不同形貌纳米CoWO_4的水热法制备及气敏性能(英文)

以Co(NO3)2·6H2O、Na2WO4·2H2O为主要原料,去离子水为溶剂,利用水热法在不同条件下制备了一系列的纳米CoWO4,用XRD、TEM和比表面分析仪对产品的物相、形貌和比表面积进行了表征。较系统地探讨了水热条件(反应混合物pH值、反应时间、反应温度等)对产物物相和形貌的影响,并研究了不同形貌产品对甲醛、乙醇、氨气、苯和丙酮等的敏感性能。结果表明:水热条件对产品的物相和形貌有影响,在不同水热条件下,可成功制备CoWO4纳米颗粒、纳米立方体及纳米棒;以纳米颗粒、纳米立方体及纳米棒样品制成的气敏元件对被试气体有不同程度的响应,其中以纳米颗粒为基的元件在210℃对1 000μL·L-1NH3灵敏度为3.3。     

4-甲基-7，10-二氢苯并[h]香豆素的合成研究

以1-萘酚(6)为起始原料，经过Birch还原得到5，8-二氢-1-萘酚(7)；7与乙酰 乙酸乙酯在不同条件下缩合合成了4-甲基-7，10-二氢苯并[h]香豆素(4)．研究结 果表明，无氧和酸催化的反应条件对缩合反应是至关重要的．在没有酸催化的条件 下，反应生成3-乙酰基-2-羟基-6-甲基-吡喃-4-酮(8)，并通过单晶X射线衍射分析 确定了产物的结构；在酸催化的条件下，除了生成产物4外，还伴随生成脱氢芳构 化产物4-甲基苯并[h]香豆素(5)，而且在不同条件下二者的比例不同，其中以甲磺 酸为催化剂、在氮气保护下并加入抗氧化剂无水Na_2SO_3为最佳反应条件，化学选 择性约为70：30(4：5)，收率49．1％．     

NEPE推进剂贮存寿命预估方法的比较

在密闭条件下,对两种NEPE推进剂(NA -1和NP -1)进行了不同温度(55、65、75、85、95℃)的加速老化.跟踪测定了质量损失、拉伸强度和有效安定剂含量.分别以质量损失和拉伸强度为变化参量,以质量损失1％所需时间(τ)作为安全贮存寿命的临界点,以拉伸强度下降至0.5 MPa所需时间(τ')作为力学老化寿命的...     

唑来膦酸合成方法的研究进展

综述了唑来膦酸(1)合成方法的研究进展。重点介绍了以咪唑为原料合成1的工艺条件,讨论了不同工艺条件的优缺点。结果显示,通过优选相转移催化剂和溶剂能高收率地合成1。参考文献30篇。     

一种铜催化合成异吲哚啉-1-酮的方法

本文设计了一种以邻苯甲腈和苯乙炔为原料,在铜催化剂的作用下环化生成异吲哚啉-1-酮的反应方法.以邻溴苯腈和苯乙炔作为反应模板,对溶剂、碱添加剂、催化剂、反应时间和温度做了探索,确定最佳反应条件为:碘化亚铜(0.02 mmol),去氧水(0.6 mmol),叔丁醇钾(0.3 mmol),1,4-二氧六环(0.2 mol·L^-1),100℃反应6 h.在最优反应条件下,对不同的反应底物进行了一系列的研究,底物适用性良好.     

β-榄香烯氨基酸衍生物的合成

以β-榄香烯为起始原料,在未对氨基酸进行保护的条件下,以乙醇和水的混合物作溶剂(V(乙醇):V(水)的最佳比为4: 1),与7种不同的氨基酸在碱性条件下于66 ℃反应,合成了一系列β-榄香烯单取代氨基酸衍生物,并用IR、 1H NMR及HRMS测试技术对其结构进行了表征. 探讨了反应温度对反应收率的影响,结果表明,反应温度以66 ℃为宜,温度太高副产物较多,温度太低,反应难以进行,次氯酸钠用量以参加反应β-榄香烯物质量的2倍为宜..     

离子交换树脂催化合成2-(1-环己烯基)环己酮

以环己酮为原料，利用双套管连续催化缩合反应及分离装置，在离子交换树脂催化下，制备2-(1-环己烯基)环己酮．考察了反应温度、反应时间、不同类型的离子交换树脂对2-(1-环己烯基)环己酮收率的影响．从而确定反应条件为：反应时间2．5h、反应温度85℃／2．0kPa，以HD-8型苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂，在此条件下，2-(1-环己烯基)环己酮的收率达到85％以上．     

响应面法优化微波提取夏枯草多糖及其抗氧化活性

以夏枯草多糖为研究对象,在单因素实验的基础上,采用响应面法对夏枯草多糖的微波提取工艺进行优化,测定其抗氧化活性。结果表明,夏枯草多糖的最佳提取条件为:液料比29∶1(mL·g~(-1)),乙醇体积分数68%,微波功率295W,微波时间8min,在该条件下夏枯草多糖得率为5.28%,与理论值(5.19%)的相对误差为1.73%。在此条件下得到的多糖提取物具有较好体外抗氧化活性,对DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子具有不同的清除能力,半数抑制浓度IC_(50)分别为0.58、0.49和1.19mg·mL~(-1 )。     

Al/Fe多核羟基阳离子柱撑膨润土的制备及其对Cr(Ⅵ)的吸附

以云南砚山膨润土为原料,Al~(3+)和Fe~(3+)为柱化剂,采用水热离子交换法,在不同B值(OH-/M~(3+)物质的量之比)和不同Al/Fe条件下制备Al/Fe多核羟基阳离子柱撑膨润土,并用其作为吸附剂吸附Cr(Ⅵ)离子含量为100 mg/L的模拟废水。结果表明,原土的吸附率较低,柱撑后的膨润土有很好吸附效果,吸附率均在90%以上,其中B值为2.5,Al/Fe为1∶10条件下,Cr(Ⅵ)的吸附率达到99.81%。     

催化柴油中氮化物分布的气相色谱-原子发射光谱分析方法的研究

建立了催化柴油馏分中各种氮化物类型分布的气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)分析方法,考察了色谱条件和不同的试剂气压力对各种氮化物分离和检测灵敏度的影响,定性(或归类)了某典型催化柴油中的73个氮化物,计算了程升条件下各种氮化物的保留指数,为不同实验室的定性比较提供了依据。以峰面积对质量浓度作图,氮化物在2.0~600 mg/L浓度范围内,AED检测器对不同氮化物有良好的线性响应,线性相关系数达0.998。几种氮化物(吲哚、1-甲基吲哚、C2-吲哚、咔唑、1-甲基咔唑、1,8-二甲基咔唑)峰面积的相对标     

强极性溶剂作用下肉桂酸缩水甘油酯的合成研究

以肉桂酸钠和环氧氯丙烷为原料,在不同的溶剂中合成了肉桂酸缩水甘油酯,考察了溶剂种类、溶剂用量、反应温度、反应时间和催化剂等对反应产率的影响,优化了反应条件.研究结果表明,溶剂的极性对反应结果影响显著,无催化剂条件下,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,肉桂酸钠与环氧氯丙烷物质的量之比为1∶10,反应温度120℃,反应时间10 h,肉桂酸钠缩水甘油酯的产率可达81.5%.     

美洛昔康与4-磺化杯[4]芳烃包合作用的荧光光谱研究

采用荧光光谱研究了不同酸度下美洛昔康(ME)与4-磺化杯[4]芳烃(SCX4)的包合作用.结果表明,在酸性和中性条件下,美洛昔康与4-磺化杯[4]芳烃均形成1∶1的包合物;以包合形成常数为包合物稳定性的量度,不同酸度下形成的包合物的稳定性排序为碱性>中性>酸性.     

手性高烯丙基胺的合成及表征——一个微量不对称合成教学实验

描述了一个以立体化学中非对映选择性为知识重点,以无水无氧操作为操作重点的微量不对称合成实验。(R)-N-叔丁基亚磺酰亚胺在无水无氧环境中,经过锌参与的烯丙基化,在不同的溶剂、添加剂条件下以不同的选择性得到了一对非对映异构体,以较高的产率得到终产物。烷基化反应产物的非对映体比率(dr)通过1H与19F NMR以及手性HPLC确定。总体来说,这一实验所用试剂易得,反应条件温和,速率快,产率高;学生在学习无水无氧操作(Schlenk技术)的同时,还能够熟悉立体化学的基本概念,了解如何通过调节反应溶剂和添加剂实现立体化学结果的逆转,并掌握使用手性HPLC和NMR确定光学活性物质的dr值的方法。     

离子色谱法评价电解条件对电解法合成四甲基氢氧化磷时阴极液中Br~-含量的影响

采用离子色谱法测定以四甲基溴化磷为原料电解法合成四甲基氢氧化磷的阴极液中的痕量Br~-,色谱工作条件为:IonPac AS11-HC分离柱,柱温30℃,淋洗液为30mmol·L~(-1) KOH溶液,淋洗液流量1.0 mL·min~(-1),抑制器电流75 mA。Br~-的线性范围为1.00~10.00 mg·L~(-1),检出限(3s/k)为0.028 5mg·L~(-1)。加标回收率在96.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1.0%。考察了不同商业化隔膜、电解时间、电流密度等电解条件对阴极液中Br~-含量的影响,结果表明:以JCM-Ⅱ均相阳离子交换膜分隔电解槽阴、阳极室时,当电流密度为60mA·cm~(-2)、通电量为理论电量的60%时,阴极液中Br~-含量较低。     

阻燃剂MCA的高压法合成工艺研究

以三聚氰胺和氰尿酸为原料,以水为溶剂,考察了高压法合成阻燃剂MCA的工艺。在反应压力为120 KPa、三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比约为1∶1.02下,采用改变单一因素的方法探讨了在不同温度、压力、反应时间及不同p H值等情况下对反应结果的影响,得出较优的工艺条件为反应时间为1.5 h、反应的最佳温度为105℃、p H值保持在7左右最佳,在此条件下,产品纯度可达98%以上,产品质量稳定。     

甲醛次硫酸氢钠二水合物促进的醌芳基化反应

以甲醛次硫酸氢钠二水合物（rongalite）为电子供体,碘代芳烃为芳基化试剂,在温和条件下实现了醌的芳基化反应。以苯醌和对硝基碘苯的反应为模板反应,考察了碱、溶剂、温度和物料比等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为：对硝基碘苯（0.2 mmol）,苯醌（1 mmol）,甲醛次硫酸氢钠二水合物（0.4 mmol）,氢氧化钾（0.6 mmol）,DMSO(1 mL),氮气氛围,80℃,反应24 h。在该条件下,目标产物收率可达82%。该反应体系对不同的碘代芳烃和醌均表现出了良好的适用性,收率在62%～84%之间。     

稻壳基高纯度NaP1沸石的制备及其庚烷异构性能评价

以稻壳为硅源采用煅烧-水热法合成NaP1沸石,考察了不同硅铝比(n_(SiO_2)/n_(Al_2O_3))、水钠比(n_(H_2O)/n_(Na_2O))、晶化温度、晶化时间对沸石结晶度的影响,并以其为载体制备x%Ni/NaP1(x%为Ni与NaP1的质量比)型烷烃异构催化剂。采用X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜-X射线能谱、N_2气吸附-脱附、X射线光电子能谱、NH_3程序升温脱附、差热分析表征手段对合成材料的晶体结构、微观形貌和金属分散性等进行分析,研究了金属镍掺杂对NaP1酸性和热稳定性能的影响。结果表明以稻壳为硅源制备的NaP1沸石的最佳合成条件为水钠比为35、硅铝比为10、晶化温度为95℃、晶化时间为12 h,此时NaP1晶体的结晶度为99.38%。在以正庚烷异构反应为探针的实验中,4%Ni/NaP1的催化性能最佳,在还原温度400℃、还原时间4 h、重时空速3.52 h~(-1)、反应温度为320℃的条件下,收率最大为46.41%,对正庚烷转化率和选择性分别为65.49%和70.86%。     

高效液相色谱法测定蓝绿藻中微囊藻毒素

以铜绿微囊藻为研究对象,考察了不同溶剂、不同超声波震荡时间和不同固相萃取(SPE)洗脱液浓度对藻毒素提取效率的影响,以及梯度淋洗HPLC分离藻毒素条件的优化。藻毒素浓度在1~100 mg·L-1范围内,峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.12 ng。方法可靠、灵敏度较高,用于实际藻样中藻毒素的测定,回收率为96.5%~98.0%。     

微波辅助提取-GC/MS联用分析苍耳子中油脂成分的研究

采用微波辅助提取-GC/MS联用分析苍耳子中的油脂成分.以V(环已烷):V(丙酮)=1:1为提取溶剂,优化了微波辅助提取的条件.以正二十烷为内标,鉴定出了13种油脂成分,各组分相对保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.15%,相对峰面积的RSD＜3.0%.对不同批次以及不同产地的苍耳子样品进行了对比研究.该方法可用于苍耳子的鉴定和质量控制.     

制备条件对磷化钼加氢脱硫催化活性的影响

采用程序升温还原方法制得磷化钼(MoP)催化剂,在常压连续微型化反应装置中,以噻吩为模型化合物,对催化剂的加氢脱硫活性进行评价。考察了还原温度、磷钼摩尔比、不同磷源等制备条件对MoP催化活性的影响。实验结果表明,在MoP生成温度区间内,随着还原温度的升高,催化剂活性降低;磷钼摩尔比为1∶1时,噻吩转化率最高,而磷钼摩尔比为1∶2和2∶1时制备催化剂的催化活性相当;采用磷酸二氢铵、磷酸铵以及磷酸为磷源,均可制得磷化钼,而以磷酸二氢铵为磷源时制备磷化钼催化剂的活性最佳。在噻吩加氢脱硫反应条件下反应后,不同磷源制备的磷化钼整体物相均没有发生变化。