Crystallization kinetics of chalcogenide glass Se0.8 Te0.2

The crystallization kinetics of the chalcogenide glass Se_0.8Te_0.2 was studied by means of differential scanning calorimetry. The variation in partial area (X) with temperature (T) revealed that the transition from the amorphous to the crystalline phase occurs in two dimensions.Activation energies were determined for both the glass transition (E _t) and the crystallization (E _c).E _t was calculated from the variation inT _g with the heating rate (a).E _c was determined by three different methods: (i) variation inX withT, (ii) variation inT _p witha, and (iii) variation inT _c witha.E _t andE _c have values of 161.01±2.75 and 84.75 ±8.21 kJ/mol, respectively.

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Zusammenfassung Mittels DSC wurde die Kristallisierungskinetik des Chalkogenidglases Se_0.8Te_0.2 untersucht. Eine Änderung partieller Gebiete (X) mit der Temperatur (T) zeigte, daß der Übergang von der amorphen zur kristallinen Phase zweidimensional verläuft.Es wurde die Aktivierungsenergie sowohl für den Glasübergang (E _t) als auch für die Kristallisierung (E _c) bestimmt.E _t wurde mittels der Abhängigkeit vonT _g von der Aufheizgeschwindigkeit (a) ermittelt.E _c wurde auf drei verschiedene Wege bestimmt: (i) Änderung vonX in Abhängigkeit vonT, (ii) Änderung vonT _p in Abhängigkeit vona und (iii) Änderung vonT _c in Abhängigkeit vona. Die Werte vonE _t undE _c betragen 161.01±2.75 bzw. 84.75±8.21 kJ/mol.

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This work was partly supported by a Grant-in-Aid for Scientific Research from the GTZ GmbH and DAAD, W. Germany.     

Zum Selbstdiffusionskoeffizienten des Wassers im Polymer (Feststoff)-Wasser-System

Zusammenfassung Wählt man zur Beschreibung einfacher färberischer Systeme die Thermodynamik der irreversiblen Prozesse, so erhält man Gleichungen für den Diffusionsprozeß. Man hat es in diesem vereinfachten Modell mit drei unabhängigen Diffusionskoeffizienten zu tun, wobei einer davon den SelbstdiffusionskoeffizientenD von Wasser im Substrat beschreibt. Durch experimentelle Untersuchungen mittels Tracer-Technik wurdeD bei verschiedenen Polymeren in der Größenordnung von 4 · 10^–10 cm² · sec^–1 bestimmt. Dieser Befund wird durch eine parakristalline Wasserstruktur im Polymer interpretiert. Die scheinbaren AktivierungsenergienE _a für diesen Diffusionsprozeß liegen mit ca. 6 kcal · Mol^–1 etwas höher als im Wasser (4,2 kcal · Mol^–1) und sprechen dafür, daß wegen der Kleinheit des diffundierenden Teilchens die Bewegung der Kettensegmente des Polymers nicht inE _a enthalten ist.

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Summary If the thermodynamics of irreversible processes is used to describe simple dyeing systems, equations for the diffusion process are obtained. This simplified model contunius three independent diffusion coefficients, one. of them describing the self-diffusion coefficientD of water in the substrate. By means of experimental investigations using tracer technics for diverse polymersD was found to be about 4 · 10^–10 cm² · sec 1. This result is interpreted by means of a paracrystalline structure of the water in the polymer. The apparent activation energiesE _a of this diffusion process, being about 6 kcal · Mol^–1, are a little greater than in water (4,2 kcal · Mol^–1), indicating that the movement of the chain-segments of the polymer is not contained inE _a , because of the smallness of the diffusing particles.

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Mit 3 Abbildungen und 1 Tabelle     

Katalytischer Wasserstoffaustausch des Äthans am Nickelkatalysator

Zusammenfassung Der Wasserstoffaustausch zwischen Äthan und Deuterium bzw. Tritium wird an Nickelpulver als Katalysator untersucht. Die auf Wasserstoff bezogene Reaktionsordnung nimmt im Temperaturgebeit 147–323°C zu, während die in bezug auf Äthan sich konträr verändert. Auch die Aktivierungsenergie nimmt ein wenig ab. Die Ergebnisse der Untersuchungen mittels Deuterium zeigen, daß die Hauptprodukte des Austausches Äthan-d₂ und Äthan-d₆ sind. Das Verhältnis der Anfangsgeschwindigkeiten der Bildung beider Produkte hängt von der Katalysatoraktivität und der Temperatur ab. Auf Grund des Vergleichs dieser Ergebnisse mit denen des Methanaustausches kann der große Unterschied im Verhalten beider Stoffe durch die Verschiedenheit der Adsorptionsmechanismen erklärt werden.

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Catalytic hydrogen exchange reaction of ethane over aNi catalyst

The hydrogen exchange between ethane and deuterium as well as tritium has been investigated over nickel powder catalyst. In the temperature range from 147 to 323°C the order of reaction with respect to hydrogen increases whereas for ethane the reverse is observed. The activation energy also decreases slightly. The study with deuterium showed that the main products of exchange were ethane-d₂ and ethane-d₆. The ratio of the initial rater of formation of these products depended on the catalyst activity and the temperature. By comparing these results with those of methane exchange the large difference in behaviour between methane and ethane can be ascribed to the difference in adsorption mechanism.

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Mit 4 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.E. Broda zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Light scattering by cubic particles in the Rayleigh-Gans region

Summary The light scattered by cubic particles in theRayleigh-Gans domain is considered and an expression is derived for the particle scattering factor of a dispersion of randomly oriented cubes. Numerical results are presented for the dissymmetry as a function of the side length of the cube and the wavelength of the incident radiation. The total scattering cross section is also considered.

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Zusammenfassung Das von kubischen Teilchen imRayleigh-Gans-Bereich gestreute Licht wird untersucht und ein Ausdruck für den Teilchen-Streufaktor einer statistisch orientierten Verteilung von Würfeln abgeleitet. Die numerischen Ergebnisse für die Dissymmetrie sind dargestellt als Funktion der ScitenlÄnge des Würfels und der WellenlÄnge der einfallenden Strahlung. Der totale Streuquerschnitt wird ebenfalls angegeben.

     

Anwendung von Ionenaustauschern in der analytischen Chemie

Zusammenfassung In vorliegender Mitteilung wurde gezeigt, da\ durch Beachtung der Korngrö\e des Ionenaustauschers die Arbeitsbedingungen wesentlich vereinfacht werden können, was sich auch sehr in der Trennzeit bemerkbar macht. Unter Bezugnahme auf frühere Mitteilungen werden allgemeine Richtlinien für quantitative Trenneffekte bei Konzentrationsunterschieden der zu trennenden Elemente angegeben und in einer Tabelle werden sÄmtliche Möglichkeiten der Zweifachtrennungen aufgeführt. Die Differenz bzw. der Quotient der Elutionskonstanten E _l ¹ und E _e ² gestatten, zahlenmÄ\ig den Trenneffekt zu beurteilen.Die aus der Praxis aufgeführten Beispiele quantitativer Trennungen zeigen, welchen Nutzen heute Ionenaustauscher in der analytischen Chemie haben können.Für die sorgfÄltigen Ausführungen der Messungen bin ich FrÄulein Fickel und Herrn Kretzschmar zu Dank verpflichtet.     

Relationship between x-ray pattern and defects-distribution in a polymer crystal

Summary The relationship between anx-ray pattern and a defects-distribution in a polymer crystal is derived mathematically. The results are classified into three typical cases by the probabilities of a defects-distribution. Each case is demonstrated by means of an optical diffraction method.The consequence is applied to the interpretation of the layer line streaks, found in ax-ray diagram of a well-oriented isotactic polypropylene.

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Zusammenfassung Die Beziehung zwischen einem Röntgeninterferenzdiagramm und einer Störstellenverteilung in einem Polymerkristall wird mathematisch abgeleitet. Die Ergebnisse lassen sich gemÄ\ der Wahrscheinlichkeitsverteilung der Defekte in drei typische FÄlle klassifizieren. Jeder dieser FÄlle wird mittels optischer Beugung demonstriert.Die Folgerungen werden auf die Interpretation der Schichtlinien-Streifen, die man im Röntgendiagramm eines hochorientierten isotaktischen Polypropylens findet, angewendet.

     

Analytische Studie der Reaktion von einwertigem Silber mit Hydrochinon

Zusammenfassung Es wurde die Reaktion des Hydrochinons mit einwertigem Silber untersucht. Die Stöchiometrie der Reaktion wurde in AbhÄngigkeit von der AlkalitÄt (Ammoniak und NaOH) verfolgt, und die Bedingungen für den quantitativen Verlauf der Reaktion wurden festgelegt. Die erhaltenen Ergebnisse wurden zur ma\analytischen Bestimmung von Silber mit Hydrochinonlösung, sowie von Hydrochinon und Chinon mit AgNO₃Lösung ausgenutzt.     

Zur Berechnung der Mieschen Streukoeffizienten für reelle Brechungsindizes

Zusammenfassung Der relative WirkungsquerschnittQ _ext der Mieschen Theorie wurde in AbhÄngigkeit vom Teilchengrö\enparameterx für die Wertem=1,5; 2,0 und 3,0 des relativen Brechungsindex mit einer elektronischen Digitalrechenanlage ermittelt.Au\er den FunktionenQ _ext (x)=Q (x) wurden die von den elektrischen und magnetischen Multipolschwingungen herrührenden BeitrÄge zum Gesamtwirkungsquerschnitt,q _n ^e undq _n ^m, ausgedruckt und gezeichnet.Diese EinzelbeitrÄgeq _n ^e undq _n ^m haben den Charakter von komplizierten Resonanzkurven. Für höhere Ordnungn der Multipolschwingung und grö\ere Brechungsindizes werden die Resonanzspitzen so scharf, da\ sie in der SummenfunktionQ (x) in Erscheinung treten und schlie\lich den Charakter vonQ (x) bestimmen.Die Analyse der numerischen Ergebnisse lÄ\t für grö\ere Brechungsindizes (m>1,5) einfache GesetzmÄ\igkeiten der Resonanzstruktur erkennen. Damit lÄ\t sich das Verhalten der FunktionQ (x) im Bereichm>1 qualitativ überblicken.nanzstellen und so fort. Die Extrapolation der gewonnenen Ergebnisse in den Bereich m > 3 fiihrt zu dem Sehlu6, daJ3 die Resonanzstellen der einzelnen Unser Dank gilt dem inzwischen verstorbenen Herrn Erich Matte fiir seine unermtidliche Hilfe bei der Programmierung und Durchftihrung der Rechnung.     

Ultraschalluntersuchungen über die Dimerisation von Essigsäure in Mischungen mit Tetrachlorkohlenstoff

Zusammenfassung In einer früheren Arbeit wurde das volumetrische und dielektrische Verhalten von Essigsäure in Mischungen mit unpolaren Lösungsmitteln auf Grund von zwei Voraussetzungen diskutiert: 1. Die Interpretation vonFreedman, welcher das Dimerisationsgleichgewicht von Essigsäure als die Ursache der Ultraschallrelaxation bei niederen Frequenzen ansah und danach Dimerisationskonstanten in reiner Essigsäure berechnete, wird als korrekt angesehen. 2. Für die Konzentrationsabhängigkeit der DimerisationskonstantenK in Mischungen wird näherungsweise angenommen, daß InK linear mit der Konzentration der Essigsäure geht. In dieser Arbeit werden Ultraschallgeschwindigkeiten für das binäre System Essigsäure—CCl₄ bei 2 und 6 MHz und bei 20, 30 und 40°C mitgeteilt. Weiters wurde die Schallabsorption bei 20°C und beiden Frequenzen gemessen. Auf Grund der experimentellen Resultate kann die Konzentrationsabhängigkeit der Relaxationsfrequenz und des Relaxationsbetrages abgeschätzt werden. Sie ist konsistent mit den beiden oben angegebenen Voraussetzungen. Eine Kritik derFreedmanschen Interpretation auf Grund von Messungen an sehr verdünnten Essigsäuremischungen scheint daher nicht berechtigt zu sein. Die außerordentlich starke Konzentrationsabhängigkeit der Dimerisationskonstanten in Essigsäure—CCl₄- Mischungen zeigt deutlich, wie empfindlich Assoziationsgleichgewichte gegenüber Änderungen in der molekularen Umgebung bzw. Änderungen in der Dielektrizitätskonstanten sind.

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In a previous paper, the volumetric and dielectric behaviour of acetic acid and its mixtures with nonpolar solvents has been discussed on the basis of two assumptions: (1) The interpretation ofFreedman, explaining the low frequency ultrasonic relaxation of pure acetic acid on the basis of a monomer-dimer equilibrium and resulting in values of the dimerisation constant, is correct; (2) The variation of the dimerisation constantK with concentration of the mixture may be approximated by a linear behaviour of InK. In this paper, ultrasonic sound velocities are presented at 2 and 6 Mc per sec for the binary system acetic acid—CCl₄ at 20, 30, and 40°C, resp. Also absorption values are given for 20°C at both frequencies. From these data, the concentration dependence of the relaxation frequency and the relaxation amount can be estimated. It is consistent with the two assumptions cited above. Therefore, criticism onFreedman's interpretation, made on the basis of measurements in very dilute acetic acid mixtures, seem to be invalid. The rapid variation of the dimerisation constant in the mixture of acetic acid with carbon tetrachloride demonstrates very clearly, how sensitive association equilibria are to changes in the molecular surrounding, or to changes in the dielectric constant, resp.

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Mit 3 Abbildungen

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Herrn Prof.Wessely zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Auszugsweise vorgetragen auf der Tagung der American Chemical Society in Miami Beach, Florida, am 14. April 1967.     

Kinetics of the reaction ofN-2,6-trichlorobenzoquinonimine with sodium thiosulphate

The reaction ofN-2,6-trichlorobenzoquinonimine with sodium thiosulphate has been studied in aqueous solutions. The reaction follows second-order kinetics atpH 4.62.E _a , G and S being 6.2, 21.4 kcal/mol (26,90 kJ/mol) and –53.0 eu, respectively. The rate is acid catalyzed. The results are discussed in terms of nucleophilic addition of the thiosulphate ion.

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Kinetik der Reaktion vonN-2,6-Trichlorbenzochinonimin mit Natriumthiosulfat

Zusammenfassung Die Reaktion ist säurekatalysiert und folgt einer Kinetik zweiter Ordnung mit Werten vonE _a =6,2 kcal/mol (26 kJ/mol), G=21,4 kcal/mol (90 kJ/mol) und S=–53 eu beipH 4,62. Die Ergebnisse werden auf der Basis einer nucleophilen Addition des Thiosulfat-ions diskutiert.

     

On the linearity of the energy of activation in theEyring theory of kinetics

Summary A result obtained earlier implies that — if theEyring theory is correct — the energy of the transition state is less thanU+E _a whereU is the sum of the internal energies of the chemical reactants andE _a is the energy of activation. The energy of the transition state for the forward reaction is not equal to that of the inverse reaction; it varies linearly with the temperature.

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Zur Linearität der Aktivierungsenergie in derEyringschen Theorie

Zusammenfassung Aus einem früher erhaltenen Ergebnis folgt, daß — Richtigkeit derEyring-Theorie vorausgesetzt — die Energie des Übergangszustands geringer ist alsU+E _a (U: Summe der inneren Energien der Reaktanden;E _a: Aktivierungsenergie). Die Energie des Übergangszustands ist für Hin- und Rückreaktion unterschiedlich und hängt linear von der Temperatur ab.

     

Estimation des potentiels chimiques de melange et des chaleurs latentes de fusion a partir des diagrammes binaires liquides-solides

The simultaneous estimation of chemical potentials of mixing and the latent heat of fusion of the pure constituents from liquid-solid equilibrium data of binary mixing is rather difficult. Since the activity coefficients change before the considered molar fraction and the temperature. Moreover chemical reaction may occur in the binary mixing therefore the application of the Gibbs-Duhem relation becomes impossible.The activity, the latent heat of fusion in the pure state and the C _p of fusion of NaI from the experimental data of the diagram of fusion of NaI-NaIO₃ were calculated. The application of the results obtained near the eutectic point allowed the determination of the latent heat of fusion of the pure NaIO₃. When the expression of the activity becomes complicated, the experimental data of heat of mixing in addition to the data obtained from the equilibrium of fusion were applied.

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Zusammenfassung Eine simultane SchÄtzung der chemischen Potentiale von MischvorgÄngen und der SchmelzwÄrme der reinen Komponenten aus Liquid-Solid-Gleichgewichtsdaten von binÄren MischvorgÄngen ist recht schwer, da sich eher die AktivitÄtskoeffizienten Ändern als die betrachteten Molenbrüche und die Temperatur. Au\erdem können sich bei den binÄren MischvorgÄngen chemische Reaktionen abspielen, wodurch die Anwendung der Gibbs-Duhemschen Gleichung unmöglich wird. Es wurde die AktivitÄt, die SchmelzwÄrme im reinen Zustand und aus den experimentellen Daten des Schmelzdiagrammes von NaI-NaIO₃ C _p für das Schmelzen von NaI berechnet. Die Anwendung der erhaltenen Ergebnisse in der NÄhe des Eutektikums ermöglichte die Bestimmung der SchmelzwÄrme von reinem NaIO₃.Wird der Ausdruck für die AktivitÄt kompliziert, werden zusÄtzlich zu den aus dem Schmelzgleichgewicht ermittelten Daten die experimentellen Daten für die MischungswÄrme verwendet.

     

Kinetik und Mechanismus der Substitutionsreaktionen von Komplexverbindungen, 10. Mit.: Solvolyse des [Cr(NCS)4(p-Toluidin)2]−-Ions in Äthanol—Wasser-Mischungen

Zusammenfassung Es wurde die Solvolyse des Komplexions [Cr(NCS)₄(p-Toluidin)₂]^– in verschiedenen Äthanol—Wasser-Mischungen kinetisch untersucht. Die exper. Ergebnisse können durch Annahme von zwei parallelen Prozessen erklärt werden. Der Austausch des ersten NCS ist eine Reaktion erster Ordnung (bez. auf das ursprüngliche Komplexion), mit einer Aktivierungsenergie von etwa 31–32 kcal/Mol und einer Aktivierungsentropie von etwa 20 Cl. Die Geschwindigkeit dieser Reaktion wird von der Lösungsmittelzusammensetzung praktisch nicht beeinflußt. Der Austausch der p-Toluidinmoleküle scheint eine Reaktion zweiter Ordnung (erster Ordnung bez. auf das Komplexion und erster Ordnung bez. auf Äthanol) zu sein. Die Aktivierungsenergie dieser Reaktion beträgt etwa 23–24 kcal/Mol, die Aktivierungsentropie ist fast Null. Die Wasserstoffionenkonzentration hat praktisch keinen Einfluß auf den Austausch der NCS^–-Ionen; der p-Toluidinaustausch wird dagegen durch die Anwesenheit von Mineralsäuren merklich beschleunigt.

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The solvolysis of the [Cr(NCS)₄(p-toluidine)₂]^– complex ion was studied in various ethanol—water mixtures. Experimental results can be explained by assuming two parallel processes. Substitution of the first thiocyanato group is a first order reaction with regard to the initial complex ion having an activation energy of about 31–32 kcal/mole and an activation entropy of about 20 Cl. The rate of this reaction is practically not influenced by the solvent composition. Substitution of the p-toluidine molecules appears to be a second order reaction (first order with regard to the complex ion as well as to ethanol). It has an activation energy of about 23–24 kcal/mole and nearly zero activation entropy. Substitution of thiocyanato ions shows practically no dependence on the hydrogen ion concentration. Substitution of p-toluidine, however, is faster in the presence of mineral acids.

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Mit 2 Abbildungen     

Verteilung von Uran(VI) und Thorium zwischen Alkalinitratl?sungen und 5 Vol-% Tri-n-butylphosphat/Kerosen

Zusammenfassung Es wird ein allgemein anwendbares Verfahren zur quantitativen Bestimmung dünnschichtchromatographisch trennbarer Substanzen empfohlen, bei dem die Ablösung der getrennten Substanzen von dem Dünnschichtmaterial durch Elution in einem Mikrochromatographierrohr erfolgt. Die Herstellung einer geeigneten Mikropipette und die Anfertigung der Mikrochromatographierrohre wird beschrieben. Aus den erhaltenen Me\werten ergibt sich, da\ das Verfahren nur mit einem kleinen Fehler behaftet ist und sich die Ergebnisse sehr gut reproduzieren lassen.

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Summary A generally applicable method is presented for the quantitative determination of compounds separable by thin-layer chromatography, where the separated substance is removed from the thin-layer material by elution in a microchromatography column. The preparation of a suitable micro-pipette and of the column for micro-chromatography is described. The data obtained show that the procedure works only with a slight error and the results are well reproducible.

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1. Mitteilung über BeitrÄge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie.

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Central-UniversitÄt von Ecuador in Quito, seiner Zeit Humboldt-Stipendiat am Institut für Organische Chemie der UniversitÄt des Saarlandes.

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Den Herren Prof. B. Eistert und O. Neunhoeffer danken wir für ihr Interesse an dieser Arbeit und für wertvolle Diskussionen.     

Heterolytische Anlagerung an Acetylen-Verbindungen, 1. Mitt.: Stereochemie und Kinetik der Anlagerung im System Diphenylacetylen-N-Brom-Succinimid—Essigsäure—Wasser

Zusammenfassung Die Umsetzung des Diphenylacetylens mit N-Brom-succinimid in 80–90proz. Essigsäure führt zu Brom-acetoxystilben (70% d. Th.,cis-:trans-Form=2575) und Dibrom-desoxybenzion (15–20% d. Th.). Bis zu einem Umsatz von ca. 30% befolgt die Umsetzung eine kinetische Gleichung zweiter Ordnung, dann steigt die Geschwindigkeitskonstante weiter an. Für 25° bis 50°C werden eine Aktivierungsenergie vonE _a =12,6±±1,0 kcal/Mol und einArrhenius-Faktor von lgA=7,4±±0,6 gefunden.

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The reaction of diphenylacetylene with N-bromosuccinimide and 80–90% aqueous acetic acid gives bromoacetoxystilbene (70% yield, mixture ofcis- andtrans-isomers 2575) and dibromodesoxybenzoin (15–20% yield). Up to about 30% conversion the reaction follows a second-order rate equation, but further the rate increases. For the temperature interval 25–50°C activation energyE _a =12,6±1,0 kcal/mole, andArrhenius-factor logA=7,4±0,6 are calculated.

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Mit 5 Abbildungen     

Study of the effective phase transition activation energy in K2SeO4 crystals

The high-temperature phase transition of K₂SeO₄ was studied by using differential thermal analysis. The Kissinger equation and the Mahadevan approximation were applied to evaluate the effective phase transition activation energy (E). The average value ofE was 12.85 ±0.04 eV.

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Zusammenfassung Mittels DTA wurde die Hochtemperatur-Phasenumwandlung von K₂SeO₄ untersucht. Für die Ermittlung der effektiven Aktivierungsenergie der Phasenumwandlung (E) wurde die Kissinger-Gleichung und die Mahadevan-NÄherung angewendet. Der mittlere Wert fürE betrug 12.85±0.04 eV.

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This work was partly supported by a Grant-in-Aid for Scientific Research from the Deutsche Gesellschaft für Technische Zusammenarbeit (GTZ) and DAAD, Germany.     

Untersuchung der isothermen Kristallisation von Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren mit Hilfe der Differential-Scanning-Calorimetrie

Zusammenfassung Die isotherme Kristallisation von Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren verschiedener Zusammensetzung und verschiedenen Molekulargewichts aus der Schmelze wird bei Unterkühlungen zwischen etwa 10 und 30 Grad differentialkalorimetrisch untersucht. Es zeigte sich, daß sowohl die Kristallisationskinetik als auch der erreichbare Kristallinitätsgrad von Zusammensetzung undSummary The isothermal crystallization from the melt of ethylene vinyl acetate copolymers with different compositions and different molecular weights is investigated at supercoolings between 10 and 30 degrees by means of Differential Scanning Calorimetry. It was observed that the crystallization kinetics as well as the maximum degree of crystallinity depend both on composition and on molecular weight. The crystallization kinetics does not followAvrami's equation. The deviations are discussed.

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Mit 7 Abbildungen in 8 Einzeldarstellungen und 1 Tabelle

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Herrn Professor Dr.K.-H. Hellwege zum 60. Geburtstag gewidment.     

Halbleiterfeldeffekt zur Messung des Doppelschichtpotentials an Oxid/Elektrolyt-Grenzflächen

Zusammenfassung Die Änderung des Doppelschichtpotentials an einer Oxid/Elektrolyt-Grenzfläche wird mittels einer Feldeffekt-Diode gemessen. Das Meßprinzip und der Meßplatz werden beschrieben. Ergebnisse für das System SiO₂/KCl-Lösung bei verschiedenen pH-Werten der Elektrolytlösung werden angegeben.

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Summary The change of the double-layer potential at an oxid electrolyte interface can be measured by means of a field-effect diode. The measuring practice and the measuring apparatus are described. Results for the system SiO₂/KCI solution at different pH values of the electrolyte solution are given.

     

Qualit?tskontrolle bei der Herstellung von Augentropfen Beispiel: Gentamicin-POS Augentropfen

Schlußfolgerung Die oben beschriebenen Methoden sind zur Gehaltsbestimmung von Gentamicin in Augentropfen geeignet.Die Colorimetrie bietet bei geringem Aufwand gut reproduzierbare Ergebnisse. Jedoch können die Gentamicin-Fraktionen dabei nur als Summen erfaßt und ausgewertet werden. Ähnlich wie Gentamicin reagieren auch andere Antibiotica. Spezifisch und selektiv dagegen sind die chromatographischen Methoden. Die Gentamicin-Fraktionen C₁, C₁a und C₂ sind einzeln nachweisbar und können, falls erforderlich, einzeln quantitativ ausgewertet werden.Bei der Qualitätskontrolle von Gentamicin Augentropfen wird die DC für Identitätsprüfung und Inprocess-Kontrolle, die HPLC für Endkontrolle und Haltbarkeitsuntersuchungen eingesetzt.

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Quality control in the manufacture of ophthalmic drops: Gentamicin-POS augentropfen

     

Application of a liquid metal ion source to secondary ion mass spectrometry

Summary An indium liquid metal ion source has been incorporated in a quadrupole-based ion microprobe and its performance as a primary ion source for secondary ion mass spectrometry was evaluated. Secondary ion emission of pure elements was studied for 10 keV In⁺ and 10keV O ₂ ⁺ bombardment. For most of the elements investigated positive and negative secondary ion yields under In⁺ impact are comparable to those obtained with O ₂ ⁺ primary ions. In addition, depth profiles of a Ni/Cr multilayer sample (10 nm single-layer thickness), a shallow oxygen implant in silicon and oxide layers on niobium were obtained using In⁺ ions for sputter erosion. The results indicate that liquid metal ion sources can be applied successfully in secondary ion mass spectrometry.

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Verwendung einer Flüssigmetall-Ionenquelle in der Sekundärionen-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Eine Indium-Flüssigmetall-Ionenquelle wurde in eine Quadrupol-Ionensonde eingebaut und ihre Einsetzbarkeit als Primärstrahlquelle in der Sekundärionen-Massenspektrometrie geprüft. Die Sekundärionenemission von Reinelementen wurde für 10 keV In⁺- und 10 keV O ₂ ⁺ -Bombardement untersucht. Für die meisten Elemente sind die positiven und negativen Sekundärionenausbeuten unter In⁺-Beschuß vergleichbar mit jenen, die man mit O ₂ ⁺ Primärionen erhält. Weiterhin wurden Tiefenprofile an einem Ni/Cr-Vielschichtsystem (Dicke der einzelnen Schichten 10 nm), einem oberflächennahen O-Implantationsprofil in Si- und Oxidschichten auf Nb unter Verwendung von In⁺-Primärionen gemessen. Die Ergebnisse zeigen, daß Flüssigmetall-Ionenquellen erfolgreich in der Sekundärionen-Massenspektrometrie eingesetzt werden können.