氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱中的基体效应研究

本文系统研究了氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定难熔元素的基体效应。与常规气动雾化（ＰＮ）－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应比较，氟化ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应更小。对难熔基体元素，由于基体和待测元素与氟化剂之间的竞争反应，随着基体浓度的增加，待测元素谱线强度降低；对常见基体元素，由于热循环中基体与待测元素之间的选择挥发，对待测元素的蒸发和传输过程无明显影响     

FETV—ICP—AES中选择挥发直接测定高纯氧化钇中痕量钛

基于氟化电热蒸发过程中发生的元素选择挥发，提出了以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）沮体为氟化剂的ＦＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定高纯氧化钇国痕量钛的新方法。研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为；考察了影响待测元素钛蒸发过程的各种因素。在优化实验条件下，方法的检出奶为１．０ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．３％。本法简便、灵敏、无需进行化学前处理，可用于高纯固体粉末试样中以南钛的直接测定，试样分析回收率大于９６％。     

螯合树脂静态富集／电热蒸发（ETV）—ICP—AES测定铂族元素Pt,Pd和Os

用含氮，硫功能团的螯合树脂ＹＰＡ，进行静态吸附，含待测定元素的浓缩物制成悬浮体，采用悬浮体进样／电热蒸发等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接测定。方法的检出限分别为０．５，０．７和４．０ｎｇ／ｍＬ（对Ｐｔ，Ｐｄ和Ｏｓ）相对标准偏差分别为２．６％，４．７％和３．８％（ｎ＝１０，Ｐｔ：２．０ｍｇ／Ｌ，Ｐｄ：２ｍｇ／Ｌ，Ｏｓ：５．０ｍｇ／Ｌ）。应用本法对质标样进行了分析，测定值与标准值基本     

氟化辅助电热蒸发/ICP-AES直接测定氧化铝粉末中痕量杂质钇

报道了以聚四氟乙烯（PTFE）悬浮体为氟化剂,悬浮体制样／氟化辅助电热蒸发（ETV）／ICP －AES直接测定两种AI2O3粉末样品中痕量杂质钇。考察了影响基体和待测元素蒸发过程的各种因素;对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为。在优化实验条件下,方法的检出限为0．1μg/g,相对标准偏差为5．6％（n=5,c=8g/L悬浮体）。并与溶样法气动雾化（PN）－ICP－AES的分析结果进行了对比。本法简便、灵敏、无需任何化学前处理,可用于相关陶瓷生产过程中的质量控制。     

FETV-ICP-AES 直接测定中药漏芦中微量稀土元素的研究

提出了以聚四氟然悬浮为氟化剂,氟化电热蒸发（ＦＥＴＶ）等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接测定中药漏芦中微量稀土元素Ｌａ、Ｅｕ、Ｙｂ和Ｙ的方法,改进了ＥＴＶ与ＩＣＰ之间的气路接口,研究了影响待测元素信号强度的有关因素,在优化实验条件下,方法的检出限为１．０－３．８ｎｇ／ｍＬ,相对标准偏差为２．７％－４．４％。此法已应用于中药漏芦中微量稀土元素的测定。     

氟化电热蒸发－等离子体原子发射光谱直接测定生物试样中铜的研究

本文采用聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）为氟化剂，以悬浮体制样，ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物固体粉末试样中的中等挥发性元素铜。详细研究了试样粒度对分析信号强度的影响，考察了铜在该技术中的蒸发行为以及影响氟化蒸发的主要因素，在优化的实验条件下，本法测定铜的检出限为４２ｐｇ，相对标准偏差为４．５％（ｎ＝１０，Ｃｕ浓度为０．２μｇ／ｍＬ），本法简单、快速、所得结果与参考值吻合很好。     

氟化电热蒸发进样电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定水样和血…

本文提出了一种快速、灵敏和直接测定血清和水样中痕量铝的ＩＣＰ－ＡＥＳ方法，方法基于以聚四氟乙烯为氟化剂。促进铝在石墨炉中的蒸发。研究了铝的蒸发行为，考察了共存元素的干扰，提出了铝的蒸发机理。该法测定铝的检出限为０．５ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为２．２％（ｎ＝９，Ａｌ浓度为０．２μｇ／ｍＬ），线性范围达４个数量级。采用本法直接测定了血清和自来水中的痕量铝，其分析结果和标准参考物质标定吻合很好。     

悬浮体进样/氟化电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定二氧化钛粉末中痕量钇

以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为氟化剂,悬浮体制样/氟化辅助电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定TiO₂陶瓷粉末中痕量杂质钇;考察了影响基体和待测元素的蒸发过程的各种因素;对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为;实现了基体和待测元素的预分离,显着降低了基体效应。本法的检出限为0.26μg/L,相对偏差为3.8%(n=5,c=0.5mg/L).     

氟化电热蒸发／ICP—AES直接测定SiO2中痕量Fe

对氟化电热蒸发（ＦＥＴＶ）／ＩＣＰ－ＡＥＳ技术中元素的氟化蒸发行为，基体效应和粒度效应进行了考察，确定了杂质（Ｆｅ）与基体（Ｓｉ）分离的最佳实验条件，本法用于ＳｉＯ２中痕量Ｆｅ的直接测定，有灵敏，简便，试样消耗少和不需化学处理等优点。     

氟化电热蒸发进样电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定水样和血清中铝

本文提出了一种快速、灵敏和直接测定血清和水样中痕量铝的ＩＣＰ－ＡＥＳ方法。方法基于以聚四氟乙烯为氟化剂。促进铝在石墨炉中的蒸发。研究了铝的蒸发行为，考察了共存元素的干扰，提出了铝的蒸发机理。该法测定铝的检出限为０．５ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为２．２％（ｎ＝９，Ａｌ浓度为０．２μｇ／ｍＬ），线性范围达４个数量级。采用本法直接测定了血清和自来水中的痕量铝，其分析结果和标准参考物质标定值吻合很好。     

ICP-AES 法测定 RZnAl5RE 合金中的镧、铈、铁、铝、铅、镉

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定了ＲＺｎＡｌ５ＲＥ合金中的Ｌａ、Ｃｅ、Ｆ３、Ａｌ、Ｐｂ、ＣＤ元素含量。考察了基体及无机酸浓度对６种元素线强度的影响。选择了仪器工作条件,检出限在０．０３～１．００μｇ／Ｌ之间,加标回收率为９３％～１０８％,相对标准偏差小于１２．６８％（ｎ＝１０）。     

铜（Ⅰ）—苯骈三氮唑络合吸附波的极谱研究与应用

本文在０．６ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液（ｐＨ＝９．８）中，Ｃｕ（Ⅱ）在滴汞电极上还原生成Ｃｕ（Ⅰ），可与苯骈三氮唑（ＢＴＡ）络合，产生一灵敏的络合吸附波，Ｅｐ＝－０．７３Ｖ（ｕｓ，ＳＣＥ）。苯骈三氮唑的浓度在０．４０－１０．０ｍｇ／Ｌ范围内与极谱波峰高呈线性关系，检测下限为０．４０ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．４％－３．２％；回收率为９７．５％－１０１．５％。     

气相色谱/质谱法测定大鼠脑中5-羟色胺的含量

采用气相色谱／质谱法（ＧＣ／ＭＳ）测定了正常大鼠和服药大鼠脑组织中５－羟色胺（５－ＨＴ）的浓度。大鼠脑组织制成匀浆后,先将５－ＨＴ酰化,酰化物经乙酸乙酯提取后,再经七氟丁酸酐衍生化,用ＧＣ／ＭＳ测定。ＭＳ采用电子捕获负离子化学电离（ＥＣＮＩＣＩ）模式。方法的线性范围为０．５０～５０．０μｇ／Ｌ,回归方程为Ｙ＝０．１３４８Ｘ－０．０７９９５（ｒ＝０．９９９６）;平均回收率为９８．２％±３．８％（ｎ＝１０）;检测限为０．５μｇ／Ｌ;相对标准偏差小于１０％。     

反相高效液相色谱柱前衍生荧光法测定肠粘膜中的谷氨酰胺

以邻苯二甲醛及３－巯基丙酸为衍生试剂,５０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ｐＨ７．０）－乙腈（９４∶６,Ｖ／Ｖ）为流动相,在ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＲＰ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．,５μｍ）柱上,研究并建立了测定动物肠粘膜中谷氨酰胺（Ｇｌｎ）的柱前衍生荧光ＲＰ－ＨＰＬＣ法。样品与衍生剂按４∶１进行衍生反应,Ｅｘ＝２３０ｎｍ,Ｅｍ＝３８９ｎｍ;流速为２．０ｍＬ／ｍｉｎ。Ｇｌｎ的保留时间为３．１５８ｍｉｎ,检测限为２５μｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３．５）,线性范围为５０～３２００μｍｏｌ／Ｌ,ｒ＝０．９９９６。     

钛－苯甲酰苯基羟胺络合吸附波

在醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，钛与苯甲酰苯基羟胺形成的络合物，在示波极谱仪上产生－灵敏的吸附波，导数峰电位Ｅ＿ｐ＝－０．８３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），检出限０．１μｇ／Ｌ，线性范围０～５μｇ／Ｌ．选择性较好，本法已用于测定高铝水泥标样中的钛。     

催化褪色光度法测定痕量钡

Ｂａ＾２＋能在ｐＨ５弱酸性介质中催化十二烷基苯磺酸钠（ＤＢＳ）对铬黑Ｔ（ＥＢＴ０的褪色反应。详细研究了动力学条件,确立测定钡的最适宜催化动力学条件。表观摩尔吸光系数ε６２０＝３．０×１０＾－６Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１,校正曲线方程为ｌｏｇＡ０／Ａ＝０．００６２６０＋０．０８７０４ＣＢａ＾２＋（μｇ／Ｌ）;线性范围０－１６μｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９１）;     

HPLC/ECD测定人血小板中5-羟色胺浓度

用ＨＰＬＣ／ＥＣＤ法测定血小板５－ＨＴ,运用 ＷａｔｅｒｓμＢｏｎｄａｐａｋ Ｃ柱,３,４二羟基苄胺（ＤＨ－ＢＡ）作内标,以 ０.０７ ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠缓冲液＋乙腈为流动相（２０＋１）,每１Ｌ缓冲液含 ０．０５ ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸、２．５ ｍｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠、０．１ｍｍｏｌ／Ｌ Ｎａ_２ＥＤＴＡ,流速０．８ ｍＬ／ｍｉｎ。ＤＨＢＡ和 ５－ＨＴ的保留时间分别为５．４和１１．５ ｍｉｎ,线性范围为０．０２５～１ｍｇ／Ｌ（ｒ＝ ０．９９９７）。５－ＨＴ日内 ＲＳＤ低于１．８７％,日间ＲＳＤ低于８．５４％,方法回收率为１００．４％±２．３％。提示本方法快速简便,灵敏准确,适用于临床基础研究。     

钛—苯甲酰苯基羟胺络合吸附波

在醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，钛与苯甲酰苯基羟胺形成的络合物，在示波极谱仪上产生一灵敏的吸附波，导数峰电位Ｅｐ＝－０．８３Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ），检出限０．１μｇ／Ｌ，线性范围０－５μｇ／Ｌ，选择性较好，本法已用于测定高铝水泥标样中的钛。     

淋必治的极谱研究

在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ４．５０）支持电解质中，淋必治（ＳＰＥ）有一灵敏的示波极谱导数还原峰，峰电位Ｅｐ＝－０．９８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与ＳＰＥ的浓度在２．０×１０＾－７￣８．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，最低检出限为５．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。该法用于注射针剂中ＳＰＥ含量的测定。，结果良好。文中对ＳＰＥ的极谱行为、电极过程及反应机理进行了探讨。     

锡钨杂多酸-耐尔蓝光度法测定纳克量锡

本文报道一个光度法测定纳克量锡的新方法。在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下锡（Ⅳ）与钨酸盐和耐尔蓝（ＮＢ）反应形成离子缔合物,离子缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε值２．９５×１０７Ｌ·ｍｏ１－１·ｃｍ－１,服从比耳定律范围０～２．０μｇ／Ｌ,检出限（３σ）０．０８３μｇ／Ｌ（ｎ＝１０）,对２．０μｇ／Ｌ锡测定的ＲＳＤ为１．４２％（ｎ＝１１）,离子缔合物至少稳定７２ｈ。考察了４０多种共存离子的影响,大多数常见元素不干扰。测定锡的适宜条件［Ｈ２ＳＯ４］＝１．２０ｍｏ１／Ｌ,［ＷＯ２－４］＝６．０５×１０－５ｍｏ１／Ｌ,［ＮＢ］＝５．５×１０－５ｍｏ１／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。本法已用于某些合金钢和锌合金中纳克量锡的测定,结果与推荐值吻合,回收率满意。