液芯波导与光强差技术对食品中痕量亚硝酸根的测定

采用超高亮绿色发光二极管作光源,使用8 cm液芯波导管和光强差测量技术测定食品中的亚硝酸根.样品分析采用国标GB/T 5009.33-2003方法,线性范围的下限及检出限比通常的分光光度法低3个数量级.其线性范围为4×10-8～4×10-8g/L,检出限为2×10-8g/L,RSD(n=11,8×10-7 g/L)小于1%.     

液芯波导与光强差技术测定食品中痕量亚硫酸根

采用超高亮绿色发光二极管作光源,使用9 cm液芯波导管和光强差技术分光光度法测定食品中痕量亚硫酸根.分析采用国标GB/T5009.34-2003方法,线性范围的下限及检出限比通常的分光光度法均下降了1000倍.其线性范围为1.6×10-11～1.6×10-9 g/mL,检出限为5×10-12 g/mL,RSD (n=11,1.6×10-10 g/mL)＜1%.     

高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系分子印迹-后化学发光法测定奋乃静

结合分子印迹技术,建立了测定奋乃静的分子印迹-后化学发光(MI-PCL)分析方法。方法的线性范围为1.0×10-4-1.0×10-2g/L,线性相关系数为0.9984;相对标准偏差为4.3%(Cs=1.0×10-3g/L,n=11);方法的检出限为3×10-5g/L。本法应用于尿样中奋乃静含量的测定,结果令人满意。     

碳纳米管/Nafion-吡啶钌修饰电极电化学发光法测定激动素

实验发现激动素对固定于碳纳米管/Nafion复合膜修饰电极上的吡啶钌弱电化学发光信号有强的增敏作用,基于此建立了一种高灵敏的电化学发光直接测定激动素的新方法.在优化的实验条件下,本方法测定激动素的线性范围为5.0×10-8～4.0×10-5g/L;检出限为2.0×10-8 g/L;相对标准偏差(RSD)为5.8% (n=11, c=5×10-6 g/L);方法操作简单方便,灵敏度高.     

流动注射化学发光法测定头孢他啶

在碱性条件下,头孢他啶对金纳米粒子催化高锰酸钾氧化鲁米诺化学发光体系的发光强度具有明显的增敏作用,基于此建立了一种测定头孢他啶的化学发光方法.在优化实验条件下,用该法测定头孢他啶的线性范围为3.0×10-5～5.0×10-2 g/L,检出限为1.0×10-5 g/L,相对标准偏差为2.0%(ρ=4.0×10-3 g/L...     

流动注射化学发光法测定工业废水中苯酚

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-过氧化氢-苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的因素进行了试验,建立了流动注射化学发光法测定苯酚的方法。方法的检出限为3×10-5g.L-1,线性范围为1.0×10-4~1.0×10-1g.L,对浓度为4.0×10-4g.L的苯酚作试验,求得其相对标准偏差(n=11)值为1.6%。方法用于废水中苯酚含量的测定,结果与分光光度法测得值一致。     

荧光光度法测定环境水样中的苯酚和对苯二酚

建立了荧光光度法直接测定环境水样中的苯酚和对苯二酚的新方法.通过β-环糊精增敏,三维荧光扫描选择测量波长,在波长对为λex/λem=273/307 nm时测定苯酚,苯酚的线性范围为0～1×10-4 mol/L,检出限为6.6×10-8 mol/L;在波长对为λex/λem=295/331 nm时测定对苯二酚, 对苯二酚的线性范围为0～1.5×10-5 mol/L,检出限为5.2×10-9 mol/L,回收率达到93.5%～103.5%.     

铁氰化钾-钙黄绿素体系后化学发光反应测定氨基比林

研究发现,氨基比林在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定氨基比林的流动注射化学发光方法。方法的检出限为20μg/L;相对标准偏差为2.0%(2.0mg/L氨基比林,n=11);线性范围为1.0×10-4~1.0×10-2g/L。此法已用于复方氨林巴比妥注射液中氨基比林含量的测定,结果与药品标准方法测定值一致。     

钙黄绿素-H2O2抑制化学发光法测定土壤中的Cd(Ⅱ)

在碱性条件下,根据Cd(Ⅱ)离子对H2O2-钙黄绿素化学发光体系有较强的抑制作用的现象,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光定量测定Cd(Ⅱ)的新方法.实验结果表明,该方法对Cd(Ⅱ)的检出限为5.7×10-5 g/L,工作曲线线性范围为1.0×10-4～5.0×10-3 g/L,测定浓度为5.0×10-4 g/LCd(Ⅱ)的相对标准偏差为2.1%(m=11),该法应用于两种土壤样品的测定,加标回收率分别为97.2%、101.8%.     

液芯波导与光强差技术测定痕量甲醛

建立了一种测定痕量甲醛的新的长程吸收光谱法:采用超高亮红色发光二极管(LED)作光源,光电二极管作为光电检测器,9 cm液芯波导(LCW)管和光强差(ΔI)技术联用测定痕量甲醛。分析采用公共场所空气中甲醛测定标准方法,即国标GB/T18204．26-2000方法,其线性范围为1．0×10~(-11)～1．0×10~(-9)g/mL,检出限为7×10~(-12)g/mL,RSD(n=11,1×10~(-10))＜1％。实验结果表明,本方法的线性范围下限及检出限比通常的紫外-可见分光光度法均下降了1000倍以上。     

化学计量学优化-分散液液微萃取-荧光分析法测定食品接触物中双酚A的迁移量

建立了分散液液微萃取-荧光分析法测定双酚A的方法,并对塑料水杯和塑料袋中双酚A的迁移量进行测定。经Plackett-Burman设计筛选影响因素后,利用中心复合表面设计确定了最佳萃取条件。利用全因子设计确定荧光测定条件为:0.2 mol/L HCl,4×10-4mol/Lβ-环糊精。在水、10%乙醇条件下,方法线性范围1～50μg/L(r=0.999),检出限为0.53μg/L;在3%乙酸条件下,线性范围为1～60μg/L(r=0.997),检出限为0.85μg/L。方法回收率为95.4%～111.2%,相对标准偏差(n=6)为13%～16%。所测样品在室温水中双酚A迁移量低于检出限,在沸水、3%乙酸及10%乙醇中均有不同程度迁移。     

荧光光谱法测定奶制品中的三聚氰胺

三聚氰胺能够与荧光素在水溶液中发生作用,使荧光素的荧光强度增强,且在一定浓度范围内,荧光强度与三聚氰胺的浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定奶制品中三聚氰胺的荧光分析方法。方法的回归方程为ΔI=178.2ρ(10-6g/L),r=0.9977,线性范围5.00×10-7~1.00×10-5g/L,RSD为1.9%(n=10),检出限为9.85×10-8g/L。采用该方法测定奶粉和液态奶中三聚氰胺的含量,测得的平均回收率分别为95.1%和95.8%。     

基于羟自由基体系的流动注射-化学发光检测水中的焦性没食子酸

建立了在酸性条件下基于羟自由基(.OH)反应的流动注射-化学发光检测水中焦性没食子酸的新方法。羟自由基由Fe3 和过氧化氢在线混合产生。它能氧化罗丹明6G产生微弱的光,而焦性没食子酸能显著的增强这一反应。方法的检出限为2.7×10-7g/L;线性范围为8.0×10-7~1.0×10-4g/L;线性方程为ΔI=25.436C 21.822(C:μg/L,r=0.9996)。对2.0×10-6g/L的焦性没食子酸平行测定11次,其相对标准偏差为4.80%。该方法成功的应用于环境水中焦性没食子酸的检测,其回收率在91.1%~108.8%。并探讨了该反应可能的机理。     

鲁米诺-过硫酸钠体系后化学发光法测定银

邻菲罗啉存在下,银对鲁米诺-Na2S2O8体系的后化学发光具有增敏作用,建立了流动注射后化学发光测定银的新方法.在优化实验条件下,该法测定银的线性范围为1.0×10-9～4.0×10-7 mol/L,线性相关系数为0.9987(n =7),检出限为3.53×10-10mol/L(n=11),对1.0×10-7 mol/...     

KMnO4-甲醛-茚三酮化学发光体系的研究

在甲醛存在下,KMnO4与茚三酮能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光.据此采用流动注射技术,建立了一种利用KMnO4-甲醛-茚三酮化学发光体系测定茚三酮的方法.方法的检出限为3×10-8 g/mL;相对标准偏差为1.1%(4.0×10-6g/mL茚三酮,n=11);线性范围为1.0×10-7～2.0×10-4 g/mL.本法已用于样品中茚三酮的测定.     

纳米金催化Luminol-AgNO_3化学发光体系测定盐酸阿米替林

碱性条件下,纳米金对Luminol-Ag NO3化学发光体系有增敏作用,盐酸阿米替林对该化学发光体系有显著的增敏作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了测定盐酸阿米替林的新方法,并对其化学发光机理进行了探讨。该法测定盐酸阿米替林的线性范围为3.0×10-9~3.0×10-7g/m L,相关系数(r)为0.999 4,检出限(S/N=3)为2.1×10-9g/m L,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=11,ρ盐酸阿米替林=5.0×10-8g/m L)。该法已成功用于药物制剂中盐酸阿米替林含量的测定。     

鲁米诺-高锰酸钾体系化学发光法测定5-磺基水杨酸

基于碱性介质中5-磺基水杨酸对鲁米诺-KMnO4体系化学发光的增强作用,建立了流动注射化学发光法测定5-磺基水杨酸的新方法。最佳实验条件下,测定5-磺基水杨酸的线性范围为5.0×10-6~8.0×10-4mol/L,线性相关系数为0.9994(n=8),检出限为3.8×10-6mol/L(n=11),对5.0×10-5mol/L的5-磺基水杨酸进行测定,其相对标准偏差为1.4%(n=11)。方法应用于强力霉素废水中5-磺基水杨酸的测定。     

流动注射化学发光分析法测定人血清中白蛋白的研究

本文对人血清中白蛋白的鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光反应体系进行了较系统的研究。考察了流速、发光试剂浓度、pH值以及增敏剂等对人血清白蛋白分析检测的影响。在优化的实验条件下,测定人血清中白蛋白的线性范围为1.2×10-11~4.4×10-8mol/L,R2=0.9942;方法的检出限(S/N=3)为1.2×10-11mol/L;回收率范围为90.75%~103.5%,本法对2.9×10-8mol/L的标准样品平行重复12次测定,其相对标准偏差为3.5%。     

测定化探样品中痕量钒的流动注射光泽精化学发光法

用配有Jones还原器的流动注射系统,研究了光泽精与钒(Ⅱ)的化学发光反应,并建立了钒的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为1×10-6～1×10-2 g/L ,检出限为3×10-7 g/L,相对标准偏差为2.0 %(1×10-4 g/L,n=11),相关系数在0.9988以上。已用于化探样品中痕量钒的测定,结果令人满意。     

鲁米诺-焦性没食子酸体系抑制化学发光法测定5-磺基水杨酸

基于碱性介质中5-磺基水杨酸对鲁米诺-焦性没食子酸体系化学发光的抑制作用,建立了流动注射化学发光测定5-磺基水杨酸的新方法.在最佳实验条件下,测定5-磺基水杨酸的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5mol/L,相关系数为0.9996(n=5),检出限为6.8×10-8mol/,L(n=11),对1.0×10-6...