无汞盐法测定铁矿石中的全铁

铁矿石中全铁的测定,一般多采用硫磷混酸溶矿,用二氯化锡还原、二氯化汞消除过量的二氯化锡、重铬酸钾滴定的经典方法(简称汞盐法)。此法虽然准确、快速,但要用剧毒的汞盐。为了排除汞盐,有采用金属铝、银、三氯化钛作还原剂的。有采用碘酸钾滴定过量的二氯化锡。也有用二氯化锡直接滴定的。还有用氧化还原指示剂来指示三价铁还原为二价铁的终点。我们认为如能选择到一种合适的灵敏指示剂,在硫磷混酸溶液中能准确辨认三价铁还原的终点;则既能保持原方     

不用汞盐测定铁矿石中全铁

为了防止环境污染,不用汞盐测铁,我室试验改进了重铬酸钾容量法和EDTA容量法。以上两法都用了次甲基蓝,前者为氧化还原指示剂,后者为衬托剂且终点稳定、敏锐,能适用于高含量铁矿石中全铁的测定。上两法已用于大批生产,经外检证明,结果完全符合质量要求。 (一)改进后的重铬酸钾容量法 1.分析手续:称样0.2克于银坩埚中加氢氧化钠3克,放入马弗炉中升温至650—700℃熔融15分钟,取出冷却,用热水50—70毫升提取至250毫升烧杯中,加入浓盐酸15毫升,加盖表面     

影响测定铁矿石中全铁含量因素的探讨

正随着国家经济建设的不断发展,钢材需求量不断扩大,近些年我国铁矿石进口贸易日益增大。2015年铁矿石进口总量已超8亿t,所涉及的铁矿石品种有赤铁矿、褐铁矿、磁铁矿、菱铁矿、磁铁矿和赤铁矿混合矿、针铁矿及烧结球团矿等。铁矿成分也越来越复杂,如含有一些重金属元素、吸湿水含量较高等。全铁含量对铁矿石烧结和冶炼有着直接的影响~([1]),铁矿石贸易合同中把全铁含量放在第一位,     

铁矿石中全铁测定的标准方法——三氯化钛还原重铬酸钾容量法

铁的标准测定方法,目前国内外多用氯化亚锡还原的重铬酸钾法,该法除汞盐污染环境外,其误差来自二方面:一是升汞氧化亚锡的酸度与时间影响较大;另外,甘汞也能显著为重铬酸钾溶液所氧化;二是该法允许铜,铂离子的共存量很低,通常需要分离测定。本文拟定了以钨酸钠为三氯化钛还原指示剂的重铬酸钾测定全铁的标准方法,     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进

选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。     

褐铁矿中全铁的铝(锌)还原无汞快速测定法

几十年来,国内外测定全铁,大多采用传统的重铬酸钾容量法。这个方法测铁具有质量稳定、重现性良好、简便快速及易于掌握的优点。但使用有毒的氯化高汞,污染环境,影响人类健康是其缺点。多年来,分析工作者在改进测铁、消除汞害的斗争中做了大量工作:有改用钛~(3 )盐直接滴定铁~(3 )的方法;有改用钛~(3 )盐还原铁~(3 )、重铬酸钾滴定的方法;有改用锡~(2 )-钛~(3 )还原(空气氧化过量钛~(3 ))的     

铁矿石、还原及焙烧铁矿产物中金属铁和全铁的测定——碘量法

本文详细试验了碘量法测定铁矿石、还原及焙烧铁矿产物中金属铁和全铁的条件,并应用于生产、从而使测定金属铁和全铁的方法统一起来,既不使用汞盐,又为工作带来方便。试验共分三个部分:(1)碘量法测定铁的基本条件;(2)金属铁的测定;(3)全铁的测定。 (1)碘量法测定铁的基本条件: 2Fe~(2+)+(?)2Fe~(2+)I_2从反应式可知,可用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘来间接测定铁,实验确定了下述适宜条件;介质为0.3—2.0N盐酸,选用0.7N;温度50—60℃;碘化钾用量1—3克,选用2克;加入碘化钾析出     

矿石中铁的无汞测定

铁的测定一般采用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原至铁(Ⅱ),然后加入二氯化汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定。该法准确度高,易掌握。但汞盐有毒,对环境保护和人身健康均有影响。本文用甲基橙代替二氯化汞。二氯化锡还原的酸度以4—6mol/L盐酸介质为宜;如矿石中含钛,可在还原前加入硫酸和磷酸。上述方法消除了汞污染,又可避免还原剂过量太多使铁的测定结果偏高。分析步骤称取0.1000—0.2000克试样,置于300毫升烧杯中,加入15—20毫升氯酸钾饱和的硝酸(若含硅较高的矿样,由于产生大量絮状硅酸吸附和包裹铁(Ⅲ)离子,使之不易完全被二氯化锡还原导     

库仑滴定法测定铁矿石中硫

铁矿中硫的测定国家标准采用硫酸钡重量法[1]、燃烧碘量法[2]。近年来,库仑定硫的分析方法在许多方面得到广泛应用,并实现了分析的自动化。煤中全硫分析[3],库仑滴定法已作为国标分析方法之一。以库仑滴定为基础的各种智能定硫仪的应用,给冶金生产中各阶段不同产品中硫的控制分析应用带来了宽广的前景,越来越显示其生命力。本文使用KZDL 3B型快速智能定硫仪,试验了不同含硫量的铁矿、烧结矿、球团矿的标准试样,就库仑定硫仪的载气、流量、催化剂及其用量等对分析结果的影响作了探索和讨论。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂KZDL 3B快…     

熔融玻璃片-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。并对熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它元素的发展方向提出了建议和展望。     

铁矿石中测定碳酸铁的新方法

在沸腾的溶液中,硫酸铵水解产生酸,能将碳酸铁矿物选择性溶解。它又能与二价铁生成复合物,加速碳酸铁的溶解,并防止二价铁被氧化,因而不需任何助溶剂和保护措施。由于硫酸铵水解所产生的氢离子浓度较低,鳞绿泥石等易溶硅酸铁的溶解率,均在2％以内。实验表明:样品粒度太粗,溶解速度较慢,在规定时间内浸取不完全,所用的分析样品,必须全部通过200目;取样重量以控制碳酸铁中铁小于30毫克为宜;硫酸钱量在10—40克/100毫升,对测定没有影响;加热煮沸十分重要,它既能增加硫酸铵的水解度和水解的速度,又能除去水解和溶解过程中产生的氨和二氧化碳,还能减少溶液的粘度,增加离子活度,加速碳酸铁矿物的溶解;在玻璃珠存在的情况下,溶液不停地均匀沸腾,可以防止爆沸     

FIA-TPTZ分光光度法测定水中全铁

基于Fe（Ⅱ）与2,4,6-三（2′-吡啶基）-1,3,5-三嗪（TPTZ）的络合反应和流动注射分析技术,开发了一种快速、自动测定水中全铁的分析方法。对影响灵敏度的各因素如波长、泵速、TPTZ浓度、缓冲液pH、还原剂种类和浓度、反应盘管长度以及进样量等进行了优化。方法的RSD（n=11）为0.34%,检出限可达22.7μg/L,回收率在96.7%-107.5%之间,测定速度为60样/h。可用于自来水、池塘水、矿泉水中全铁的测定。     

尿中微量汞的测定

通常,测定尿汞时消化是必不可少的步骤,但消化处理不当容易引起汞的损失,造成误差。镰田等人曾试图不经消化直接还原并测定尿汞,未获成功。本文在前人工作的基础上,根据氯化亚锡在碱性介质中的强还原作用和吹气分离方法,拟定了测定尿汞的简便方法。方法免去了消化手续,可以一步完成显色,此外,尚能分别测定无机汞和有机汞。     

七厘散中汞的含量测定

采用冷原子吸收光谱法测定七厘散中汞的含量。结果表明,该法分析结果准确可靠,所需仪器操作简单、快速。     

铁矿石中铜的测定——BCO比色法

双环己酮草酰二腙(BCO)是测定铜的灵敏度高,选择性强的试剂之一。我们在前人工作的基础上,试验了不分离干扰元素,用比色法测定铁矿石中的铜。方法简便、准确度较高,至少在0—4微克/毫升内符合比尔定律。克分子吸收系数为1.6×10~4。在pH8.5—10的氨性溶液中,铜和BCO成蓝色络合物。此络合物在600毫微米处有最大吸收。铁、镍、钴、铬有干扰,铁可采用柠檬酸铵掩蔽。大量镍、钴存在使显色液稳定性降低,我们增加乙醇用量,既使显色液中有1毫克镍、200微克钴存在,也可使显色液稳定2小时;无镍、     

原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的研究

试样经过氧化钠熔融,用水和H2SO4浸取.在H2SO4介质中,用硫脲-抗坏血酸将砷酸还原成亚砷酸,再加入KBH4使其还原成砷化氢,于原子荧光光谱仪上测定铁矿石中的微量砷.方法检出限为0.1μg/g,相对标准偏差为2.0%.加标回收率在90%～115%之间.     

单项测定铁矿石中钛的快速分析方法

铁矿石中钛的分析,碱熔,水浸取,硝酸酸化后,加热使溶液澄清,灌入250 mL容量瓶中,直接吸取溶液测定TiO2.