进样阀(I)

高效液相色谱进样阀（或进样器）的作用是将一定量的样品送入色谱仪。样品在流动相的带动下进入色谱柱系统完成分离过程。现代高效液相色谱仪对于进样阀的要求如下：（１）耐高压,因为高效液相色谱通常要在３５．０ＭＰａ或更高的压力下工作;（２）进样量精确;（３）进样重复性好;（４）方便、适用,且可根据需要选择不同的进样量;（５）价格低廉;（６）保证在色谱柱中心进样,操作时不产生流量或压力波动。到目前为止,液相色谱进样阀共有３种形式：１．手动注射进样器;２．手动进样阀;３．自动进样器。从原理上讲,自动进样器是在…     

进样阀故障及排除方法

高效液相色谱仪进样阀的故障种类较多,这里仅就最通常的情况,特别是最常用的Rheodyne的XX25系列进样阀,做一些分析和判断处理。对于其它类型的进样阀,读者可以根据这些分析,相应地作出正确的判断和处理。(1)噪声和漂移通常,正常的检测器基线噪声和漂移不是由进样阀引起的,过大的检测器基线噪声或漂移也很少是由进样阀引起的,至少进样阀不是引起基线噪声或漂移的直接原因。但如果使用进样阀的方法不正确,则极有可能导致气体在检测器的流动池中聚集,引起周围环境条件的微小(但是正常的)变化,使得检测器基线噪声和漂移对进样过程过分敏感,进…     

进样阀故障及其排除方法

(续上期 )( 4 )液相色谱系统压力变化这部分讨论当进样阀从取样 (ＬＯＡＤ)位置切换至进样 (ＩＮＪＥＣＴ)位置或由进样 (ＩＮＪＥＣＴ)位置切换至取样 (ＬＯＡＤ)位置时系统压力所发生的变化 ,而这种系统压力变化是由进样阀引起的。液相色谱系统在系统本身、使用条件和所分析的样品相对稳定时 ,系统的压力也是相对稳定的。如果系统压力发生了变化 ,就必须严格并准确地判断出系统压力的变化是由什么原因引起的 ,是否是由进样阀产生的 ,尤其要判定是不是由于进样阀位置切换所产生的。事实上 ,高压泵的单向阀泄漏 ,贮液瓶中的溶剂过滤头未连接…     

进样阀（Ⅲ）

(续上期 )　　从上述的过程中可以看出 ,当进样阀的手柄处于“取样”和“进样”之间时 ,全部的流路是完全隔断了的。阻断了流路 ,压力必然会急剧增加。因此无论是从“取样”,到“进样”,还是从“进样”到“取样”的过程 ,动作需要迅速、果断 ,否则在此过程中将造成压力骤增。过高的压力经常会冲击色谱柱柱头 ,容易造成色谱柱损坏 ,导致分离效果下降等问题的出现。若在阀内的流路上增加设计一旁路结构 ,而结构上与上述进样阀完全一致 ,就可以完全或大部分消除“取样”与“进样”之间的压力骤增现象 ,其结果如图 3所示。此种结构的阀有 Water…     

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进样阀故障及其排除方法 (续上期) 　　b.现象：系统压力降低幅度很大且降低速度很快。产生的原因：6#样品溢出管与进样针导入口未在同一水平面上,这样取样时空气就会通过虹吸作用进入样品定量管（见图1）。当进样阀切换至进样位置时,系统压力挤压气体,造成系统压力瞬间降低。由于气泡被迅速压缩,高压泵需要一些时间来补偿一定体积的流动相才能使压力返回至正常值。如果样品定量管体积较大,压力降低幅度亦较大,则压力返回正常值所需的时间也较长。通常通过这种虹吸作用进入样品定量管的气体体积相对单一气泡来讲要大得多,所以造成的系统压力瞬间降低幅度也较大。解决问题的方法也极为简单,只要将6#样品溢出管调至与进样针导入口在同一水平面即可。 图1 空气通过虹吸过程进入样品定量管 　　接下来我们讨论第二种情况,即当进样阀切换至进样或取样位置后,压力降低且不会返回正常水平。产生这种情况的原因经常是进样阀的转子密封(Rotor Seal)或定子面密封总成(Stator Face Assembly)的表面有划痕,使得高压流体通过这一划痕流出。通过进样阀切换至进样或取样位置时检查进样针导入口和样品溢出管是否有液体流出(如果进样针导入口或样品溢出管中充满了气泡,要等一段时间才会有液体流出),可以断定是否是由这个原因造成的系统压力降低。解决问题的方法：拆卸进样阀,检查转子密封和定子面密封总成。如果其表面有划痕或裂纹,或其上的孔有堵塞,就必须用新的备件来更换。 　　进样阀的转子密封和定子面密封总成表面有划痕或裂纹是最常见的进样阀故障之一。造成这种故障的原因除了前述的原因外,与操作者的使用也有很大的关系。例如,在使用含盐的流动相过程中,不注意经常冲洗进样阀;仪器长时间不使用或环境温度较高且湿度较低,导致进样阀里残存的流动相中的溶剂挥发,盐的浓度增加,如果盐的浓度继续增加,其结果必然是盐形成结晶析出。尽管这种结晶盐粒非常微小,但硬度极大,当再一次使用或继续转动进样阀手柄进样分析样品时,就会对进样阀的转子密封和定子面密封总成表面造成极大的伤害(相对来说因为材质的缘故,转子密封更容易出现划痕),一次或多次发生这种情况,进样阀就易发生泄漏现象。 　　附注：转子密封表面出现划痕后,通常可能有如下4种泄漏现象： 　　1．在取样位置,5#孔和6#孔之间的划痕不会产生高压渗漏。但当转至进样位置时,此时划痕位于1#孔和6#孔之间,液体就会从6#样品溢出管排出。如图2所示。 图2 转子密封表面出现划痕的情况 　　2．当处于进样位置时,如2#孔和3#孔之间有划痕,则不会有液体渗漏到系统外,但实际上此时形成了样品定量管的旁流路。当转到取样位置时,此时划痕位于1#孔和2#孔之间,这时液体会从6#样品溢出管或从进样针导入口流出。 　　3.在进样位置,如3#孔和4#孔之间有划痕,在取样和进样位置均会发生液体渗漏。 　　4.在取样位置,如4#孔和5#孔之间有划痕,在取样和进样位置都不会发生渗漏;但是如果样品定量管阻力很大,而且样品扩散很快,取样时部分样品会从旁路流失。 (待续) (大连依利特分析仪器有限公司李彤编译)     

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（续上期） 　　(4)液相色谱系统压力变化 　　这部分讨论当进样阀从取样(LOAD)位置切换至进样(INJECT)位置或由进样(INJECT)位置切换至取样(LOAD)位置时系统压力所发生的变化,而这种系统压力变化是由进样阀引起的。     

毛细管气相色谱恒流分流／不分流进样器

一、前 言 气相色谱仪进样器的设计和应用对高分辨毛细管气相色谱分离分析复杂和痕量有机化合物起了十分重要的作用,因此近年来出现了多种多样的分流/不分流进样技术和进样器。目前许多国家生产的气相色谱仪都带有Schutle式不分流进样器。这种进样器在进样前后需要打开和关闭放空阀,总载气流速变化很大。它是通过恒压的方法,维持毛细管色谱柱内的载气流速恒定,而进行色     

一种流动注射分析用的多功能进样阀

一种流动注射分析用的多功能进样阀研制成功。该阀具有结构简单合理,加工制作容易,使用寿命长,不易泄漏等优点.可用于单通道进样,多通道交替进样,合并带、阀停流、连续测定以及在线离子交换分离富集等技术,是一种理想的进样和流路转换装置。     

带气封室的开关式相色谱仪进样器

本文用气封室解决了一般开关式进样器载气逸出使基线较长时间波动的问题,进样一次约需2～3秒,进样时基线波动(进样峰)比一般无隔膜进样器(开关式进样器)小得乡,进样峰的峰宽约为10秒,所以保留时间较短的色谱峰也不会受到影响,其性能比一般开关式进样器优越。本进样方法的重现性良好,连续进样11次,峰高的变动系数为3.5%。     

高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定

建立高效液相色谱仪自动进样器的校准方法,并对其测量不确定度进行评定。参考欧洲医药管理局《质量控制文件》提供的方法对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性建立校准方法,经评定得进样体积误差的相对扩展不确定度为1.8%。高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定方法的建立,为高效液相色谱仪自动进样器的校准提供依据。     

高效液相色谱法同时测定间二甲胺基苯甲酸、间氨基苯甲酸和间硝基苯甲酸

1　引　　言间二甲胺基苯甲酸是重要的染料、医药、农药和有机试剂的中间体 ,尤其是压敏和热敏染料结晶紫内酯的重要中间体之一。随着对结晶紫内酯的需求不断增长 ,国内近几年正在研究开发该产品。本文是伴随以间硝基苯甲酸为原料 ,加氢还原为间氨基苯甲酸 ,再以甲醛甲基化合成间二甲胺基苯甲酸的研究过程的分析测试研究。本方法适用于间二甲胺基苯甲酸产品检测及含有各种中间产物的过程检测。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 (包括 5 15泵 ;772 5Ｉ手动进样器 ,2 0 μＬ定量管 ;4 86紫外检测器 ) ,Ａｎａｓｔａｒ…     

脲型手性固定相高效液相色谱拆分苯基琥珀酸对映体

苯基琥珀酸(PSA)是药物原料N 甲基 α 苯基琥珀酰亚胺(phensuximide)的重要中间体。(S) ( ) PSA是一种很好的扑尔敏药物手性拆分剂,并可作为手性选择子合成液相色谱手性固定相[1]。外消旋的PSA通常采用光活性的番木鳖碱或(-) 脯氨酸化学衍生结晶拆分[2,3]。PSA对映体的高效液相色谱(HPLC)拆分未见文献报道。1　实验部分　　仪器　美国TSP公司HPLC仪:3500 3200型高压梯度泵,UV2000型双波长紫外吸收检测器,Rheodyne7725i进样阀,PC1000色谱工作站。PE341型旋光仪。　　试剂　正己烷、1,2 二氯乙烷、乙醇、三氟乙酸,均为国产分…     

气相色谱法测定血清中37种游离脂肪酸

血清中游离脂肪酸升高可能增加血液中低密度脂蛋白胆固醇浓度,从而导致心血管疾病~([1]),动脉粥样硬化,以及消化及免疫系统疾病,还可能影响儿童的生长发育和神经系统健康.其中以多不饱和脂肪酸为研究焦点.因此,对血清中的游离脂肪酸进行全面、系统、多层次的综合分析至关霞要.Aglient 6890气相色谱仪,配FID检测器(美国安捷伦公司),手动进样器(上海安亭微量进样器厂),超声波振荡器(昆山医用仪器公司).所有试剂均购于Fisher Scientific公司.血清样品由中国医学科学院阜外心血管病医院提供.     

UPLC进样系统维护及故障排查

正Waters公司超高效液相色谱仪配置高灵敏度质谱仪组成了LC-MS/MS系统,被广泛应用于临床诊断(IVD)、药物分析及有机化合物分析。部分使用单位发现在新生儿筛查系统、维生素D检测或其他血液/蛋白质类样本检测时,I-Class FTN进样器易发生压力高/堵塞现象,影响正常使用。本文从原理入手,根据故     

微柱液相色谱中一种新的进样技术

微柱液相色谱主要指柱内径小于1毫米的液相色谱技术,是当前液相色谱发展的主要倾向之一。 微柱的柱容量小,所需样品的体积仅为10~(-7)～10~(-9)升,难以采用常规液相色谱的进样方法。目前可以采用的方法有各种虹吸法、进样阀法,以及类似气相色谱技术中的动态     

一种新的毛细管气相色谱柱头进样器

柱头进样(On-column Injection)是毛细管气相色谱(GC)最常用的进样方法之一。它较之其它进样方法有许多优点,特别适用于宽沸程多组分的分析。1963年Zlatkis和Walker首先建议在毛细管气相色谱中使用柱头进样技术。1977年Schomburg等提出了冷柱头(室温)导入样品的方式,不久Grob等又发明了阀式柱头进样器。Grob的阀式进样器需用一种特制     

气相色谱法直接进样测定工业废气中的苯乙烯

建立了直接进样测定工业废气中苯乙烯的气相色谱法.工业废气样品通过气体进样阀进入气相色谱仪中进行分离和检测,采用0.25 mL气体进样阀时,方法的检出限为1.4 mg/m3,苯乙烯含量在3.19～51.0 mg/m3时,测定结果的相对标准偏差为2.19％～4.50％(n=5),与行业标准HJ 583-2010,HJ 584-2010相比,该方法操作简便、快速,适合工业废气中苯乙烯的快速测定.     

ISRP色谱新材料在体液药物分析中的应用

内表反相色谱填充物Internal Surface Reverse Phase(ISRP)是用于蛋白质存在时进行HPLC分析的材料。蛋白质不能被ISRP保留,药物及代谢产物则能被保留并分离。用在线滤片后接ISRP微柱代替进样阀中的样品环,体液样品可直接进样。我们应用     

高效液相色谱讲座Ⅲ高效液相色谱仪器系统（下）

§3-2进样系统 进样系统是将待分析样品引入色谱柱的装置。对于液相色谱的进样装置,要求重复性好,死体积小,保证中心进样,进样时对色谱柱系统流量波动要小,便于实现自动化等。 进样系统包括取样、进样两个功能。而实现这两个功能又有手动和自动两种方式。     

柱内直接进样技术及其在高温毛细管色谱法中的应用

发展了一种将样品直接注入位于炉箱里的保留间隔柱内的进样技术。样品的汽化、溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成,减少了沸点歧视效应,改善了定量重复精度,而分离水平与冷柱头柱上进样技术相同或更好。同时还极大地简化了进样器的设计。对进样条件进行了系统考察,并分析了两种石蜡产品,证明柱内直接进样是一种十分可靠而简便的进样方式,适用于高温毛细管气相色谱法。