卡尔·费休库仑滴定法测定叔丁醇钾中的游离碱

用苯甲酸中和叔丁醇钾中的微量杂质氢氧化钾，使二者反应生成水，再利用卡尔·费休库仑滴定法测定其水的含量，从而计算出叔丁醇钾中游离碱的含量。研究了样品处理方法、测定过程的影响因素以及测定条件。测定结果表明，该法操作简便，结果准确、可靠，适用于该类样品的测定。     

差示火焰光度法测定硼酸盐中钾和钠

研究了火焰光度法测定硼酸盐中钾和钠含量的方法.分别在0～100 mg·L-1和0～200 mg·L-1的浓度范围内,采用差示测量法测定样品中钾和钠含量.考察了硼对钾、钠测定的影响以及钾、钠的相互影响.与四苯硼钠重量法(国家标准)相比,方法测定钾含量相对误差的绝对值≤3.91%,t检验和F检验也表明两种方法无显著性差异.与原子吸收光谱法相比,方法测定钾相对误差的绝对值≤3.63%.测定钠含量相对误差的绝对值≤3.76%,t检验和F检验表明两种方法无显著性差异.钾、钠的加标回收试验结果分别在97.5%～102.5%和97.1%～99.1%之间.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(IC P-O ES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究.经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素...     

自动电位滴定法快速测定钾盐中的钾含量

钾含量的测量常用火焰光度法和四苯硼钾重量法。火焰光度法适用于微量分析 ,对较高含量钾的测定误差较大 ,四苯硼钾重量法的测定准确度高 ,但操作繁琐 ,测定周期长 ,易出错。本文采用四苯硼钠溶液电位滴定法 ,测定高、中含量组分钾 ,测定周期短 ,所用试剂少 ,且不受样品中水不溶物的干扰 ,选择性好 ,测定的准确度和精密度均在 0 .2 %以下 ,适用于钾盐、卤水、复合肥和钾肥中钾的测定。1　实验部分1 .1　仪器和药品ZD 2型自动电位滴定仪 (上海雷磁仪器厂 ) ,PK 1型钾离子选择电极 ,2 1 7型饱和甘汞电极 (双盐桥 )。四苯硼钠标准液 :0 .1mol…     

超声/消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟丝、卷烟纸及香精中钾钠钙镁元素含量

采用超声提取法处理卷烟纸样品,微波消解法处理烟丝及香精样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定样品中钾、钠、钙和镁元素含量,控制卷烟产品质量稳定性。钾、钠、钙和镁的检出限分别为3.00、0.59、4.53、0.62μg/L,加标回收率为88.4%~112.0%。采用该方法对不同批次的烟丝样品、卷烟纸样品及香精样品中钾、钠、钙、镁元素含量进行了测定,考察了批次间的稳定性,并对同一规格不同厂家生产的卷烟纸中元素含量进行了对比分析。     

自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量

提出了自动顶空-气相色谱-质谱联用检测血液中乙醇含量的方法。取一定量的血样或乙醇标准样品置于顶空瓶中(其中各加固定量的叔丁醇作为内标),在60℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色谱-质谱联用仪器中进行测定。乙醇和叔丁醇的保留时间分别为1.47 min和1.56 min。方法的线性范围为0.01~10.00 g.L-1,检出限(3S/N)为0.6 mg.L-1,测定下限(10S/N)为1.0 mg.L-1。乙醇的回收率在92%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7%。     

叔丁醇钾促进的形成碳—碳及碳—杂键的偶联反应的研究进展

叔丁醇钾由于其碱性强而亲核性相对较弱在有机合成中得到广泛应用.综述了近年来叔丁醇钾促进的交叉偶联反应的研究进展,主要包括碳-碳、碳-氮及碳-氧键的形成及其反应机理的探讨.     

气相色谱法快速测定环境水中叔丁醇的含量

提出了气相色谱法快速测定环境水中叔丁醇含量的方法,外标法定量.考察了萃取剂、色谱柱、柱升温程序、载气流量等因素对叔丁醇测定的影响,得到最佳条件为:二氯甲烷作萃取剂,Rtx-Wax色谱柱为分离柱,以5℃·min-1的速率进行程序升温,载气流量为15 mL·min-1.叔丁醇的线性范围为10.0～800μg·L-1,方法的...     

叔丁醇钾催化酮硅氢加成反应

介绍了一种用叔丁醇钾催化酮硅氢加成,水解合成醇的方法.以甲苯为溶剂,室温下,叔丁醇钾可高效催化酮与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应,酮转化率在90%以上.该方法具有操作简捷、方法简单等优点.     

盐酸介质-火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中钾钠铅锌

以氢氟酸溶解铁矿石,加高氯酸除去硅和氟,在稀盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定铁矿石中钾钠铅锌。通过实验确定了原子吸收光谱仪测定钾、钠、铅、锌含量的最佳工作条件,并对样品称样量、测量钾、钠、铅、锌含量的各标准曲线及检出限分析后,运用此方法测定铁矿石样品中钾、钠、铅、锌含量,相对标准偏差(n=10)均小于±5%。