水体中痕量镉、汞的电分析方法。在 p H 4.0 0的磷酸盐缓冲溶液中 ,镉、汞在钠型蒙脱石修饰玻碳电极上通过离子交换富集 ,获得一个灵敏的阳极溶出峰 ,由此可同时测定痕量的镉、汞离子。利用该方法测定镉、汞的线性范围分别为 8× 1 0 - 9到 2× 1 0 - 6 mol/L和 4× 1 0 - 8到 7.5× 1 0 - 6 mol/L ,检出限分别是1× 1 0 - 9mol/L和 8× 1 0 - 9mol/L。该方法简便、快速 ,灵敏度高。用此修饰电极测定了水样中的镉、汞离子 ,结果令人满意     

三元络合物微分阳极溶出伏安法测定水及空气中的吡啶

本文研究了三元络合物Cu~(2+)-吡啶-水杨酸在玻碳电极上用微分阳极溶出伏安法间接测定吡啶。由于吡啶的存在,使铜的溶出峰电流降低,根据溶出峰电流降低值,可以定量地测定吡啶。测定下限可达1×10~(-11)mol/L。拟定了灵敷、准确测定地面水和空气中痕量吡啶的新方法。     

玻碳电极阳极溶出法测定高纯铝中ppb级杂质镉铅铜

高纯铝中ppm级镉、铅、铜杂质的测定,现普遍采用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出法测定。本文利用玻碳电极导电性好,灵敏度高和氢的超电势高等优点,与阳极溶出法连用,解决了在一般试验室中可靠的测定高纯铝中ppb级镉、铅、铜杂质的问题。试验证明方法的灵敏度,镉为3.6×10~(-9)M,     

壳聚糖共价键合化学修饰电极测定亚硝酸根

用共价键合法把壳聚糖修饰在玻碳电极表面,研究了NO-2在修饰电极上的阳极溶出伏安特性.实验结果表明:修饰电极在0.1 mol/L NaNO3(pH 2.60)底液中对NO-2有良好的吸附性和选择性,其峰电流与NO-2的浓度在1.5×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈较好的线性关系;检测限可达2.0×10-7 mol/L.将壳聚糖修饰电极应用于雨水、湖水中NO-2的测定,结果满意.     

铜膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定药物中铋的含量

研究了铜膜电极代替汞膜电极测定重金属铋的差分脉冲溶出伏安法。实验了同位镀膜法测定铋的条件。在最佳实验条件下,Bi3+浓度在5×10-8~2×10-5mol/L范围内,其溶出峰峰高与浓度呈线性关系,检出限达到1×10-8mol/L。测定了一些药物中铋的含量,结果准确。     

氰乙基壳聚糖修饰电极的制作及其应用

在壳聚糖的羟基上引入氰乙基 ,再通过共价键合的方式将改性后的氰乙基壳聚糖修饰到玻碳电极表面。研究了修饰电极的电化学行为以及阳极溶出伏安法测定Cu2 + 的条件。所制成的修饰电极对Cu2 + 的测定选择性进一步提高 ,常见的共存离子不干扰 ,在 pH =3 4的 0 1mol/LKNO3 溶液中 ,修饰电极对铜响应有很高的灵敏度 ,在Cu2 + 质量浓度为 1 0× 10 -8～ 1 0× 10 -6g/mL范围内 ,阳极溶出峰电流与铜的质量浓度呈良好的线性关系。     

示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铋

采用自行研制的管式玻碳电极并以同位镀汞的示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量(?)。在盐酸介质中,铋离子浓度在2×10~(-9)—1×10~(-7)g/mL范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系。实验结果与预期一致,应用于环境水样分析,结果令人满意。     

乙二胺四乙酸二钠/碳糊修饰电极测定银离子

报道EDTA/碳糊修饰电极的制备及对银离子的测定。该电极在硝酸介质中 - 0 .6 0V(vs .Ag/AgCl)电位下富集Ag+ ,在 +0 .0 8V处得到一个灵敏的阳极溶出峰 ,峰电流与Ag+ 浓度在 1.0× 10 -9～ 1.0× 10 -6mol/L范围呈良好线性关系 ,检出限为 6 .8× 10 -10 mol/L。     

铅(Ⅱ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究

关于微量铅的测定,常见的有原子吸收法、分光光度法、阳极溶出伏安法等.关于络合物极话吸附法测定微量铅也有报道,但铅(Ⅱ)一向红菲步啉体系的极谱行为研究尚未见报道.该法灵敏度高,选择性较好,简单、快速.其线性范围为1.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mom/L,用于化妆品及牙膏中微量铅的测定,结果满意.2 实验部分2.1 试剂与仪器 1.00×10~(-2)mol/L 铅标准溶液:按常规方法配制(介质为0.2 mol/L HAc溶液);1.00×10~(-2)mol/L向红菲啰啉(BPT)溶液;l mol/LHAc溶液;l mol/L NaAc溶液.JP-3 型示波极谱仪,参比电极为饱和甘汞电极.     

杯芳烃修饰玻碳电极吸附溶出伏安法测定微量铅

研究了以杯芳烃衍生物修饰玻碳电极,以其吸附溶出伏安法测定微量铅。对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分离子干扰等进行了实验。实验发现以氢氧化钠溶液处理修饰电极可提高测定灵敏度,经过优化处理后,线性范围和检出限分别为5.0×10-7～1.0×10-5mol/L和1.0×10-8mol/L。应用本法对合成水样进行了测定,结果满意。本文还对吸附溶出机理进行了讨论。     

聚L-白氨酸修饰电极伏安法测定痕量多巴胺的研究

用循环伏安法制备了聚L-白氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺在聚L-白氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法。实验结果表明,在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-白氨酸修饰玻碳电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.281V,Epc=0.170 V(相对Ag/AgCl电极)。峰电流与多巴胺的浓度在5.0×10-8~5.0×10-4mol/L的范围内有线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L。对1.0×10-5mol/L多巴胺溶液平行测定9次,其相对标准偏差为4.0%。已用于针剂中多巴胺的测定。     

微分脉冲伏安法同时测定3,4-二氢-2-羟基喹(口恶)啉和2-羟基喹(口恶)啉及研究其电极反应性质

以玻碳电极为工作电极,在pH为6的甲醇-B.R.缓冲溶液的混合溶液中,3,4-二氢-2-羟基喹噁啉在+0.48V有一氧化峰,2-羟基喹噁啉在-0.98V有一还原峰,峰高与相应的电活性物质浓度分别在2.8+10~(-6)—8.0×10~(-5)mol/L和8.0×10~(-6)—6.4×10~(-4)mol/L范围内有良好的线性关系。在此条件下,对样品中二者含量进行了同时测定。     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅲ.铍化合物中镉和铅的测定

用悬汞电极阳极溶出伏安法,以硫酸铍为支持电解质,测定硫酸铍及氧化铍中的镉与铅。硫酸铍适宜浓度为0.1—0.4M,PH1—3.5。测定镉与铅的灵敏度分别为4.4×10~(-8)M及2.5×10~(-8)M。相对偏差在±3.5％以内。     

碲在汞中的扩散系数和溶解度

用阴极溶出计时安培法测定了碲在汞中的扩散系数和溶解度.在1 mol/L NH_3-NH_4 Cl和10~(-3)mol/L TeO_3~(2-)溶液中,用悬汞电极于-0.90 V进行预电解,使Te(Ⅳ)还原到元素Te.然后在另一个电解池中阴极溶出使Te还原为Te~(2-).阴极溶出是在0.1 mol/L NaOH溶液中,用计时安培法于-1.40 V测定.根据下列方程式计算了碲在汞中的扩散系数D及溶解度S:D=r_0~2/πt_0,S=(4nFπ~(3/2)D~(3/2)t_0)~(-1)(Δi_1/Δt~(-1/2).D和S的测定值分别为:1.52×10~(-5)cm~2/s及2.34×10~(-3)wt％.实验结果表明碲在汞中以单原子态存在.     

铜—四（4—甲氧基—3—磺酸苯基）卟啉配合物吸附伏安法的研究

铜-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉络合物在0.1mol/L KOH溶液中,在-1.25V(vs.SCE)有一灵敏的吸附还原峰,峰高与Cu~(2+)浓度在3.1×10~(-9)～1.5×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系。检出限达8×10~(-10)mol/L(富集2min)。本文详细讨论了测定铜的最佳条件,并对试剂及其铜络合物在悬汞电极上的伏安特性和吸附行为作了探讨。此法用于工业硫酸锌盐中微量铜的测定,结果与光度法、原子吸收法一致。     

悬汞电极1.5次微分吸附溶出法测定痕量雌激素

雌激素与亚硝酸钠在一定条件下反应,其硝基衍生物具有良好的电活性,能在汞电极上吸附还原.在0.01 mol/L的硼砂介质中,还原电流大小与雌激素的浓度在1×10~(-6)～1×10~(-9)mol/L范围内有较好的线性关系.用1.5次微分溶出法可测定2×10~(-10)mol/L的雌激素.此法已应用于孕妇尿中雌三醇的测定,结果良好.     

聚邻苯三酚修饰电极选择性预富集与测定铋(Ⅲ)

在pH 7的磷酸盐缓冲溶液中 ,氧化聚合邻苯三酚制得一稳定的水不溶性的膜粘附于玻碳电极的表面。此邻苯三酚膜修饰的玻碳电极被用于在一定电位下选择性预富集Bi(Ⅲ )。预富集的Bi(Ⅲ )在一定的电位下还原 ,再用微分脉冲阳极溶出伏安法测定。讨论了预富集、还原、溶出和清洗过程中的各种因素的影响。在最佳条件下 ,Bi(Ⅲ )浓度在 2 .5× 1 0 - 9～ 6.5× 1 0 - 6 mol/L范围内与阳极氧化峰电流呈线性 (富集 1 0min) ,相关系数为 0 9997。检测限为 1 .4× 1 0 - 1 0mol/LBi(Ⅲ ) (S/N =3,富集 1 0min)。对 5× 1 0 - 8mol/LBi(Ⅲ )平行测定 8次 ,相对偏差为 3.4%。方法可用于人发和指甲样品的测定。     

丁二酮肟修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋

报道了用丁二酮肟修饰碳糊电极测定微量铋的电分析方法。Bi~(3+)通过与电极表面的丁二酮肟作用而富集在电极表面,同时在-0.40 V(vs.SCE)还原成零价,当电极电势从-0.40 V向0.40 V扫描时,被还原的铋从电极表面溶出,在0.03 V出现一个十分灵敏的阳极溶出峰。优化了各种实验参数,如支持电解质的选择及pH值、丁二酮肟的用量、富集电位及时间等。修饰电极测定铋的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-6)mol/L。富集6 min后检出限可达4×10~(-10)mol/L。该方法简便快速,灵敏度高,分析成本低廉,并成功应用于实际水样中微量铋的测定。     

阳极溶出伏安法同时测定高纯金属锌及试剂中的痕量杂质Cd、Pb、Cu、Bi

阳极溶出伏安法测定高纯金属及高纯试剂中的痕量杂质,正日益得到广泛的应用。我们研究了以酸溶试样后,不用分离主体锌,即可在普通笔录式极谱仪上,用玻碳汞膜电极同时测定其中四种痕量杂质元素Cd、Pb、Cu、Bi的极谱行为和测定条件。实验结果表明:在大量基体Zn存在下,最佳支持电解质体系为:1MHCl～0.2 MNH_4Ac～5×10~(-4)MHgCl_2,只预电解5分钟,Bi、Pb及Cd、Cu的灵敏度分别为4×10~(-10)g/ml、6×10~(-10)g/ml及