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相似文献
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1.
合成了一种新的烷基化和乙酰基化的β-环糊精,将其用作固定相涂渍到弹性石英毛细管柱上,考察了手性毛细管柱的色谱性能,对一些对映体进行了手性拆分。实验表明,该固定相趴有良好的色谱性能和较强的立体选择性。  相似文献   

2.
全甲基β-环糊精的合成及其在气相色谱拆分中的应用   总被引:4,自引:0,他引:4  
以碘甲烷为烷基化试剂,用一步法合成全甲基β-环糊精。将该产物用作毛细管气相色谱手性固定相进行手性化合物的分离,取得了良好的效果。  相似文献   

3.
利用自行研制的2,6 二 O 烷基 β 环糊精涂渍手性固定相,反相色谱模式研究联萘酚类对映异构体拆分.采用2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8柱,甲醇 水(体积比60∶40)流动相,联萘酚对映体的容量因子分别为9.11和10.92,分离选择性为1.19,分离度为1.55.联萘酚 2′ 甲氧基和联萘酚 3,3′ 二甲酸对映体在2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍柱上也得到较好的拆分.出峰顺序均为S 构型在前,R 构型在后.β 环糊精疏水空腔对萘环的包络作用和环糊精端口羟基与萘羟基的氢键作用可能是手性拆分机理的主要作用.  相似文献   

4.
对环糊精类固定相以及近年来它们在气相色谱中的应用进行了评述,并展望了环糊精及其衍生物在气相色谱中的应用前景。环糊精类由于其特殊的结构和良好的拆分性能被用作气相色谱的固定相,通过近年来各类环糊精固定相在各方面的实际应用,说明环糊精类固定相在气相色谱手性分离研究中的潜力。引用文献42篇。  相似文献   

5.
合成一种新的β-环糊精衍生物固定相:3-单(N-苯甲酰化L-丙氨酸酰基)-七(2,6-二-0-甲基)-β-环糊精,考察了该种固定相的气相色谱性能,并与合成中使用的母体七(2,6-二-0-甲基)-β-环糊精衍生物的气相色谱性能进行了比较。新固定相具有较好的成膜性,较高的柱效,对难分离的含有苯环的常规物质对以及含苯环的位置异构体具有很好的分离效果。氨基酸官能团的引入改变了环糊精的空腔结构;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。  相似文献   

6.
β—环糊精色谱手性固定相的合成及性能表征   总被引:8,自引:2,他引:6  
将β-环糊精(β-CD)键合到硅胶表面上制成薄层色谱手性键合固定相.用红外光谱、元素分析和热重分析测定键合相的化学组成和性质.对键合反应的工艺条件和键合相的色谱性能进行了较详细的研究.6对联萘酚类对映体在键合固定相薄层板和石油醚-乙酸乙酯-甲醇、石油醚-乙酸乙酯-乙腈溶剂系统中得到完全的分离.对映体的Rf值为1.19~1.68.  相似文献   

7.
合成了全甲基β-环糊精,并将其涂渍到弹性石英毛细管柱上;研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好等色谱性能,是一种良好的气相色谱固定相,对甲酚与二甲酚混合物、氯苯甲醛、二氯苯等难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力;此外,还对乳酸乙酯进行了分离,发现也有很好的手性分离效果。  相似文献   

8.
利用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物作为色谱固定液,制成不同液固比气相色谱柱,验证了最佳液固比和最佳载气流速的规律,并用于模拟样正构烷烃同系物的分离,达到基线分离。  相似文献   

9.
以双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4单酯)-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离.考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响.结果表明:正相模式最佳条件下分离度Rs=1.37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10.58,扑尔敏浓度为0.000~1.367mg/mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0.9985.峰面积与浓度的线性相关系数r均为0.9998.通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD(n=12)为2.90%-3.77%;以峰面积为响应信号RSD(n=12)为1.05%-3.15%.加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94.69%~106.93%.研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离.  相似文献   

10.
两种β-环糊精衍生物混合GC固定相的研究   总被引:3,自引:1,他引:2  
研究两种β-环糊精衍生物-β-混合GC固定相的分离性能。用毛细管气相色谱法研究苯的位置异构体在两种环糊精混合固定相上的分离情况,从柱效,固定相的结构及其与溶质的作用方式讨论两种环糊精混合固定相的分离机制。  相似文献   

11.
采用硅烷化等方法合成3种新的含有大官能团和长烷基链的β-环糊精衍生物固定相:七(2,3-O-二苄基-6-O-叔丁基二甲基硅基)-β-CD、七(2,3-O-二苄基-6-O-十二烷基)-β-CD、七(2,3-O-二乙酰基-6-O-十二烷基)-β-CD,并考察了该固定相的气相色谱性能.这些固定相均具有较好的成膜性,较高的柱效,对难分离的芳香族位置异构体二甲苯、甲酚等有很好的分离效果.烷基链长的增加和大官能团的引入改变了环糊精的空腔结构;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起着关键的作用.  相似文献   

12.
为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基) 丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价了该键合固定相的色谱性能;考察了该固定相对位置异构体的分离效果,硝基苯胺、苯二酚等的位置异构体在新合成的键合固定相上得到了很好的分离.实验结果说明:通过把β-CD的2-,6-羟基用苄基取代,这种亲水性的变化改变了环糊精键合固定相的保留性能和立体选择性.  相似文献   

13.
以2种比表面、孔容、孔径不同;粒径相同的硅珠键合双-[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯)-4-]-β-环糊精作为高效液相色谱固定相,考察硝基苯胺位置异构体的分离.2种固定相正相模式下以不同醇类作为添加剂时硝基苯胺异构体洗脱顺序相同,在孔径30 nm硅珠做键合基体的固定相上达到基线分离;在反相模式下,硝基苯胺异构体在不同硅珠键合相上洗脱顺序则有差异,并对分离机理进行了探讨.  相似文献   

14.
合成了七(2,6-二-O-丁基)-β-环糊精键合硅胶固定相;采用红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)颜色试验对其进行了表征.以4种标准品尿嘧啶、苯酚、N,N-二甲基苯胺、甲苯为柱效测试物评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体及对映体的分离性能.结果表明,一些位置异构体和两种对映体在该固定相获得较好分离.  相似文献   

15.
能分离手性化合物的固定相-环糊精   总被引:1,自引:0,他引:1  
介绍了环糊精类化合物在色谱手性分离中的应用及其结构与特性.简单讲述了目前对环糊精能进行手性分离的原因的几种解释.分析了环糊精衍生物的种类及其在手性分离中的应用,特别是近年来,一些新的环糊精固定相和一些新方法的使用,使得环糊精的手性分离范围进一步拓宽.  相似文献   

16.
中药β-环糊精包合物的制备工艺及其应用研究进展   总被引:1,自引:0,他引:1  
β-环糊精包合技术在中药制剂的研究和开发中的应用日益广泛,药物制成β-环糊精包合物后,能显著地改善药物理化性质。被运用到各个领域中。文章综述中药β-环糊精的包合物的黼备方法及其应用,旨在为中药新剂型的开发提供一定的理论基础。  相似文献   

17.
介绍了羟丙基-β-环糊精的高水溶性、适宜的疏水性空腔等特性,比较分析了低温合成法、常温合成法和高温合成法3种常用制备方法的优缺点,阐述了羟丙基-β-环糊精在医药、食品、环境治理、纺织等方面的应用,指出了其在纺织印染行业中广阔的应用前景。  相似文献   

18.
用自行合成的双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4)]-β-环糊精衍生物制备高效毛细管电泳柱,以此β-环糊精衍生物作为电泳手性固定相分离利多卡因、普鲁卡因、布比卡因,得到了最佳电泳分离条件.与空管柱分离效果相比,利多卡因、普鲁卡因分离度有所改善,但未达到基线分离;布比卡因在4 min内实现了手性异构体的分离,分离度达到14.71.实验表明:卡因类手性药物与键合在柱上的β-环糊精衍生物有一定的相互作用,并对自制的键合β-环糊精衍生物高效毛细管电泳柱进行了初步的扫描电镜表征.  相似文献   

19.
羧甲基-β-环糊精的制备及分析表征   总被引:11,自引:0,他引:11  
以β-环糊精和一氯乙酸为原料,通过亲核取代反应在碱性介质中制备了羧甲基-β-环糊精,产品用甲醇两次沉淀纯化,于80℃下真空干燥.在乙酸介质中,用高氯酸滴定羧酸盐基确定该产品的取代度为4.9,元素分析结果(C38.4%,H5.4%)及火焰光度法结果(Na8.0%)与取代度计算获得的结果相一致,并用红外光谱、核磁共振、粉末X-射线衍射分析对其结构进行了表征。  相似文献   

20.
以本实验室合成的新型丝氨酸衍生β-环糊精键合硅胶固定相为研究对象,采用高压匀浆法装填高效液相色谱柱,对装填工艺进行了优化,获得良好的色谱柱效和装柱重现性.考察了衍生β-CD色谱柱分离位置异构体及手性化合物,并与未衍生β-CD色谱柱进行比较,讨论分离作用机理.结果表明,丝氨酸衍生β-环糊精对位置异构体以及含有苯环且具有极性基团的手性化合物具有很好的分离选择性.  相似文献   

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