溶胶-凝胶开管电色谱柱的制备及评价

以溶胶-凝胶（sol－gel）技术制备开管毛细管电色谱（OTCEC）柱,考察了制柱过程中盐酸pH值和凝胶溶液在毛细管内反应时间对柱性能的影响。对制得的电色谱柱进行了评价,在最佳制柱条件下,硫际、苯乙酸、萘、联苯、2,6－二甲基萘的平均柱效分别为46．6×104,52．4×104,50．2×104,47．7×104,35．8×104塔板数／m。     

二氧化钛/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合薄膜的制备与表征

采用溶胶-凝胶法(so1 gel)制备了TiO2/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)有机 无机纳米复合薄膜.采用扫描电子显微镜、接触角测定仪、红外光谱仪、紫外 可见吸收光谱仪和静 动摩擦系数测定仪对所制备的TiO2/PVP纳米复合薄膜进行了结构表征和性能研究.结果表明:所制备的TiO2/PVP纳米复合薄膜表面平整光滑、无裂纹、具有一定的疏水性、良好的透明性、防紫外线性能和减摩抗磨性能.     

聚乙烯吡咯烷酮/黏土纳米复合水凝胶的制备及表征

通过原位聚合法, 以N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和黏土为原料制备了生物相容性有机-无机纳米复合水凝胶, 通过黏度、透明度、XRD及力学性能等研究了水凝胶体系的性质和微观结构. 结果显示, 单体NVP通过氢键作用吸附于黏土粒子周围, 从而有效阻止黏土颗粒的凝胶化; 通过对聚合过程透明度的变化、凝胶吸水性能以及拉伸力学性能分析发现, 其反应机理与丙烯酰胺类体系不同. 黏土颗粒间网链较短, 导致吸水率和断裂伸长率明显低于聚丙烯酰胺/黏土体系, 但模量和拉伸及压缩强度明显增加; XRD结果显示, 干凝胶中黏土颗粒呈有序排列, 随着黏土含量增加, 黏土粒子间距变小, 而在含水复合凝胶中, 黏土颗粒以剥离态均匀分散; 对于凝胶表面的细胞形态观察初步检验了此类纳米复合凝胶的细胞相容性, 未观察到显著不良影响.     

用作工人玻璃体的聚乙烯基吡咯烷酮水凝胶的流变性

合成了交联的聚乙烷基吡咯烷酮水凝胶,考察了凝胶在注射前和经ＷＮ１２号针（直径１．１８ｍｍ）注射后的粘弹性。注射前,所有试样表现出交联网络的特征,即Ｇ′〉Ｇ″且对ω的斜率接近零,并且随交联剂用量降低,储存模量和回弹性减小。注射后,部分试样模量急剧减小;未加交联剂的试样粘弹性保持不变,仅有样品Ｂ８注射后网络结构破坏较小,粘弹性变化很小且保持了注射前良好的回弹性,比其他各样品更适宜用作工人玻璃体。     

溶胶-凝胶技术制备毛细管硅胶整体柱及其应用

采用溶胶-凝胶技术合成硅胶整体柱，研究了不同反应物配比对制备毛细管硅胶整体柱的影响，合成了具有高机械强度和化学稳定性的毛细管硅胶整体柱。通过十八烷基修饰得到反相固定相。考察了电渗流行为和电色谱性能。3种芳香胺和4种苯同系物可达到基线分离，柱效高达159000N／m。     

聚乙烯吡咯烷酮基碘凝胶电解质的制备及在染料敏化太阳能电池中的应用

采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚偏氟乙烯(PVDF)为凝胶剂, 以碘化锂和碘单质为碘源, 碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)为溶剂, 制备了染料敏化太阳能电池(DSSCs)用凝胶聚合物电解质(GPE). 使用拉曼光谱、 循环伏安曲线和交流阻抗谱等对GPE进行表征. 结果表明, 聚合物的配比与浓度及碘与碘化锂比例对该电解质性能有很大影响, 当聚合物质量分数为10%、 PVP与PVDF质量比为80∶20、 I₂浓度为0.042 mol/L且LiI与I₂摩尔比为30∶1时, 制备的GPE在室温下电导率达最大值(3.27 mS/cm). 使用该GPE组装的DSSCs在100 mW/cm²的模拟太阳光照射下, 开路电压为0.64 V, 短路电流为13.6 mA/cm², 填充因子为0.595, 能量转化效率为5.18%, 并在30 d内表现出了良好的稳定工作性能.     

溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的研究进展

毛细管硅胶整体柱作为一种新型的分离介质,在色谱领域显示出了强大的生命力。本评述介绍了溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的方法,重点分析了溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的影响因素,总结了近几年毛细管硅胶整体柱在高效液相色谱和电色谱中的应用。     

化学键合聚乙烯亚胺涂层毛细管柱的快速制备及评价

以γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和聚乙烯亚胺,合成了具有三甲氧基硅烷活性基团的聚乙烯亚胺衍生物,并通过热处理使此高分子聚合物键合于石英毛细管内壁,成功制备了聚乙烯亚胺涂层毛细管柱.所制得的涂层柱能有效抑止电渗流和防止蛋白质在柱上的吸附.在pH 7.4的缓冲溶液中,碱性蛋白质的平均分离柱效为1.7×105理论塔板数/米,分析结果呈现出较好的重现性.该制柱方法快速简便,成功率高,涂层柱之间重现性良好.     

超支化聚酯涂层毛细管电泳柱的制备及评价

采用一步法和准一步法合成了一系列以三羟甲基丙烷为核的超支化聚酯,并用红外光谱、羟值测定对其进行结构表征。用物理吸附方法将其涂附于石英毛细管内表面,经老化形成超支化聚酯涂层,该涂层能有效地抑制电渗流和蛋白质在毛细管壁上的吸附,在pH5.0的缓冲液中分离碱性蛋白质时,分离柱效达到105塔板数m,且具有较好的稳定性。     

毛细管硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能研究

采用热引发一步法制备了毛细管电色谱硅胶基质整体柱。通过使用表面活性剂(十二烷基磺酸钠)增加了反应液中两相之间的相互溶解,使得反应液最终成为均相溶液,实现了硅胶整体柱的均相聚合制备。所制备的均相硅胶整体柱内部结构更加均匀,大大提高了分离度。评价了该整体柱的电色谱性能,深入探讨了有机溶剂比例、pH值、电压以及温度等电色谱操作条件对电渗流、保留机理和柱效的影响。在该均相硅胶基质整体柱上成功地分离了9种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙基苯、正丙苯、萘、正丁基苯、芴和蒽)以及7种中性、酸性和碱性物质(硫脲、邻氨基酚、苯酚、苯、邻甲苯胺、α-萘胺和2,4-二氯苯胺)。该柱对硫脲的柱效超过110000塔板/m。     

毛细管区带电泳法拆分手性药物萘普生和氟联苯丙酸

 70-72 -------------------------------------------------------------------------------- 以β-环糊精(CD)作为手性选择剂 ,用毛细管区带电泳法成功地拆分了两种弱酸性药物萘普生(naproxen)和氟联苯丙酸(flurb iprofen),并比较了4种环糊精［β-环糊精(β-CD)、二甲基-β-环糊精( DM-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和三甲基-β-环糊精( TM-β-CD)］对手性拆分的影响,同时测定了萘普生对映体在不同环糊精中的出峰次 序。通过实验,发现对于此类化合物拆分的最佳pH值为5左右,即接近于该类化合物的pK a值。该方法适用于酸性手性药物的拆分。     

溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相柱

 采用溶胶 凝胶法制备了用于分离有机极性化合物的毛细管气相柱 ,其制备工艺简单 ,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使得其热稳定性好。游离的脂肪酸、有机碱可直接在该柱上得到很好的分离 ,其他极性化合物也在该柱上得到极好的分离。该类柱不仅在同一柱上显示了良好的分离重复性 ,而且不同柱间在容量因子、柱效、对称性及姆氏常数上也显示了良好的重复性。     

毛细管区带电泳峰形变化规律的研究

采用指数修正的高斯模型（ＥＭＧ）,研究了进样时间、分离电压及柱长等一系列操作条件对毛细管区带电泳峰形参数的影响。实验结果表明,进样时间对半峰宽（Ｗ１／２）和峰不对称度（Ｂ／Ａ）有显著影响;电压对以长度表示的半峰宽及峰拖尾参数无显著影响;ｔｍ与σ、τ、Ｗ１／２（ｓ）之间都有很好的线性关系;随着柱长的增大,σ、τ、Ｗ１／２都略有增加。     

毛细管区带电泳法研究肾上腺素类药物的手性分离

使用β－环糊精（β－ＣＤ）及β－ＣＤ－羧甲基（ＣＭ－β－ＣＤ）作为手性选择剂,采用毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）对去甲肾上腺素、肾上腺素和异丙肾上腺素的手性分离进行了研究。对影响这类药物手性分离的主要因素〔手性选择剂、背景电解质（ＢＧＥ）、分离体系的酸度和温度〕进行了讨论,并对手性识别机理进行了探讨。     

帕苏沙星的毛细管电泳手性分离

帕苏沙星(Pazunoxacin)是日本研制的已于2001年上市的新型喹诺酮抗菌剂,它对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌的活性均优于氧氟沙星^[1]。至今未见帕苏沙星手性拆分的文献报道。本文用毛细管区带电泳法,以衍生化的环糊精为手性添加剂,拆分了帕苏沙星并使其得到完全分离;考察了缓冲液pH、手性拆分剂浓度及柱温度对分离的影响。     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱极性初探

溶胶 凝胶气相色谱毛细管柱是一种新型的色谱柱。这种色谱柱分离效果佳[1,2],柱容量大,耐热性能好,制作工艺简单[3]。本文采用几种方法对自制溶胶 凝胶柱[1～3]的极性进行了探讨,并与传统柱作了比较。所用色谱仪为岛津17A型,配有火焰离子化检测器(FID);色谱柱尺寸为10m×0 25mmi d ;载气为He;气化室温度250℃;分流(100∶1)进样。1　极性评价方法与结果1.1　不同化合物流出顺序的测定　　色谱条件:溶胶 凝胶柱,固定液为Ucon75 H 90000及端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)毛细管柱;FID温度300℃;柱温,80℃6℃/min280℃。试液:含亚油酸甲酯…     

3-苯基乳酸的手性毛细管电泳拆分

考察了环糊精种类、环糊精浓度、缓冲溶液pH、分离电压、温度等因素对3-苯基乳酸手性分离的影响,并对分离条件进行了优化。结果表明,采用区带毛细管电泳技术,以0.03 mol/L的羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,0.1 mol/L的磷酸缓冲溶液(pH 5.5)为电泳缓冲溶液,26 kV的分离电压,在25 ℃下可使3-苯基乳酸对映体达到基线分离,分离度为1.51。