Die Trennung von Plutonium, Uran und Spaltprodukten an Zirkoniumphosphat

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Extraktionschromatographische Trennung von Plutonium(III), Uran(IV) und Uran(VI)

Zusammenfassung Eine extraktionschromatographische Trennung der Ionen Plutonium(III), Uran(IV) und Uran(VI) voneinander wird beschrieben. Tri-n-butylphosphat (TBP) auf einem Trägermaterial aus Polytrifluoromonochloroäthylen wurde als stationäre und Salpetersäure/Hydrazin als mobile Phase verwendet. Die Stabilität des Uran(IV), des Plutonium(III) und der Kolonne unter den Bedingungen der Trennung, der Einfluß der Salpetersäurekonzentration und der Elutionsgeschwindigkeit auf die Effektivität der Trennung, sowie das Verhalten anderer Lösungsbestandteile wurden untersucht. Über das extraktionschromatographische Verhalten des Uran(IV) wird erstmals berichtet. Die wenigen zur Ausführung der Trennung notwendigen Handgriffe sind einfach, was für das Arbeiten in Handschuhkästen von Vorteil ist.

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Extraction-chromatographic separation of plutonium(III), uranium(IV) and uranium(VI)

Summary An extraction-chromatographic separation of the ions plutonium(III), uranium(IV) and uranium(VI) from each other is described. Tri-n-butyl phosphate (TBP) on a carrier material made from polytrifluorochloroethylene was employed as the stationary phase while nitric acid/hydrazine served as the mobile phase. The stability of uranium(IV), of the plutonium(III) and the column under the conditions of the separation were studied, as well as the influence of the acid concentration and the elution rate, on the effectiveness of the separation, and also the behavior of other constituents of the solution. The extraction-chromatographic behavior of uranium(IV) is reported here for the first time.— The few manipulations necessary for the accomplishment of the separation are simple, which constitutes an advantage for the working in the glove box.

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Einige Experimente wurden währed eines Aufenthaltes bei der Firma Eurochemic in Mol/Belgien ausgeführt.     

Die Trennung des Urans von Aluminium sowie des Barium-140 von Uran und Spaltprodukten mittels Ionenaustauschern

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Trennung von Eisen und Uran

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Trennung von Uran und Seltenen Erden

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Plutoniumbestimmung Nach Seiner Abtrennung von Uran und den Spaltprodukten

Methods are described for the electrochemical and spectrophotometrical determination of poor solutions of plutonium. The possibility was examined to use these methods also for the determination of plutonium in irradiated reactor fuel. Results of the spectrophotometrical determination of plutonium with Arsenazo III after its extractionchromatographic separation from solutions of burned up reactor fuel of the reactor types WWR-S and WWER-2 are given.      

Mikrogravimetrische Trennung von Nickel und Uran

Zusammenfassung Im Zusammenhang mit der Bestimmung des Gehalts schwach radioaktiver Minerale an Blei, Thorium und Uran, deren Ermittelung zur geologischen Zeitmessung nach der sogenannten Bleimethode erforderlich ist, hat sich die Notwendigkeit ergeben, eine Trennung des Urans und Nickels auszuarbeiten. Beide Elemente kommen in den genannten Mineralen im Betrag von meist nur einigen Hundertstelprozenten vor.Die Trennung wird in der Weise ausgeführt, daß das Nickel in essigsaurer Lösung bei Gegenwart von Ammonacetat als Dimethylglyoximverbindung ausgefällt und, falls dies von Interesse ist, gewogen wird. Das uranhaltige Filtrat wird in einem Platintiegel eingedampft und der Rückstand verglüht. Nach Auflösen des Glührückstands wird das Uran in einem anderen Platintiegel als Uranyloxychinolat gefällt, mit Hilfe eines Platinfilterstäbchens, das vorher zusammen mit diesem Platintiegel gewogen worden ist, filtriert, hierauf zu U₃O₈ verglüht und als solches gewogen.

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Summary The determination of the lead, thorium, and uranium content of weakly radioactive minerals, on which is based the geologic time measurement following the so-called lead method, prompted the necessity of elaborating a separation of uranium and nickel. Both elements are mostly present in the mentioned minerals at an amount of a few hundredths per cent. only.The separation is carried out by precipitating nickel as its dimethylglyoxime compound in acetic acid solution in the presence of ammonium acetate. This precipitate may be weighed if so desired. The filtrate containing uranium is evaporated in a platinum crucible and the residue ignited. The ignition residue having been dissolved, in another platinum crucible uranium is precipitated as uranyl hydroxyquinolate and by means of a platinum filter stick which had been previously weighed together with this latter platinum crucible, filtered, then ignited to U₃O₈, and weighed.

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Résumé Il était nécessaire de perfectionner une méthode pour la séparation de l'urane et du nickel, en rapport du dosage des minéraux peu ratioactifs du plomb, thorium et urane, la détermination desquelles est nécessaire pour la mésure géologique du temps. (La quantité du plomb, formée par la déstruction radioactive du thorium et de l'urane donne l'âge du minéral, supposé la connaissance de la constante de temps.) Ces deux éléments, le nickel et l'urane, se trouvent dans les minéraux cités ci-dessus presque toujours seulement dans quelques centièmes de pourcents.La séparation se fait de cette manière qu'on précipite le nickel en solution acéteuse, acetate d'ammonium présent, comme diméthylglyoxim-nickel et si l'on veut, pèse. Le filtrat, contenant l'urane, est concentré par vaporisation dans un creuset en platine et le résidu est chauffé. Après dissolution du résidu du chauffage, l'urane est précipité comme oxychinolate d'uranyle dans un autre creuset en platine et filtré à l'aide d'une baguette de filtre en platine, pesée auparavant dans ce creuset en platine, puis chauffé à U₃O₈, qu'on pèse.

     

Papierelektrophoretische Trennung von Thorium, Protaktinium und Uran

Zusammenfassung Es wird ein einfaches elektrophoretisches Verfahren zur Trennung und Bestimmung von Thorium, Protaktinium und Uran beschrieben, das auf den unterschiedlichen Wanderungsgeschwindigkeiten der Oxalatokomplexe der drei Elemente im elektrischen Feld beruht. Ihre quantitative Trennung gelingt unter Verwendung eines 0,12 m Ammoniumoxalat-Elektrolyten bei einem Potentialgradienten von 16 V/cm und einer Trenndauer von 2 Std. Die anionische Wanderung der Metalloxalatokomplexe nimmt in der Reihenfolge Th, Pa, U stark zu.

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Summary A simple electrophoretic procedure for the separation and determination of thorium, protactinium and uranium is described, based on the different migration velocities of the oxalate complexes of the three elements in an electric field. Their quantitative separation is achieved using a 0.12 M ammonium oxalate electrolyte applying a potential gradient of 16 V/cm for two hours. The anionic migration of the metal oxalate complexes increases in the order Th, Pa, U.

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Für das fördernde Interesse an dieser Arbeit möchte ich Herrn Prof. Dr. O. Knacke herzlich danken. Mein besonderer Dank gilt Frl. Maria Knorr für ihre tatkräftige Mithilfe bei der Durchführung der Versuche.     

Mikrogravimetrische Trennung von Zink und Uran

Zusammenfassung Im Zusammenhange mit der Bestimmung des Gehaltes schwach radioaktiver Mineralien an Blei, Thorium und Uran, dessen Ermittlung zur geologischen Zeitmessung nach der sog. Bleimethode erforderlich ist, wurde eine Trennung von Zink und Uran ausgearbeitet. Beide Elemente kommen in diesen Mineralien im Betrage von meist nur wenigen Hundertstelprozenten vor.Die Trennung wird in der Weise ausgeführt, daß das Zink nach dem Vorbild der makroanalytischen Arbeitsvorschrift vonC. Mayr in mit Monochloressigsäure und Natriumacetat gepufferter Lösung als Zinksulfid abgeschieden und nach Auflösen des Niederschlages in Salzsäure als Zinkammoniumphosphat bestimmt wird. Das uranhaltige Filtrat des Zinksulfids wird eingedampft und der Rückstand mit Salzsäure und Bromwasser abgeraucht, worauf man in essigsaurer ammonacetathaltiger Lösung das Uran in bekannter Weise als Uranyloxychinolat bestimmt.

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Summary In connection with the determination of the lead, thorium and uranium content of feebly radioactive minerals, a knowledge of which is necessary for the measurement of geological time by the so-called lead method, a separation of zinc from uranium has been worked out. Both these elements only occur to the extent of a few hundredths of one per cent in the minerals in question. The separation is carried out by precipitating the zinc according toC Mayr's macro procedure as zinc sulphide in a solution buffered with monochloracetic acid and sodium acetate; the precipitate is redissolved in hydrochloric acid, and the zinc determined as zinc ammonium phosphate. The filtrate containing the uranium is evaporated, and treated with hydrochloric acid and bromine water. The uranium is then determined by precipitation in the usual way with 8-hydroxyquinoline in acetic acid solution containing some ammonium acetate.

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Résumé Il a été établi une séparation du zinc et de l'uranium en connexion avec la détermination de la teneur en plomb, thorium et uranium de minéraux faiblement radio-actifs dont la mise au point était nécessaire à la détermination de l'âge géologique, d'après la méthode appelée Méthode au Plomb. Ces deux éléments se trouvent dans ces minéraux dans un rapport ne dépassant pas, pour la plupart du temps, quelques centièmes %.La séparation est conduite de telle manière que le zinc soit précipité sous forme de sulfure de zinc dans une solution tamponnée par de l'acide monochloracétique et le l'acétate de soude en se basant sur le mode de travail macroanalytique deC. Mayr. Après dissolution du précipité dans l'acide chlorhydrique, on détermine le zinc comme phosphate zinco-ammonique. Le filtrat contenant l'uranium est concentré et le résidu est évaporé à sec avec de l'acide chlorhydrique et de l'eau de Brome. Ensuite, on détermine l'uranium de la manière bien connue comme oxyquinoléate d'uranyle en solution acétique contenant de l'acétate d'ammonium.

     

Zur Trennung von Yttrium und Uran

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Die mikrogravimetrische Trennung von Nickel und Uran

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Papierchromatographische Trennung und Nachweis von Penicillin und dessen enzymatischen Spaltprodukten

Zusammenfassung Eine Methode zum Nachweis von Penicillin und dessen enzymatischen Hydrolyseprodukten auf Papierchromatogrammen wird beschrieben, die auf der Reaktion mit Silbernitrat nach alkalischer Hydrolyse beruht; eine Reihe erprobter Fließmittel zur papierchromatographischen Trennung dieser Verbindungen wird angegeben.

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Summary A method is described for the detection of penicillin and its enzymatic hydrolysis products on paper chromatograms. The procedure is based on the reaction with silver nitrate following alkaline hydrolysis. A series of tested moving phases for the paper chromatographic separation of these compounds is given.

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Résumé On décrit une méthode de recherche de la pénicilline et de ses produits d'hydrolyse enzymatiques sur chromatogrammes sur papier, reposant sur la réaction avec le nitrate d'argent après hydrolyse alcaline; on indique une série d'éluants éprouvés pour la séparation chromatographique sur papier de ces composés.

     

Die Bestimmung von Gasen in Plutonium, Uran und Zirkonium

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Trennung von Spaltprodukten durch Extraktionschromatographie

The performance of columns to be used for separations of fission products by extraction chromatography was studied as a function of the loading of the support with extractant, of the flow rate and the temperature of the elutriant. Separations of molybdenum-technetium, antimony-tellurium, zirconium-niobium and thorium-protactinium were used as examples to prove the effectiveness of this method.

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Aus einer Dissertation, Mainz 1967     

Die Abtrennung von Nanogramm-Mengen Uran von Milligramm-Mengen Eisen, Aluminium und Plutonium

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Zur Trennung von Uran von Aluminium, Thorium, Cer und Lanthan

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