一种新型C18酯型反相高效液相色谱填料的制备

 发展了一种用于制备反相高效液相色谱填料的实用、经 济的方法。以γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为中间偶联试剂,将十八烷基脂肪酸 键合至硅胶上。元素分析、色谱测试验证了该工艺的可行性和填料的反相色谱行为。     

新型酯型反相高效液相色谱填料的制备,表征及性能评价

将一种新型硅烷偶联剂β－（3，4－环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷（β－ECTS）与辛酸反应，然后再键合到硅胶上，得到了酯型键合固定相。用元素分析，^13C固体核磁共振谱，红外光谱进行了表征。以甲醇和水为二元流动相，用包括碱性，酸性和中性有机化合物在内的混合物评价该固定相的疏水性，选择性和亲碱醇基效应，并考察了该填料适用的pH范围及水解稳定性，结果表明，该固定相具有较好的色谱性能，且在pH=2.5-7.5之间稳定性良好，可有效地用于碱性化合物的分析分离。     

十八烷基醚型高效液相反相色谱填料的制备

反相填料在生物学、化学和药物工业等领域应用广泛 ,大量新的性能优良的反相柱不断投入市场[1,2 ].反相固定相除选择烷基链长度在Ｃ1Ｃ18之间外 ,不同疏水配基及结构特征也可提供不同的选择性 .通常调节流动相的组成 ,可以实现对分离过程的优化 ,但在实际应用中 ,发展不同类型的柱可更有效地分离相似或相近的化合物[3 ,4].本文报道了一种制备Ｃ18烷基醚型反相ＨＰＬＣ填料的新工艺[5 ],并对所得填料进行了初步的色谱性能评价 .1　实验部分1 .1　试剂与仪器　自制球形硅胶 (Ｓｉｎｏｐａｋ Ｓ ,粒径 5μｍ ,平均孔径 1 1ｎｍ ,比表面积 1 70…     

用于碱性物质分离的酰胺型反相色谱键合相的制备及评价

 采用先对硅胶进行氨丙基化 ,然后与辛酰氯键合的方法 ,在国内首次制备了“内嵌”极性官能团酰胺键的反相色谱填料。以甲醇 水为二元流动相 ,用含有中性、酸性和碱性有机化合物的混合物评价了该固定相的疏水性、选择性和亲硅醇基效应 ,并考察了该填料适用的 pH值范围及水解稳定性。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 pH 2 5～ 7 5时稳定性能良好 ,可有效地用于碱性化合物的分离分析。     

反相高效液相色谱法分离测定酪胺

建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法 ,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在 C8烷基键合相分离柱上 ,以含 Tris-高氯酸盐 ( 2 0 mmol/L Tris,用 HCl O4调节 p H为 7.9,并添加 KCl O4,使总高氯酸盐浓度为 30 mmol/L )的甲醇 -水溶液 (体积比为 4 0∶ 60 )作为流动相 ,以对甲苯磺酰胺为内标物 ,测定了 p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为 ( 96.4 0± 0 .633) ( n=11,RSD=0 .66 ) ,加样回收率为 99.33～ 10 0 .38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测     

反相高效液相色谱法分离测定酪胺

 建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在C8烷基键合相分离柱上,以含Tris-高氯酸盐(20mmol/LTris,用HClO4调节pH为7.9,并添加KClO4,使总高氯酸盐浓度为30mmol/L)的甲醇-水溶液(体积比为40∶60)作为流动相,以对甲苯磺酰胺为内标物,测定了p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为(96.40±0.633)(n=11,RSD=0.66),加样回收率为99.33～100.38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测。     

两种新型反相高效液相色谱填料疏水选择性能的比较

以层接层自组装法制备的TiO2/SiO2和ZrO2/SiO2微球为基质,分别与十八烷基三氯硅烷在甲苯溶液中加热回流36 h 制备了两种碳十八键合固定相。两种固定相的含碳量分别为11.51%和9.62%。对两种固定相的作用机理进行研究,并以9 种芳香类化合物对其色谱性能进行评价。结果表明,两种固定相都是较好的反相固定相,其疏水选择性差异不大,对芳香 性化合物均有较好的选择性,TiO2/SiO2的含碳量略高于ZrO2/SiO2。     

反相高效液相色谱分离纯化天然除虫菊酯

天然除虫菊酯含有6种有效成分,但结构相似,分离困难。本研究以除虫菊酯精油为原料,通过优化反相高效液相色谱分离条件,分离纯化了除虫菊酯6种有效成分,纯度均达到99%。然后用气相色谱-质谱定性分析确证6种成分。本研究所建立的天然除虫菊酯6种有效成分的反相高效液相色谱分离纯化方法,为天然除虫菊酯除虫菊酯残留检测提供了准确的判断标准,为阐明天然除虫菊酯6种单一有效成分的杀虫机理研究奠定了基础,也为除虫菊酯6种单一有效成分纯品的生产提供了重要的方法参考。     

双胺型键合固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂β－（3，4－环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷（β－ECTS）与己二胺反应，然后再键合到硅胶上，最后与辛酰氯反应得到双胺型键合固定相，并用元素分析、^13C固体核磁、红外光谱进行了表征，用中性、酸性和碱性有机化合物为探测因子对其进行色谱评价。结果表明：该固定相对含氮有机化合物的分离涉及疏水作用和离子排斥双重机理。     

新型烷基醚型键合固定相的制备及评价

 首次将一种新型硅烷偶联剂 β (3,4 环氧环己基 )乙基三甲氧基硅烷 (β ECTS)与辛醇反应 ,然后再键合到硅胶上 ,得到了醚型键合固定相 ,并用元素分析、13 C固体核磁、红外光谱等对其进行了表征。以甲醇 水简单的二元流动相体系 ,对该固定相进行了色谱评价。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 pH 2 5～ 7 5时化学稳定性能良好 ,硅醇基效应得到了很好地抑制 ,可有效地用于碱性化合物的分离分析     

胺型键合反相固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂--β-（3，4-环氧环已基）乙基三甲氧基硅烷（β-ECTS）与辛胺反应，然后再键合到硅胶上，得到了胺型键合固定相，并用元素分析、^13C固体核磁共振、红外光谱进行了表征。以甲醇和水为二元流动相，用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该固定相进行评价，并考察了该填料的适用pH范围及水解稳定性。结果表明，该固定相具有较好的色谱性能，且在pH=2-8之间稳定性能良好，可有效地用于碱性化合物的分析分离。     

八碳烯和十八碳烯与二乙烯基苯交联聚合包覆二氧化钛固定相的合成及反相色谱性能的评价

分别合成了八碳烯-1以及十八碳烯-1与二乙烯基苯交联聚合包覆二氧化钛固定相,对它们进行了元素分析和漫反射红外光潜的表征,并用这两种填料分离了稠环芳烃、烷基苯、苯胺类碱性化合物、卤代苯.实验证明这种交联聚合包覆崮定相对有机流动相和碱具有高稳定性.最后将两种固定相用于合成药中辛伐他汀和洛伐他汀的分离检测.     

聚4-甲基-5-乙烯基噻唑键合硅胶柱的选择性研究

较为系统地研究了聚4甲基5乙烯基噻唑键合硅胶固定相(PMVCAphase)与C18,C8及苯基柱在反相色谱中甲醇水体系下的选择性差别。结果表明,该固定相与常用反相色谱固定相有相似性,显示了一般反相色谱固定相填料的特性;另一方面,又由于其特殊结构,更多地显示了其在反相色谱上的特殊选择性。     

新型高效液相色谱酰胺键合固定相的制备与评价

将YWG-80硅胶和3-氨基丙基三甲氧基硅烷反应后与2-壬基丁二酰氯反应制得一种新型双齿酰胺键合固定相(BABSP-2)。采用元素分析和傅里叶变换红外光谱表征了键合相;用芳香族化合物溶质和甲醇-水二元流动相,考察了键合相的疏水选择性和亲硅醇基活性;评估了在酸性条件下(pH2.5)的水解稳定性。结果表明：BABSP-2能有效抑制残留硅醇基活性,并具有可比的疏水选择性和较好的水解稳定性。     

无孔硅胶反相键合相用于生物大分子的高效液相色谱分离研究

使用２．１μｍ的单分散无孔硅胶作为基体,表面化学键合Ｃ＿８和Ｃ＿（１８）非极性固定相,并在这种键合相和相关的大孔硅胶上考察了蛋白质分离的色谱性能。实验结果表明,梯度冲洗下该固定相能使核糖核酸酶、胰岛素、溶菌酶、牛血清蛋白和卵清蛋白得到好的分离,分析速度快、效率高,为生物大分子的高效液相色谱分离开辟了另一条途径。     

新型大孔硅质酰胺型聚合物键合相的制备及其对蛋白质的分离

大孔硅胶与乙烯基硅烷反应后,再与甲基丙烯酰胺和二乙烯基苯共聚成一种新型分离蛋白质的色谱柱填料。考察了这种色谱填料对蛋白质的分离能力,认为其具有柱效高、惰性好和分离效率高的优点,聚合物键合相的制备重复性好。并探讨了流动相中离子强度和ｐＨ值对蛋白质分离的影响。     

十八碳键合钛胶固定相的制备及其色谱性能

 以聚合诱导胶体凝聚法 (PICA)合成的窄粒径分布的TiO2 多孔微球 (表面积 :3 6 7m2 /g ,孔容 :0 3 0mL/g ,平均孔径 :3 2 2nm ,平均粒径 :3 5 μm)为基质 ,与十八碳三甲氧基硅烷的甲苯溶液共同回流 8h ,制得十八碳键合钛胶固定相 (ODT)。该固定相的含碳量为 2 87% (即 0 66μmol/m2 ) ,疏水选择性为 0 4 63 8。将其用于分离中性和碱性化合物时 ,显示出比较好的色谱性能。     

Preparation of Zirconia Based Packing Material and Its Evaluation

Silica-based packing materials have two serious drawbacks: lackness of pH stability and severe peak tailing in separation of basic solutes1,2. Recently, zirconia has been put much attention because of its high mechanical and chemical stability. Zirconia is completely stable from pH 1 to 14, even at temperature of 100(C3. The porous zirconia microspheres used as column packings can be synthesized by means of polymerization-induced colloid aggregation (PICA) method4,5 or a sol-gel process6. M…