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1.
Zusammenfassung Ein allgemein anwendbares Verfahren zur Bestimmung von Phthalsäure- und anderen Carbonsäureestern nach der Hydroxamatmethode wird beschrieben, das für die Untersuchung von Kunststoffweichmachern, aber auch zur Aufdeckung von Verfälschungen des Lavendelöls mit Phthalsäureestern [vgl. DAB 6 (1926)] Bedeutung besitzt. Das Verfahren gestattet, Phthalsäureester qualitativ und quantitativ in Gegenwart anderer Carbonsäureester zu bestimmen, wobei von der Beobachtung Gebrauch gemacht wird, daß sich die durch Hydroxylaminolyse entstandene Phthaldihydroxamsäure in stark saurer Lösung zum N-Hydroxyphthalimid umwandelt, das in alkalischer Lösung ein gelbrotes Alkalisalz gibt und bei 410 nm colorimetrisch ausgewertet werden kann. Ferner wird die dünnschicht-chromatographische Trennung von Phthal-, Adipin-, Citronen- und Sebacinhydroxamsäuren auf Celluloseschichten beschrieben.
Summary A generally applicable colorimetric method is presented for the qualitative identification and quantitative determination of esters of phthalic acid in the presence of other carboxylic esters by the formation of hydroxamates. The conditions and the application of this method to plasticizers are discussed. Furthermore, the separation of the hydroxamic acid derivatives of phthalic, adipic, citric and sebacic acids by thin-layer chromatography on cellulose is described.


Anläßlich der Tagung der Fachgruppe Lebensmittelchemie und gerichtliche Chemie der GDCh über Beeinflussung der Lebensmittel durch Kunststoffe und Schädlingsbekämpfungsmittel vom 7.-9. 9. 1966 in Aachen auszugsweise vorgetragen.

Auszug aus der Diplom-Arbeit von G.Wilhelm: Quantitative Bestimmung von Estern nach der Hydroxamatmethode, Saarbrücken 1966.

Herrn Professor Dr. B.Eistert in dankbarer Verehrung zum 65. Geburtstag gewidmet.

Unserem verehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. O.Neunhoeffer, danken wir fär sein stetiges Interesse an der Arbeit und seine Diskussionen, Herrn Prof. Dr. B.Eistert für wertvolle Hinweise.  相似文献   

2.
Zusammenfassung Bei der Analyse gleichartiger Verbindungen, die verschiedenen homologen Reihen angehören, können sich die gas-chromatographischen Banden überdecken und zu Trugschlüssen bei der Auswertung führen. Es wird gezeigt, wie sich das durch eine kritische Prüfung des Chromatogramms durch Aufstellung von Bilanzen der Kennzahlen vermeiden läßt. Als Beispiel wird die Analyse von Fettsäuren und Estern beschrieben, wobei Säure-, Verseifungs-, Hydroxyl-, Ester-, Jod- und Hexabromidzahl verwendet werden.
Contribution to the evaluation of gas chromatograms
In the analysis of homogeneous compounds belonging to different homologous series, the gas-chromatographic bands may overlap and lead to fallacies in the evaluation. It is shown how this can be avoided by a critical analysis of the chromatogram using a balance sheet of the parameters. The analysis of fatty acids and esters is described as example, employing the acid, saponification, hydroxyl, ester, iodine, and hexabromide numbers.
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3.
    
Zusammenfassung Ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung der Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure nach der Hydroxamatmethode wird beschrieben. Das Verfahren gestattet die Erfassung von Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure in einer Reaktion, wobei in saurer Lösung beständige Eisen(III)-hydroxamatkomplexe bei 500 nm photometrisch ausgewertet werden können. Die Methode ist leicht durchführbar und nicht so störanfällig wie andere Nachweise; sie kann auch zur qualitativen Probe z. B. auf der Dünnschichtplatte herangezogen werden, wenn Ascorbinsäure neben anderen Carbonsäuren nachzuweisen ist.Es wird ferner die dünnschicht-chromatographische Trennung auf Celluloseschichten der Hydroxamsäuren, die aus der Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure entstehen, beschrieben.
On the behaviour of Ascorbic acid towards hydroxylamine, a contribution to the analysis of vitamin C
A spectrometric method is presented for the quantitative determination of 0.5–5 mg/100 ml of ascorbic and dehydroascorbic acids. It is based on the formation of hydroxamates by reaction with hydroxylamine. The conditions and the application of this method are discussed. Colouring matter and phenolic compounds, which can present difficulty in the photometric measurement, are eliminated by treatment with polyamide powder. Furthermore, the separation of the hydroxamic acid derivatives of ascorbic and dehydroascorbic acids by thinlayer chromatography on cellulose is described.


Unserem verehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. O. Neunhoeffer, danken wir für sein stetiges Interesse an der Arbeit und seine anregenden Diskussionen, Herrn Prof. Dr. B. Eistert für wertvolle Hinweise und Unterstützung durch Institutsmittel.

Herrn Prof. Dr. B. Eistert zum 65. Geburtstag gewidmet.

Auszug aus der Diplomarbeit von T. Bruhn: Bestimmung der Ascorbinsäure mit Hilfe ihrer Hydroxylaminoderivate, Saarbrücken 1968.  相似文献   

4.
    
Zusammenfassung Mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie nachStahl unter Verwendung von Silicagel G als adsorptive Phase und Butanon/Wasser (im Siedebereich ein binäres Azeotrop, siehe II. Mitteilung) und dem modifizierten Dragendorff-Reagens (Tetrajodowismutsäure + Bariumchlorid) als Sprühreagens zur Markierung ist die Bestimmung der Molgewichtsverteilung des Polyäthylenoxidanteiles und des Oxäthylierungsgrades in Molen Äthylenoxid in Polyäthylenoxidkondensaten mit Fettsäuren, Fettalkoholen, Fettaminen, Fettsäureamiden und Alkylphenolen durchführbar. Die Arbeitsweise wird beschrieben und eine Auswahl von Chromatogrammen vorgelegt.
Summary The determination of the molecular weight distribution of the polyethylene oxide portion and of the oxethylation degree (in moles of ethylene oxide) in polyethylene oxide condensates of fatty acids, fatty alcohols, fatty amines, fatty acid amides, and alkyl phenols has been achieved by thin-layer chromatography according toStahl. Silica gel G has been applied as adsorptive phase, butanone-water (see 2nd communication of this series) as developing agent and the modified Dragendorff reagent (see 3rd communication) has been used for spraying. The procedure is described and some selected chromatograms are presented.


Methoden zur quantitativen Mikrobestimmung und zum Spurennachweis grenzflächenaktiver Verbindungen. IV. Mitteilung.

III. Mitt: diese z.196, 251 (1963).  相似文献   

5.
Zusammenfassung Es wird eine Arbeitsvorschrift zur gleichzeitigen polarographischen Bestimmung von Kupfer, Cadmium, Nickel und Zink in Lagermetallen und ähnlichen Legierungen mitgeteilt. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Eichzusätze.Ein Elektrolysengefäß, das sich bei der betriebsmäßigen Analyse bewährt hat, wird beschrieben.An Hand von Versuchen wird dargelegt, warum auf die Anwendung von Eichkurven verzichtet werden muß.Es ist mir eine angenehme Pflicht, dem Leiter der Forschungslaboratorien der Th. Goldschmidt A.-G., Herrn Prof. Dr.Stamm, für seine unermüdliche Unterstützung und dem Vorstand der Th. Goldschmidt A.-G. für die freundlich gewährte Genehmigung zur Veröffentlichung der Arbeit herzlich zu danken.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Maleinsäure- und Maleinsäureester lassen sich maßanalytisch bestimmen durch die Titration der bei der Behandlung mit Natriumsulfit freiwerdenden Natronlauge. Rascher verläuft die Reaktion in Gegenwart eines kleinen Überschusses gemessener Säure oder mit Natriumbisulfit, wobei dann die verschwundene Menge Bisulfit bestimmt wird. Es ließen sich einerseits Reaktionsbedingungen finden, bei denen Fumarsäure und Fumarsäureester nicht miterfaßt werden. Andererseits kann man auch so arbeiten, daß Fumarsäure und ihre Ester quantitativ in Maleinsäure umgelagert und dann ebenfalls bestimmt werden. Die Ester beider Säuren werden vor der Sulfitierung durch ganz milde Verseifung (anderenfalls Umlagerung von Maleinsäure in Furmarsäure und von Fumarsäure in Äpfelsäure) in die Säuren bzw. ihre Natriumsalze übergeführt. Aldehyde reagieren bei der Sulfitierung schon in der Kälte, Malein- und Fumarsäure erst in der Wärme. Durch Kombination der verschiedenen Methoden ist es z. B. möglich, Formaldehyd, Crotonaldehyd, Fumarsäure, Maleinsäure und gesättigte Säuren, z. B. Benzoesäure, maßanalytisch nebeneinander zu bestimmen. Es ist zu erwarten, daß die Methode der Sulfitierung, evtl. in Gegenwart von überschüssiger Säure, sich auch zur Bestimmung anderer ungesättigter Verbindungen heranziehen läßt. Für Formaldehyd wird eine, Abänderung der Arbeitsweise von Seyewitz und Lemme gegeben, die mit der jodometrischen Bestimmung übereinstimmende Werte liefert.Gewidmet aus Anlaß des 100jährigen Bestehens des Laboratoriums Fresenius.  相似文献   

7.
    
Zusammenfassung Es wird über die Anwendung der Tiettemperatur-Hochvakuumfraktionierung und über die Gaschromatographie als Hilfsmittel zur Fraktionierung sowie über die Infrarotspektroskopie berichtet, diezur Aufklärung der bei der Lagerung von Fischfleisch auftretenden geschmacklichen Veränderungen benutzt werden.Mit Hilfe der Papierchromatographie gelang es, die Carbonylverbindungen aus den Fraktionen präparativ zu isolieren und die Struktur aufzuklären. Die weitere Charakterisierung der Dinitrophenylhydrazone erfolgte durch Messung der Absorption im Ultraviolett und im Infrarot.Die Gesetzmäßigkeiten in Abhängigkeit von der Struktur der untersuchten Verbindungen wurden in den beiden genannten Spektralbereichen und im Sichtbaren untersucht. Als hauptsächlichste Produkte bei der Oxydation von Aminosäuren nach Suomalainen wurden Hydroxyoxoverbindungen gefunden. Da dieser Verbindungstyp sehr häufig in Aromagemischen auftritt, wurde er eingehend untersucht. Ein Schema zur Aufarbeitung von flüchtigen Aromagemischen wird beschrieben.Die vorliegende Arbeit wurde mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt, wofür auch an dieser Stelle bestens gedankt sei.Die Arbeit stellt einen Ausschnitt aus der Dissertation von F. Schams dar: Die Anwendung physikalischer Untersuchungsmethoden bei der Analyse von Geruchs- und Geschmacksstoffen in Lebensmitteln. Bestimmung von neutralen Carbonylverbindungen in Fischereiprodukten. Univ. Frankfurt 1961  相似文献   

8.
Zusammenfassung Es wird eine Uran-Thoriumtrennung mittels des stark basischen Anionenaustauschers Amberlite IRA 400 beschrieben. Uran(VI) läßt sich von Thorium und einer Reihe anderer Kationen dadurch trennen, daß es mit 6,5n Salzsäure einen negativ geladenen Komplex bildet, der am Austauscherharz sorbiert wird, während Thorium keinen Komplex bildet und daher nicht sorbiert wird. Uran wird mit 1 n Salzsäure eluiert.Zur Bestimmung des Urans wird eine genaue und empfindliche fluorimetrische Bestimmung angewendet, die durch Einfachheit und Billigkeit der dazu verwendeten Apparate gekennzeichnet ist.Das Verhalten anderer Kationen unter den Bedingungen der Trennung wurde qualitativ studiert und die Möglichkeit der Trennung des Urans und Thoriums von den erwähnten Kationen diskutiert.Herrn Prof. Dr. L. Schmid, Wien, zum 60. Geburtstag gewidmet.Für die Gewährung eines Stipendiums zur Ausführung der vorliegenden Arbeit an eine von uns (M. P.), sei der Österreichischen Gesellschaft für Mikrochemie der beste Dank ausgesprochen.Herrn Prof. Dr. F. Hecht, der diese Arbeit ermöglichte, sei für seine stete Hilfe herzlich gedankt.  相似文献   

9.
Zusammenfassung Es werden Methoden zur objektiven photometrischen Messung von Chromatogrammen beschrieben, nach denen durch Bestimmung der IR- oder UV-Absorption des Eluats von chromatographischen Säulen der Verlauf der Trennung verfolgt werden kann.Die quantitative Analyse wird durch unmittelbare Auswertung des Chromatogramms, z. B. durch Integration der Extinktion über die Zeit, vereinfacht, so daß sich das Auffangen einzelner Fraktionen erübrigt. Das Verfahren wird am Beispiel der Analyse von Phenolhomologen in technischen Gemischen und Abwässern beschrieben.Durch ein automatisches Analogrechenverfahren in unmittelbarer Kopplung mit einem Spektralphotometer lassen sich Konzentration und Menge der einzelnen Komponenten im Eluat auch dann bestimmen, wenn nicht oder nur schlecht aufgetrennte Mehrkomponentengemische am Säulenende austreten. Beispiele für die Analyse von Aromatengemischen werden gegeben, die Grenzen der Anwendung des Verfahrens diskutiert.I. Mitteilung: Bergmann, G., u. D. Jentzsch: diese Z. 164, 10 (1958).  相似文献   

10.
Zusammenfassung Es wird eine indirekte Methode zur Bestimmung des spezifischen Kaliumpermanganatverbrauches von Huminsäuren beschrieben. Die Huminsäuren werden mit einer 0,01 m Blei(II)-nitratlösung gefällt und der gebildete Pb-Huminsäure-Niederschlag ausgewogen. Aus dem PbGehalt und dem Kaliumpermanganatverbrauch des Pb-HuminsäureKomplexes ergibt sich der Kaliumpermanganatverbrauch pro Milligramm Huminsäure. Im Gegensatz zu Eisen(III)-chlorid verändert Blei(II)nitrat die Oxydierbarkeit der Huminsäuren nicht, so daß indirekt und direkt bestimmter spezifischer Kaliumpermanganatverbrauch übereinstimmen.Es wurden die spezifischen Kaliumpermanganatverbrauchswerte von zwei Huminsäuren bekannter Oxydierbarkeit (Fluka-Humussäure und Moorwasser-Huminsäure) und von Huminsäuren aus 3 natürlichen Wässern bestimmt. Die Fehlerbereiche der Mittelwerte betragen bei den Modellsubstanzen (je 15 Analysenwerte) ±4% (Huminsäure Fluka) bzw. ±3% (Moorwasser-Huminsäure) und bei den praktischen Analysen ±4% ±11% bzw. ±7% des jeweiligen Mittelwertes.
Summary An indirect method for the determination of the specific permanganate consumption of humic acids is described. The humic acids are precipitated by 0,01 M lead(II)nitrate and the precipitate of lead-humic acid is weighed. The permanganate consumption per mg humic acid results from the lead-content and the permanganate consumption of the lead-humic acid complex. As opposed to ferric chloride lead(II) nitrate does not change the oxidizability of humic acids; hence, indirectly and directly determined permanganate consumption equal each other. — The values of the specific permanganate consumption of two humic acids of known oxidizability and of three samples of humic acids isolated from natural water-sources are determined. The limit of error of the mean values is between ±3% and ±11%.


Wir danken Frl. Roswitha Raspe und Frau Helga Boje für fleißige technische Mitarbeit.  相似文献   

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