衍生气相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚疏水基分布及EO数

脂肪醇聚氧乙烯醚经衍生化后，运用化学分析和气相色谱分析相结合的方法，连续测定了AEO类表面活性剂的EO数及疏水基分布，结果表明该方法具有操作简单、准确、实用、易行等特点。     

毛细管气相色谱法测定脂肪醇中烷烃含量

采用毛细管气相色谱法测定脂肪醇中的烷烃含量,讨论了影响测定结果的因素。应用于以天然油脂为原料的脂肪醇生产中,实验结果的偏差在０．０５％以下,能够满足脂肪醇生产的需要。     

窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚的合成和研究

以天然脂肪醇为起始剂,在催化剂的作用下,进行乙氧基化反应,用气相色谱法分析了脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)产物的组成分布。研究结果表明,采用自制催化剂,可以得到分子量分布窄的脂肪醇聚氧乙烯醚。在120℃,0.1~0.3MPa的压力条件下,当环氧乙烷平均加和数为1.6时,聚合产物中残留脂肪醇为15.5%,AEO1-3的含量为76.2%。     

高效液相色谱质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚中的碳数及环氧乙烷加成数的分布

 应用高效液相色谱法将脂肪醇聚氧乙烯醚按碳数和环氧乙烷加成数 (EO数 )分离后 ,在线联用电喷雾离子化质谱 (ESI MS) ,根据其一系列准分子离子峰判断烷基链长和环氧乙烷聚合度。解释了准分子离子峰强度失真的原因。     

高效液相色谱质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚中的碳数及环氧乙烷加成数的分布

应用高效液相色谱法将脂肪醇聚氧乙烯醚按碳数和环氧乙烷加成数 (EO数 )分离后 ,在线联用电喷雾离子化质谱 (ESI MS) ,根据其一系列准分子离子峰判断烷基链长和环氧乙烷聚合度。解释了准分子离子峰强度失真的原因。     

气相色谱法测定洗涤剂用脂肪醇

建立了一种快速、准确测定洗涤剂用脂肪醇的气相色谱分析方法。采用气相色谱和质谱联机方法对洗涤剂用脂肪醇进行了定性分析,采用气相色谱法对洗涤剂用脂肪醇进行了定量分析。用正构脂肪醇对定量分析方法进行了考察,其结果的相对标准误差为2．2％。用气相色谱确定了每个组分的含量,定量结果的相对标准偏差小于2．6％。分析结果为装置操作优化及改进洗涤剂脂肪醇的正构度提供了技术支持。     

用毛细管气相色谱法分析火炸药组分

从80年代初交联毛细管柱和大内径厚液膜毛细管柱的问世,显示了毛细管色谱法的突出优点,从而以毛细管柱逐步取代填充柱成为必然趋势。气相色谱法从1959年开始用于火炸药分析,从80年代初起把毛细管气相色谱用于火炸药污染物的分析以来,气相色谱法已成为火炸药分析十分有用的工具。根据我们多年的研究认为毛细管气相色谱法在很多情况下优于填充柱气相色谱法。     

脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠的性能研究

对合成的不同碳链脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠(AnESO,EO=3,n=14,16,18)的应用性能及与重烷基苯磺酸钠(HABS)的复配进行了研究.结果表明:(1)AnESO的γcmc分别为36.16 mN·m-1,35.47 mN·m-1和34.85 mN·m-1,A14ESO发泡性较好,A18ESO稳泡性较强,耐钙稳定性分别达到了8700mg/L,9500mg/L和10000mg/L,耐盐性为A18ESO ＞ A16ESO ＞A14ESO;(2)AnESO与HABS复配可以改善HABS的耐盐性,AnESO/HABS体系与大庆原油间的界面张力在ω(AnESO):ω(HABS)约为3:7时最低,达到了3.9×10-2mN·m-1,1.4×10-2mN·m-1和4.3×10-3mN·m-1,A18ESO/HABS体系油水界面张力在NaCl含量为0～15000mg·L-1下均达到10-3mN·m-1数量级.     

气相色谱法测定十二醇聚氧乙烯醚的分子量分布

对非离子表面活性剂十二醇聚氧乙烯醚产品的同在质量－分子量分布的测定方法进行了研究。首先将ＡＥＯ产品进行三甲基硅烷化预处理,采用ＯＶ－１７固定相进行了气相色谱的分析,以标样和文献对照进行了定性与定量,测定结果可以很好地反映出ＡＥＯ产品的分子量分布。     

脂肪醇聚氧乙烯醚羟值的检测方法的改进

以4-二甲氨基吡啶为催化剂,过量乙酸酐为乙酰化试剂,吡啶为溶剂,用电位滴定法快速测定脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)的羟值,并对催化剂、反应条件、系统的适应性进行了探讨。用该方法对5种不同羟值的AEO样品进行了测定,测定结果的相对标准偏差0.5%(n=6),且测定结果与国标法测定结果的相对误差在±1%之内。     

烷基醇聚氧乙烯醚中二噁烷的测定

采用顶空气相色谱法测定了烷基醇聚氧乙烯醚中的二口恶烷。研究了顶空条件，标准曲线的相关系数为０．９９８９，检出限为２０μｇ／Ｌ，回收率为９１．６％～９７．６％，相对标准偏差小于２．５％。     

正相高效液相色谱法分析壬基环己醇聚氧乙烯醚中残留壬基环己醇

壬基环己醇聚氧乙烯醚(NCEO_n)是非环境友好型壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO_n)潜在的升级换代产品。 本文采用正相高效液相色谱法(NP HPLC)测定产品中残存壬基环己醇(NC),用Weilbull法测定其中聚乙二醇(PEG)含量,用电喷雾电离质谱法评价聚氧乙烯(PEO)多分散指数(PDI),以此鉴定NCEO_n的品质。 为了建立快速分析NCEO_n产品中NC含量的方法,以满足跟踪检测的需求,本文筛选了反相HPLC和NP HPLC两类5种方法,并进行比较和初步条件优化,确定了用Inertsil NH₂色谱柱和示差折光检测器以及乙酸乙酯为洗脱液的NP HPLC法定量分析NC,方法的回收率为91.77%～107.6%,相对标准偏差为4.46%,最低检测限为9.8 μg/mL。 经测定,NCEO₇和NCEO₉产品中NC的残留量分别为0.158%和0.139%,PEG质量分数为7.1%和7.3%,PDI为85.0%和88.6%,证实NCEO_n产品具有NC残留量少、PEG含量低和产品PEO窄分布特征,具有在化妆品或个人洗护用品等民用产品中替代NPEO_n的潜能。     

脂肪醇聚氧乙烯醚催化干法制备阳离子淀粉

阳离子淀粉是淀粉与阳离子试剂反应制得的一类很重要的淀粉衍生物。已广泛用于造纸、纺织、食品、油田、粘合剂、化妆品和污水处理等行业 [1 ,2 ]。阳离子淀粉传统的制备方法是溶液法 ,因反应时间长、溶剂消耗量大、产品成本高、对环境污染严重等 ,从而使产品的开发和应用受到限制。自 Caesar等 [3,4 ]发现干法制备阳离子淀粉的方法以来 ,受到了变性淀粉研究工作者的重视。在用 Na OH作催化剂 ,干法制备季铵型阳离子淀粉方面 ,国内也做了许多研究工作 ,取得了许多研究成果 [5～ 7]。岳世泰等 [8]也报道了用电磁干法制备阳离子淀粉的研究成…     

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析润滑油

建立了一套填充毛细管液相色谱－高温毛细管气相色谱在线联用装置,并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离,将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质（多环芳烃和极性物）;特殊设计的多储存位接口可完成一次ＬＣ进样,对样品所有族组成的在线切割、贮存并无损失转入ＧＣ分析,保证了复杂样品全组分分析的准确定性和定量,缩短了分析时间。ＧＣ分析结果给出各族组分的相对含量和碳数分布。     

辛烷基酚聚氧乙烯醚反相微乳体系的相行为及纳米复合碳酸盐的制备

绘制了一系列辛烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)+正辛醇+环己烷+水(或CaCl₂水溶液)拟三元体系相图,分别研究了助表面活性剂正辛醇的添加比例和CaCl₂水溶液的浓度对微乳区域的影响,发现在OP-10+正辛醇+环己烷+水拟三元体系相图中,随着正辛醇/OP-10的质量比逐渐增大,微乳区的面积逐渐增大,当正辛醇/OP-10质量比为1:2.5时微乳区的面积最大,之后微乳区面积随着其质量比的增大而减小,表明适量地加入助表面活性剂正辛醇有利于微乳区的形成;但过多地增加正辛醇的量反而不利于微乳相的形成。 确定正辛醇/OP-10的质量比为1:2.5,改变CaCl₂的浓度,发现OP-10+正辛醇+环己烷+CaCl₂水溶液拟三元体系相图中,CaCl₂浓度为0.1 mol/L时微乳区面积最大。分别配制总浓度为0.1 mol/L的5种不同摩尔比的Ca²⁺/Ba²⁺微乳液,并与等摩尔的碳酸钠水溶液反应制备共沉淀碳酸盐,使用扫描电子显微镜(SEM)对所制备样品进行表征分析,发现当微乳液为钙离子盐时,主要形成大的立方形颗粒;掺入钡离子,Ca²⁺和Ba²⁺摩尔比为3:1、1:1和1:3时,形成的沉淀分别为四棱锥形、球形和玉米棒形;当微乳液为钡离子盐时,沉淀主要为不规则多面体。     

A Surface Rheological Study of Polyoxyethylene Alkyl Ether Carboxylic Salts and the Stability of Corresponding Foam

The dynamic dilational viscoelastic properties of polyoxyethylene alkyl ether carboxylic salts at the air-water interface were investigated by drop shape analysis method and their foam stability were measured by Bikerman Method. The influences of time, dilational frequency, and bulk concentration on surface dilational modulus and phase angle were expounded. The results show that the surfactant with the longest straight-chain shows the highest dilational modulus, which in agreement with the best foam stability. However, the foam stability of branched-alkyl chain surfactant cannot be explained in terms of film elasticity alone.     

Determination of Non-Ionic Surfactants of the Alcohol Polyethoxylate Type by Means of High Temperature Gas Chromatography and Atomic Emission Detection

High temperature gas chromatography (HT-GC) coupled to atomic emission detection (AED) has been applied for the determination of alkyl chain distribution, mole average degree of ethoxylation and weight percent distribution of the corresponding homologues of alcohol ethoxylates without all the actual homologues being available as pure references. Based upon its constant elemental response, the HT-GC-AED system has been evaluated for its applicability to compound independent calibration within the homologous series of the alcohols and alcohol ethoxylates. Discrimination against high molecular weight components by gas chromatography requires conversion to the acetyl or trimethylsilyl derivatives. The latter includes introduction of the hetero atom silicon and thus allows monitoring of the silicon trace. Thus selectivity will be enhanced by excluding detection of compounds which do not react with the derivatization reagent. The method has been validated with the analysis of the technical product Brij 30, consisting of a mixture of alcohol ethoxylates with a vendor-specified mole average degree of ethoxylation of four. The experimental result yields a mole average degree of 4.0 ± 0.1 in the carbon, silicon and oxygen traces.     

柱内直接进样技术及其在高温毛细管色谱法中的应用

发展了一种将样品直接注入位于炉箱里的保留间隔柱内的进样技术。样品的汽化、溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成,减少了沸点歧视效应,改善了定量重复精度,而分离水平与冷柱头柱上进样技术相同或更好。同时还极大地简化了进样器的设计。对进样条件进行了系统考察,并分析了两种石蜡产品,证明柱内直接进样是一种十分可靠而简便的进样方式,适用于高温毛细管气相色谱法。     

毛细管气相色谱法测定三聚氰酸三烯丙酯中丙烯醇的含量

建立了毛细管气相色谱测定三聚氰酸三烯丙酯中丙烯醇含量的方法.采用25 m×0.32 mm×0.25μmFFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,内标标准曲线法(正丁醇作内标物)定量.方法简便、快速、准确,测定的相对标准偏差为0.61%～1.97%,平均回收率为97.1%～100.7%.