溶胶-凝胶法制备开链冠醚毛细管气相色谱柱

本文采用溶胶－凝胶技术涂渍了开链冠醚（n=5)毛细管气相色谱柱，这种涂柱技术与传统技术相比，具有高效（＞3000），样品容量大，耐高温（320℃），抗溶剂冲洗等特点，低碳醇，酮，酯，短链脂肪酸和挥发性胺及位置异构体在该体上有很好的分离效果。     

溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱

南京师范大学化学与环境科学学院王东新等人采用溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱,其制备工艺简单,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使毛细管柱具有很好     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性的考察

溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱是一类新型的色谱柱。通过与静态法涂渍并用自由基引发交联使固定相固载化的色谱柱比较，溶胶—凝胶色谱柱除了具有制作工艺简单、分离效果好等特点外，还具有很好的热稳定性和溶剂稳定性。其工作温度可高于400℃。     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-环糊精毛细管气相色谱柱

用溶胶凝胶法制备了全丙基—β—CD毛细管气相色谱柱。研究了对色谱柱性能影响的因素;确定了制备全丙基—β—CD毛细管气相色谱柱的最佳涂渍工艺条件,即固定相在溶胶反应液中的浓度控制在0．120—0．150kg/L,三氟乙酸用量0．05mL,二氯甲烷0．8mL,反应物在反应容器内搅拌反应时间为40min左右,通入柱子后的反应时间约为30min左右,可得到性能优越的毛细管柱。进行了各种条件下此类色谱柱性能的比较。     

溶胶-凝胶法制备高热稳定性的毛细管气相色谱柱

毛细管气相色谱柱的传统制备工艺都较为复杂,周期较长,同时固定相和石英毛细管内壁间通常并无化学键生成,在较高温度下使用时固定相的流失严重,导致这类色谱柱的最高允许使用温度不很高．溶胶-凝胶法是一种快速有效的制备色谱柱的新技术,近年来经常应用于高效液相色谱、毛细管电色谱和固定相微萃取等分析化学的许多领域．在气相色谱方面,溶胶-凝胶端羟基聚硅氧烷柱、溶胶-凝胶聚乙二醇柱和溶胶-凝胶开链冠醚柱已相继制备出来,在用溶胶-凝胶     

手性冠醚聚硅氧烷固定相的制备及其气相色谱性能

以Ｄ－甘露醇和）＋）－２－氨基－１－丁醇为手性源，合成了两种含末端烯基的手性冠醚。通过硅氢加成反应制备了两种新型手性冠醚聚氧烷相色谱固定相ｃｈｉｒａｓｉｌ－ｍａｎ－１８Ｃ６－２５和ｃｈｉｒａｓｉｌ－ａｚａ－１５Ｃ－２５。     

双苯甲酰胺冠醚固定相的合成及毛细管柱气相色谱性能…

合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相：（１Ｓ，２Ｓ）－１－（对苯甲酰胺基）苯基－２－苯甲酰胺基－１６－冠－５，其结构经红外光 谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实这种固定相的柱交、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基，因而对苯胺类及不经衍生化 碱性化合物能特殊选择性地分离。     

Al2O3-PLOT毛细管色谱柱的溶胶-凝胶法制备

首次将溶胶-凝胶法用于制备Al2O3-PLOT毛细管色谱柱.采用正硅酸乙酯、稀盐酸以及氧化铝的乙醇悬浮液组成的溶胶体系,高压动态法涂敷石英毛细管,然后通过高温凝胶反应固定Al2O3涂层,再用无机盐溶液淋洗灭活得到成品.考察制备过程的重复性,表明溶胶-凝胶法制备Al2O3-PLOT色谱柱简单易行,重复性好;对色谱柱性能进行评价,18组分C1 ～C5烃类标准气完全基线分离,环丙烷和丙烯的分离度为1.55 ～1.65,甲烷和正丁烷保留时间变化范围分别小于0.5%和1%,色谱柱的耐温性和稳定性显著提高.     

纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

采用原位溶胶-凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性和柱寿命的观测

溶胶-凝胶色谱柱有很强的热稳定性,在升温过程中,固定相的流失很低,且有很长的柱寿命与之相比,静态法涂渍及用自由基引发交联反应使固定相固载化的传统色谱柱在柱温远低于溶胶-凝胶柱使川温度的条件下,固定相明显流失且柱寿命短。     

双活性官能团冠醚固定相的合成及毛细管柱的研制

本项研究合成了一种新的气相色谱固定相：３－端烯丙基－不对称二苯并１４－冠－４－二羟基冠醚。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱的数据证实。将这种固定相涂渍在弹性石英毛细管内,测定其柱效、热稳定性、平均极性及选择性。结果表明：该固定相具有良好的色谱特性,对某些极性位置异构体有着良好的选择性。     

烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的研究

合成了侧链为烯丙基乙基醚的聚硅氧烷气相色谱固定相,静态法涂柱,评价了其色谱性能.该固定相柱效高,易于涂渍,耐温达290℃,分离选择性好,适用于醇类和酯类的分离以及白酒样品的分析.     

Polysiloxane with Pendant [60]Fulleropyrrolidines as Stationary Phase for Capillary Gas Chromatography

Fullerenesciencehasdevelopedquiterapidlysincethediscoveryofthebulkpreparationmethodoffullerenesinl99o.Duetotherichnessofunusualstructuresandoutstandin2thepreparationofaHPLCmicrocolumn,whichwasshowntobeabletoseparatCamixtureofCooandC7oandalsoamixtureofcalixarenesl.AfulleropyrrolidinederivativewhichisattachedcovalentlytosilicagelinHPLCshowedmolecularrecognitiontowardscalixarenes,cyclodextrinsandsomehelical-shapedpeptides'.Surface-linkedCoc7o-polystyrenedivinylbenzenebeadsasachromatographicm…     

Polymer-Coated Fibrous Packing Materials in Metal Capillary Gas Chromatography

Gas chromatography (GC) is one of the most versatile separation methods for volatile compounds, and a variety of polymeric materials as the stationary phases have been developed for various applications. In contrast to the successful applications and commercialization of the polymer-coated columns, the reports for the fibrous     

冠醚修饰型手性固定液的合成及其气相色谱性能的研究

合成了两种含冠醚功能基的手性固定液：（１Ｓ,２Ｓ）－１－对硝基苯基－２－（４＇－西佛碱基苯并１５－冠－５）－丙烷－１,３－烯丙氧基聚硅氧烷和３－甲基－２－（４＇－甲酰胺－苯并１５－冠－５）－丁酸乙酯。用它们涂制的石英毛细管柱呈强极性,色谱性能良好。并探讨了固定液的结构对分离能力的影响。     

侧链长短对全氧冠醚聚硅氧烷色谱性能的影响

设计合成了一种新型聚硅氧烷侧链全氧冠醚（丙烷氧甲基１５－冠－５），将其涂渍在示经处理的弹性石英毛细管柱上，其色谱柱具有高柱效，较宽的使用温度范围，高热稳定性和优异的选择性。并且通过与另一种氧烷侧链冠醚固定液涂渍柱的比较，考察了侧链脂肪间隔基的长短对冠醚固定液色谱性能的影响。研究了固定液对样品的分离机理。     

C_(60)吡咯烷聚硅氧烷的合成及其在毛细管气相色谱中的应用

通过Ｃ６０吡咯烷衍生物（Ⅰ）和甲基二氯硅烷的硅氢加成产物和端羟基甲基硅油缩合,合成了首例Ｃ６０衍生物气相色谱固定相——Ｃ６０吡咯烷聚硅氧烷（Ⅱ）,并首次研究了它在毛细管气相色谱中的应用。结果表明,该固定相可有效分离多环芳烃,对高沸点的邻苯二甲酸二酯类化合物有很好的分离效果,且有很好的热稳定性,３６０℃时基线漂移量为５ｆＡ。     

套索冠醚固定相的气相色谱研究

用一种新合成的套索冠醚Ｎ，Ｎ′－双（乙酰苄胺）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效、惰性、热稳定性、平均极性及选择性等性质。实验表明，它具有良好的色谱性能，中等极性，分离选择性高，适用于对醇、卤代烃、芳香烃等各类异构体的分离，并从分子结构和热力学参数等探讨了保留机理。