反相离子对高效液相色谱法测定杀虫单

用反相离子对色谱法测定了杀虫单原粉中杀虫单的含量，色谱柱为Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ ＯＤＳＩ ２５０ｍｍ·４．０ｍｍｉ．ｄ．５μｍ。流动相为０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－０．００５ｍｏｌ／Ｌ四乙基溴倾铵，检测波长２４２ｎｍ，在上条件下，杀虫单原粉中杀虫单与杂质完全分离，方法操作简便，快速准确，可用于原粉中杀虫单的分析。     

反相离子对高效液相色谱法测定硫酸软骨素

以四甲基氯化铵作为离子对试剂，采用乙腈-2.28mmol/L四甲基氯化铵水溶液（5:95)作为流动相，选用C18色谱柱分离硫酸软骨素和杂质，建立了测定硫酸软骨素含量的反相离子对高效液相色谱方法。该方法的线性范围为0.4-8.0μg，回收率为98.8%-100.3%，相对标准偏差为0.17%-0.53%。该方法的精密度和准确度较高。     

反相离子对高效液相色谱法分离和测定烷基聚氧乙烯醚羧酸

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸和烷基酚聚氧乙烯醚羧酸混合物可根据烷基链的碳链长度用反相离子对高效液相色谱法分离.色谱柱采用SupelcosilTMLC-18,流动相为乙睛:甲醇:水=70:10:20(体积比),含离子对试剂硫酸氢四丁基铵6 mmol/L,用氢氧化钠调pH值至6.在选定的色谱条件下,样品各组分之间具有良好的分离效果,该方法有较好的重现性.     

反相离子对高效液相色谱法检测兔脑中的磷酸腺苷

采用反相离子对高效液相色谱法测定兔脑提取液中的磷酸腺苷。分别考察了流动相中ＴＢＡＨ，磷酸盐和甲醇的浓度对磷酸腺苷保留行为的影响。确认最佳色谱条件为甲醇２０％，２０ｍｍｏｌ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４－２ｍｍｏｌ／ＬＴＢＡＨ８０％，等度洗脱。保留时间和峰高的相对标准偏差分别为０．２９９％－０．４４３％和０．１８０％－０。．８９％；样品标准加入回收率为１０１．７２％－８６．３６％．最低检测限为ＡＭＰ０．２１，ｇ     

反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究

建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20～180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%～101 % ,相对标准偏差为1.04 %～3.01 %。     

反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠

建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的方法。样品经甲醇沉淀后,以Zorbax C8 色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)进行分离,以含12.5%甲醇、0.13%四丁基氢氧化铵(TBAOH)和0.052%甲酸的水溶液（pH 3.5）作为流动相,流速为1.00 mL/min,检测波长为254 nm,整个分离过程在30 min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率,其中NaFeEDTA的添加量为0.50~4.00 g/L时,其回收率为94.15%~101.5%。对NaFeEDTA添加量为2.00 g/L的铁强化酱油样品重复测定6次,其峰面积的相对标准偏差为0.89%。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0.03 mg/L。本方法简单、快速、重现性好,可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。     

反相离子对高效液相色谱法测定动物血浆中的恩诺沙星

1　前言恩诺沙星 ( enrofloxacin,ERFX)系全合成新一代喹诺酮类抗菌药、具有高效、广谱 ,耐药菌极少、副作用小等优点 ,是当今世界动物用最佳的抗感染类药物之一[1～ 5] 。Kung等[3] 认为 ERFX抗菌是其在体内代谢为环丙沙星 ( ciprofloxacin,CPFX)而发挥作用的。有关分析 ERFX文献较少[2 ] 。为了研究 ERFX的药代动力学 ,本文建立了 ERFX测定的反相离子对 HPLC分析方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂日本岛津 LC-6A高效液相色谱系统 ,具CTO-6A柱箱、SCL -6A系统控制器、SPD-6AV紫外 -可见检测器和 C-R3 A色谱数据处理机…     

反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量

建立了大鼠血浆中河豚毒素(TTX)反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩,再加沉淀剂V(乙腈)∶V(含0.5%HAc的甲醇液)=3∶1),旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为Agilent ZorbaxSB C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm);流动相为10?N-90%的8 mmol/L庚烷磺酸钠与0.005%TFA混合溶液,配好后调到pH5.0;紫外检测波长196 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1.055 mg/L,血浆中TTX的检出限为0.1055 mg/L。血浆中TTX的线性范围为21.1~211 mg/L,r=0.9989。日内和日间精密度RSD均小于3%。本方该法准确、专属性强,适用于血浆中TTX的浓度测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定动物血浆中的恩诺沙星及其代谢物

建立了用反相离子对ＨＰＬＣ测定动物血浆中恩诺沙星（ＥＲＦＸ）及其代谢产物环丙沙星（ＣＰＦＸ）浓度的方法。血浆中药物用二氯甲烷萃取,选用ＯＤＳ柱,甲醇－四丁基氢氧化铵溶液为流动相,吡哌酸（ＰＰＡ）作内标,检测波长２７２ｎｍ。方法简便、快速、灵敏、准确,适用于ＥＲＦＸ及其代谢物ＣＰＦＸ血药浓度的测定和药代动力学研究。并首次测定了黄牛血浆中的ＥＲＦＸ和ＣＰＦＸ。     

反相离子对色谱法测定油菜籽（饼）中的硫苷

 用反相离子对色谱法直接测定油菜籽（饼）中原 始硫苷成分,在样品预处理中加入抗氧化剂以防止吲哚类硫苷的氧化分解。研究了主要色 谱参数对硫苷组分保留值和选择性的影响,采用烯丙基硫苷或苯甲酸作内标,对硫苷的6种 组分进行了定性定量的测定。     

反相高效液相法测定人血清中的罗哌卡因

 建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ) 乙腈 (体积比为 84∶16 )溶液 ,流速为 1 2mL·min-1,在紫外检测波长 2 10nm处进行检测。罗哌卡因及内标在 11min内完全分离 ,最低检测质量浓度为 0 0 2 5mg·L-1,在 0 0 5mg·L-1～ 2 5 0mg·L-1时线性关系良好 ,r =0 9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定。     

反相高效液相法测定四环素类抗生素

 利用高效液相法 ,在C18柱上以甲醇 乙腈 0 0 1mol/L草酸溶液 (pH 2 0 ) (体积比为 11∶2 2∶6 7)为流动相 ,采用 2 6 7nm紫外光进行检测 ,在 2 2min内将 7种四环素类抗生素全部洗脱并达到基线分离。探讨了流动相的pH值、草酸的浓度、流动相中有机相的比例以及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。采用标准加入法定量 ,对两种实际样品进行了分析。结果表明 :该方法操作简单、灵敏度高、定量准确。     

反相高效液相色谱法测定盐酸索他洛尔

建立了用于盐酸索他洛尔的含量测定、有关物质的检查和稳定性考察的 RP-HPL C法。采用 ODS柱、体积分数为 0 .1 %的乙酸水溶液 -乙腈 (体积比为 80∶ 2 0 )为流动相的色谱条件 ,以磺胺二甲基嘧啶为内标物 ,测定的线性范围为 5～ 45 mg/ L(r=0 .9991 ) ,日内精密度为 0 .2 0 % ,日间精密度为 0 .93 %。     

反相高效液相色谱法测定葛根素和大豆苷元

利用反相高效液相色谱法,配以二极管阵列检测器测定了心可舒片中的葛根素和大豆苷元,建立了一种心可舒片的质量控制方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈和0．02mol／L磷酸二氢钾,柱温为25℃,流速为0．8mL／min,梯度洗脱,检测波长为250nm。葛根素和大豆苷元的平均回收率分别为97．3％和101．4％：RSD为0．6％和1．9％。     

草一光可湿性粉剂活性成分的反相高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时测定15.5％草一光可湿性粉剂中的异丙甲草胶和苄嘧黄隆两种活性成分,以V（甲醇）：V（酸性水）=70：30作为流动相,采用ZORBAXSB-C18色谱柱。方法回收率达98.1％～102.6％,变异系数为0.4％～0.8％。     

反相离子对高效液相法分离不同种类的磷脂酰胆碱

 采用反相离子对高效液相 (RP IP HPLC)法分离分析了不同种类的磷脂酰胆碱 (PC) ,柱为PERKIN ELMER/HS 5C18柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水 (70∶2 2∶8,体积比 ) (内含 15mmol/L四甲基磷酸铵离子对试剂 ,pH 7) ,流速 2mL/min ,在 2 0 8nm波长处检测 ,该法成功地分离了 7种PC。     

高效液相色谱法测定谷物中的柄曲菌素

建立了用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定谷物中柄曲菌素(Sterigmato-cystin,ST)的含量.采用酸化乙腈震荡提取,C18固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.样品中被测物与干扰物能得到良好的分离.柄曲菌素在10～1 000μg/kg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2≥0.9999),回收率为88.4%～99.9%,相对标准偏差小于2.8%.检出限(S/N=3)为0.2 ng,定量限(S/N=10)为0.5 ng.该法简便、快速、准确,可用于谷物中柄曲菌素的检测.     

反相高效液相色谱法制备松果菊苷标准品

 利用反相制备高效液相色谱结合溶剂萃取、大孔吸附树脂柱色谱和葡聚糖凝胶LH 2 0柱色谱方法 ,从管花肉苁蓉的乙醇提取物中纯化制备了苯乙醇苷类化合物松果菊苷的标准品 ,纯度达到 98%以上。方法操作简便 ,重现性好 ,可用于松果菊苷及其他苯乙醇苷类化合物的大量制备。