溴代季戊四醇的气相色谱法分析

采用ＢＰＸ－７０毛细管色谱柱对季戊四醇的－溴代、二溴代和三溴代产物进行了分离和定量分析,用内标法定量,本糖醇为内标物。该方法快速、简便、准确。     

高效液相色谱法分析十溴二苯乙烷产品

采用Zorbax C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)于40 ℃下分离十溴二苯乙烷产品,以甲醇-四氢呋喃(体积比为70∶30)为流动相,在230 nm波长下检测。实验结果显示,在十溴二苯乙烷的质量浓度为0.001～0.100 g/L时,其浓度与峰面积有较好的线性关系。该方法对十溴二苯乙烷的回收率大于96%,相对标准偏差为4.0%,可替代热分析法分析十溴二苯乙烷,且能满足工业生产检测的要求。     

间二氟苯溴化反应产物的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱(GC/MS)法对间二氟苯溴化反应产物的组成与结构进行了分析,并对间二氟苯溴化反应的选择性及反应条件进行了初步探讨。结果表明:间二氟苯的溴化反应具有较强的选择性,其主要反应产物为1-溴-2,4-二氟苯,副产物为1-溴-2,6-二氟苯、1-溴-3,5二氟苯及二溴代间二氟苯等溴化物。该反应的反应条件对产物组成有较大影响。     

气相色谱法手性拆分氯代和溴代环氧苯乙烷

用手性毛细管气相色谱法(使用2，6-戊基-3-丙基-γ-环糊精柱，Chiraldex G-PN)对3种溴代环氧苯乙烷和3种氯代环氧苯乙烷对映体进行了拆分,初步讨论了对映体在该手性毛细管柱上的保留行为,已用于此类化合物对映体过量值(ee值)的测定．     

气相色谱法手性拆分氯代和溴代环氧苯乙烷

用手性毛细管气相色谱法 (使用 2 ,6 戊基 3 丙基 γ 环糊精柱 ,ChiraldexG PN)对 3种溴代环氧苯乙烷和 3种氯代环氧苯乙烷对映体进行了拆分 .初步讨论了对映体在该手性毛细管柱上的保留行为 .已用于此类化合物对映体过量值 (ee值 )的测定     

季戊四醇和双季戊四醇气相色谱分析方法研究

应用柱前衍生-气相色谱法分离并测定了反应混合物中同存的季戊四醇(MPE)和双季戊四醇(DPE)、衍生化反应系在120℃加热的封闭试管中进行。将含有MPE及DPE的试样与甘露醇,4-二乙氨基吡啶及乙酸酐和吡啶的混合溶液置于此试管中,密封,加热并每隔10 min摇动溶液一次直至溶液成澄清液。此时MPE,DPE及甘露醇均生成乙酸酯衍生物,取此澄清溶液0.2 mL进行色谱分析,分离及测定时采用内装3%OV-17+3%XE-60及过180~150μm 101AW-WS的不锈钢管(1 m×3 mm)作色谱柱。应用此方法分析了不同含量的4个试样,所得结果的RSD值,测MPE时小于0.21%,测DPE时小于0.14%。测定值与标准值之间的偏差均小于0.7%。     

母乳中溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物的分析检测方法

建立了低分辨气相色谱-负化学源质谱法(GC/NCI-LRMS)定性与定量检测母乳中的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物的方法。所检测的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物分为中性化合物和羟基化合物两部分。采用RTX-1614(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下对8种多溴联苯醚PBDEs(包括BDE209)及其甲氧基代谢产物MeO-PBDEs,多种其它阻燃剂及代谢物等中性化合物同时进行了分离检测;采用DB-5(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下分离检测了9种羟基多溴联苯醚OH-PBDEs。在母乳样本中加入代用标准或内标,经过超声提取、液液萃取、硅胶净化和浓缩定容等预处理后,分别对中性和羟基化合物进行测定。十溴联苯醚、其它多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚、得克隆及脱氯产物、其它阻燃剂等中性化合物,及羟基多溴联苯醚在两个添加浓度水平的回收率分别为66.5%～75.4%,84.2%～126.4%,60.9%～115.1%,86.7%～104.9%,42.9%～113.8%和64.7%～129.5%;中性化合物的相对标准偏差均小于22%,羟基化合物的相对标准偏差均小于30%。利用本方法对我国电子垃圾拆解区人体母乳中的目标物进行了分析检测,结果可靠。     

毛细管气相色谱法分离分析二甲砜和二甲亚砜

采用毛细管气相色谱法对间接电氧化法合成的二甲砜及反应物二甲亚砜进行了分离分析。研究了分离二甲砜、二甲亚砜的最佳条件，内标法定量。两种化合物的线性范围在2－30μg，且有较好的精密度。     

毛细管气相色谱法分离溴代烷氧基苯类位置异构体

比较了6种不同极性固定液色谱柱对溴代烷氧基苯类位置异构体的分离效果。采用SE-30毛细管柱50m×0.32mmi.d.,0.25μm)的分离效果最好,用该柱一次性同时分离了22种溴代烷氧基苯类化合物。     

气相色谱法测定多溴联苯的蒸气压

采用气相色谱法,以二氯二苯三氯乙烷(DDT)为参考化合物,测定了6个多溴联苯(PBBs)在不同温度条件下的蒸气压, 然后使用Slide数理统计软件、以最小二乘法回归计算出Antoine方程的A,B,C参数,从而建立了6个PBBs的蒸气压与温度 的关联式。初步探讨了分子连接性指数与蒸气压的相关性,结果发现一阶拓扑指数与蒸气压表现出很好的线性关系,两者 的相关系数的平方大于0.99,标准偏差小于0.08。     

烟道气组成的快速测定

将Porapak柱、Chromosorb P柱及5A分子筛柱串联后再并联，构成一个无阀切换的二维色谱，用于测定烟道气组成；一次进样就可分析烟道气中一氧化碳、二氧化碳和氧气等组分，该法具有分析速度快、重复性好、准确度高的特点，有较大的实用价值。     

甲氧滴涕原药成分的气相色谱和气相色谱-质谱分析

本文用气相色谱（GC），气相色谱-质谱联用（GC－MS）测定了甲氧滴涕（DMDT）原药中有效成分的含量及11种成分的结构。GC法内标定量结果表明，产品甲氧滴涕原药中有效成份达90％以上。     

粮谷和油籽中丰索磷残留量的气相色谱及气相色谱／质谱分析

介绍应用气相色谱和气相色谱－质谱法测定及确证粮谷和油籽中丰索磷的残留含量，试样采用水－丙酮提取，提取液经液－液分配后，再以弗罗里硅土柱净化，气相色谱，火焰光度检测器测定，外标法定量，并用气相色谱－质谱针对丰索磷的选择监测离子的种类和丰度比进行敢阳性确证。     

愈创木酚的气相色谱分析

建立了愈创木酚的气相色谱分析方法 ,用SE - 30做固定相 ,酸化硅烷化硅藻土做担体 ,氢气做载气 ,热导检测器分析邻苯二酚甲基化合成愈创木酚的产物 ,方法的回收率为 1.0 6 % ,相对标准偏差在 3.42 %以内 .     

微波辅助萃取-气相色谱测定纺织品中多溴联苯(醚)类阻燃剂

建立了微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测纺织品中8种多溴联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的方法.通过萃取剂选择实验和正交实验,确定了以25 mL正己烷: 二氯甲烷混合溶剂(2:3, V/V)为萃取剂,萃取温度60℃, 仪器功率400 W,萃取10 min的微波萃取条件,并用流速梯度和柱温程序结合的方法优化了气相色谱分析条件.方法的检出限为0.12～0.99 μg/kg;标准加入回收率为75.5%～112.9%;精密度1.3%～11.8%(n=6),适用于纺织品中痕量多溴联苯(醚)类阻燃剂的监测分析.     

鸦片的气相色谱快速分析

采用大口径毛细管柱,建立了一种气相色谱测定鸦片中生物碱的快速分析方法。样品经超声提取,ＨＰ－１（５ｍ×０．５３ｍｍ×２．６５μｍ）毛细管色谱柱,ＦＩＤ测定。回收率为９６．８％￣１０１．１％,相对标准偏差均小于３％。方法简便,快速,准确,灵敏。     

用裂解气相色谱法对几株霉菌的分析

本文用带有PYR-2A管式炉裂解器和C-R2AX计算机的岛津GC-9A气相色谱仪,对3株曲霉和3株青霉进行了裂解气相色谱鉴别。通过对指纹图的分析,能够较好地区分出两属之间和各菌株之间的差异,证明了裂解气相色谱分析法用于霉菌鉴别的可能性。     

24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析

建立了２４种安眠镇静药物的气相色谱（ＧＣ）及气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下，能将２４种安眠镇静药物很好地分离，互不干扰。采用内标法定量，其线性范围在０～２４μｇ／ｍＬ血，最小检出浓度为０．１～０．４μｇ／ｍＬ血。用所建的ＧＣ方法对１１例中毒病人的生物样品进行分析鉴定，ＧＣ－ＭＳ法验证。从实际中证明所建方法操作简便，准确性和系统性强，灵敏度较高，能快速、准确地为医院的救治提供依据。     

Isolation,Concentration and Subsequent Analysis by Capillary Gas Chromatography of Trace Amounts of Organophosphorus Compounds from Aqueous Samples

Abstract

Trace amounts (ppb or less) of phosphorus containing compounds present in aqueous samples are adsorbed on XAD-4 and subsequently eluted by means of ethyl acetate. The solvent and the eluted compounds are evaporated and swept over a Tenax-GC tube. This gas stripping method traps the phosphorus containing compounds together with only a small amount of the solvent whereas the water entrapped in the XAD step is removed simultaneously. The compounds are desorbed from the Tenax-GC tube and injected into the gas chromatograph using the combination of thermal desorption, cold trapping and flash heating. The subsequent analysis is carried out on a capillary column and the compounds are detected by means of a flame photometric detector. The various steps of the analytical procedure are discussed, including the recoveries of the different compounds studied and some instrumental aspects.