催化荧光法测定痕量硒

基于稀硝酸介质中溴酸钾氧化藏红T,使其荧光猝灭,硒(Ⅳ)对此反应具有阻抑作用,使荧光强度增大,建立了催化荧光法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法。方法检出限为0.12μg L,线性范围为0.5～10μg L。方法可用于测定水样中的硒(Ⅳ)。     

利用新的催化显色反应测定人发中痕量硒

本文提出了一个新的催化分光光度法测定痕量硒的方法。在酸性条件下,硒(Ⅳ)催化氯酸钾氧化苯肼成偶氮离子,继而与变色酸偶联成红色偶氮化合物。在一定硒(Ⅳ)浓度范围内,偶氮化合物吸光度与硒(Ⅳ)浓度成正比。方法灵敏,最低检出限为0.25ppb。在EDTA存在下,可不经分离直接测定人发中痕量硒。回收率100±6.5％。     

痕量硒的催化褪色法测定

研究了在盐酸介质中，以EDTA作掩蔽剂，痕量硒(Ⅳ)强化催化氯酸钾氧化2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚（5-NO2-PADAP）褪色反应及其动力学条件，建立了催化动力学测定痕量硒的新方法。方法检出限为0.0183цg/L Se(Ⅳ)，该法用于测定人发中痕量硒，结果令人满意。     

催化动力学光度法测定海产品中痕量硒

在硝酸介质中,硒（Ⅳ）能催化溴酸钾氧化亚甲蓝使之褪色。研究了这一催化反应的动力学条件,建立了一种动力学光度法测定痕量Ｓｅ（Ⅳ）的新方法。其灵敏度为３．８×１０＾－７ｇ／Ｌ Ｓｅ（Ⅳ）,Ｓｅ（Ⅳ）的含量在０￣８μｇ／Ｌ范围内与褪色反应速率１ｇ（Ａ０／Ａ）成正比。通过萃取纯化,使方法具有良好的选择性和准确度。用于多种海产品中痕量硒的测定,结果满意．     

催化光度法测定人发样品中痕量硒(Ⅳ)

在0.025mol·L~(-1)硫酸介质中,90℃水浴加热12min时,痕量硒(Ⅳ)对溴酸钾氧化碱蓝褪色反应有显著的催化作用,提出了催化光度法测定痕量硒(Ⅳ)的方法。该催化反应对碱蓝是假零级反应,对硒(Ⅳ)是假一级反应,催化反应和非催化反应的表观活化能分别为46.13,65.16kJ·mol~(-1)。硒(Ⅳ)的质量浓度在40μg·L~(-1)以内与△A呈线性关系,检出限(3s/k)为2.75×10~3μg·L~(-1)。方法用于人发样品中硒(Ⅳ)量的测定,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法测得的结果相符。     

高碘酸钾氧化中性红褪色催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)

基于3.2×10-4mol/LH2SO4介质中,痕量硒(Ⅳ)催化KIO4氧化中性红的褪色反应,建立了测定痕量硒(Ⅳ)的动力学光度法。在固定加热时间段(6min)后,于530nm处测定中性红的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.36μg/L,校准曲线的质量浓度线性范围为0～8.0μg/L。实验了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.60kJ/mol。11次重复测定0.1μg/25mL和0.2μg/25mLSe(Ⅳ)的相对标准偏差分别为2.1%和1.9%。方法用于食品和人发样品中痕量硒(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为0.33%～3.8%,加标回收率为96.0%～103.0%。     

巯基棉分离-催化分光光度法测定环保样品中痕量硒

硒是环保监测中的重要元素之一。用催化分光光度法测定痕量硒,只见于水质、头发等试样中。用巯基棉分离-催化分光光度法测定含大量基体干扰的环保样品中的痕量硒,尚未见报道。本文研究了用此法分离、富集及其测定的条件,巯基棉在 HCl 介质中吸附的酸度为1N,     

荧光猝灭法测定痕量硒(Ⅳ)

基于在稀硫酸介质中,硒(Ⅳ)氧化碘化钾,其反应产物使吖啶橙荧光猝灭,建立了一种荧光猝灭法测定痕量硒的方法。线性范围为0.4～30μg·L-1,检出限为0.23μg·L-1。方法简便灵敏、选择性好,用于水和蒜样中硒的测定,结果满意。     

咪唑啉纤维树脂分离富集/ICP-MS测定矿石中的痕量铂(Ⅳ)

本文提出了咪唑啉纤维树脂分离富集/ICP-MS测定矿石中痕量铂(Ⅳ)的方法。实验考察了影响咪唑啉纤维树脂分离富集痕量Pt(Ⅳ)的酸度、流速、洗脱液的组成、体积等因素,结果发现:在20%的王水介质中,Pt(Ⅳ)能定量吸附于树脂上并与大量其它金属分离;被吸附的Pt(Ⅳ)可用5%硫脲-1%HCl溶液定量洗脱,ICP-MS测定Pt(Ⅳ)的回收率为87%~102%。所建立的方法应用于硫镍矿管理样分析,其测定结果与推荐值吻合。     

吖啶红荧光猝灭法测定痕量硒

在稀盐酸溶液中,Se(Ⅳ)与碘化钾反应生成碘分子,碘分子与吖啶红反应,使其发生荧光猝灭反应,荧光猝灭值在一定范围内与硒(Ⅳ)浓度呈线性关系,据此建立了测定痕量硒的荧光猝灭方法。方法的测定范围为0.01～O.20μg·ml-1。方法用于金属锰中痕量硒的测定,结果满意。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

磷酸钙骨水泥水化机理研究进展

本文综述了Ca(H2PO4)2·H2O-Ca3(PO4)2-Ca4(PO4) 2O,Ca4(PO4)2O-CaHPO4,α-Ca3(PO4)2-少量β-TCP、HAP,β-Ca3(PO 4)2-CaHPO4·H2O-CaCO3及α-Ca3(PO4)2-Ca(H2PO4)2·H2O -CaCO3等几种主要磷酸钙骨水泥体系的特点和水化机理研究进展.     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。     

聚全氟(乙烯-丙烯)树脂的力学性能研究

研究了四氟乙烯和六氟丙烯共聚物的熔融指数,抗张强度和耐应力开裂之间,以及端基和热稳定性之间的关系。发现:(1)在一定的共聚物组成和分子量分布情形下,共聚物的熔融指数和抗张强度的关系可表示为经验式:F=350—18.3(M_I);(2)熔融指数大于4的共聚物不耐热应力开裂;(3)共聚物经380℃热处理,其端基转变为-CF=CF_2后,已具有挤出成型所要求的热稳定性。