高效液相色谱法测定山生柳中酚苷类成分的含量

用高效液相色谱法测定山生柳中水杨苷、水杨酰水杨苷和木犀草素07－O－葡萄糖苷的含量，流动相为1．5％醋酸溶液－甲醇，Symmetry C18柱，柱温30℃，流速1．1mL/min，检测波长270nm，线性浓度范围分别为527．0－105．4um/mL,140-28.0ug/mL,81.0-16.2ug/mL，平均回收率是104．9％和103．6％，RSD分别为2．0％，0．3％和0．3％。     

分步滴定法测定草酰氯的含量

草酰氯为常用的有机合成酰化试剂,性质活泼,遇水和醇强烈反应,不宜直接测定其含量。目前,文献报道草酰氯的测定方法主要有两种,一种是色谱法,草酰氯与乙醇反应生成乙酸二乙酯,用气相色谱法测定其衍生化后的产物[1],此方法需要控制衍生化的条件,且对仪器要求高;另一种为容量法,利用草酰氯与醇反应生成盐酸,用电位滴定法测定[2]其含量,该方法所用溶剂均为有机试剂,且需要将草酰氯快速密封在玻璃球中操作,步骤比较繁琐。本工     

双水相萃取-高效液相色谱法测定酵母细胞中麦角固醇含量

建立了乙醇-水双水相萃取-高效液相色谱法测定酵母细胞中麦角固醇含量的分析方法。先使酵母细胞在KOH-乙醇溶液中于85℃~90℃回流皂化2 h,冷却后加入适量分相剂Na3PO4.12H2O使其形成双水相体系,经振摇萃取,麦角固醇进入乙醇相,萃取效率为95%~102%。用高效液相色谱法(HPLC)测定醇相中麦角固醇含量,采用DiamonsilTMC18色谱柱(200×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min;紫外检测波长为281 nm,进样量为20μL。方法线性范围为30.15~2010μg/mL,检出限为1.3μg/mL;用其测得酵母细胞中麦角固醇含量为2.74 mg/g,RSD为2.1%(n=5),加标回收率为91.6%~96.9%。     

2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯的合成及其分析

以对甲苯磺酸为催化剂,通过顺丁烯二醇与异丁醛之间的醛醇缩合反应合成了2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯,反应温度控制在110～120℃之间,反应时间为5 h.试验求得反应物(顺丁烯二醇与异丁醛)的最佳摩尔比为1比1.2.用带有强极性毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm)的气相色谱法测定了反应混合物中2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯的含量,测定结果表明此产物的质量分数大于98%.应用卡尔-菲休滴定法测定了所合成的产物中的水分,所得结果表明水分的质量分数均小于0.1%.     

金银花中绿原酸的酶法提取工艺优化

采用酶法优化提取金银花中的绿原酸,考察纤维素酶酶的用量、酶解时间、酶解温度及回流提取温度对绿原酸含量的影响;用高效液相色谱法(HPLC)测定绿原酸含量。用纤维素酶法提取金银花可提高绿原酸得率。酶法提取最佳条件为:加入纤维素酶3.0%,在46℃下酶解4 h,再在56℃下浸提1 h;其绿原酸含量为3.57%。     

用3-甲基-苯并噻唑酮腙分光光度法测定环氧丙烷中的痕量总醛

用氯醇法生产的环氧丙烷中所合杂质除有乙醛、丙醛外,还有烃类、环氧化物、卤代烷、丙酮、醇类等。对环氧丙烷中痕量杂质总醛的测定,常采用氢火焰离子化检测的气相色谱法。最近由于对环氧丙烷的纯度提出更高的要求,需检测40ppm以下的总醛含量,而在气相色谱法中,由于丙醛峰正处在环氧丙烷大峰的尾部上,     

三醋酸甘油酯的气相色谱分析

本文介绍了一种快速、简便的测定高含量三醋酸甘油酯的气相色谱法。本法使用10%PEG-20M涂渍在Chromosob W上的色谱柱(2 m×3 mmi.d.),以N_2作载气(40ml/min)氢火焰离子化检测器(FID),柱温180℃,汽化温度200℃,能很好地将三醋酸甘油酯与二醋酸甘油酯分离。并选用十二醇为内标物测定了十批合成样品中的三醋酸甘油酯含量,变异系数<0.4%。     

肌肉中肌苷酸的高效液相色谱测定法

肌肉中肌苷酸的含量是肌肉鲜度的一种标志。近年来肌苷酸有watanabe等用多种酶电极法测定,Kitada等用离子对色谱法测定。本文采用反相色谱法对大白鼠和小白鼠腿肌中的肌苷酸用外标法进行定量测定。     

1980年上海有机化学研究所色谱学术交流会议摘要

气相色谱法测定昆虫性诱剂中的顺、反几何异构体鳞翅目蛾类昆虫性诱剂大部分是些长链不饱和脂肪醛、醇或醇的乙酸酯。而蛾类性诱剂的效果决定于双键的顺、反几何异构体的比例。我们用6.3米DEGS柱测定了棉红铃虫性诱剂7,11-十六碳双烯醇乙酸酯顺、顺和顺、反的含量及玉米螟性诱剂11-十四碳烯醇乙酸酯顾、反的含量。将上述化合物中的双键转化为环氧化合物,再用DEGS柱则能使分离度R增大到原来的3倍左右,达到了定量分析的要求。我们还准确地测定了棉铃虫性诱剂11-十六碳烯醛-1的顺、反含量,以及9-十二碳烯醇乙酸酯的顺、反含量。     

液相色谱指纹图谱在泽泻动态研究中的应用

应用指纹图谱技术,结合指标成分测定,采用高效液相色谱法,乙腈-水梯度洗脱,流速1．0mL／min,柱温20℃,色谱图光谱采集范围200～800nm,探讨了泽泻动态积累的规律。以泽泻标准对照药材为参照,用指标成分24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B进行了定位和测定,找出了21个共有峰,其中12号和20号峰分别为24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B。结果表明：泽泻样品指纹图谱及指标成分测定可为泽泻的最佳采收期提供科学依据。     

含脂肪食品中植物甾醇含量的气相色谱法测定

建立了一种利用气相色谱测定含脂肪食品中植物甾醇含量的方法。样品加入β－胆固醇作内标,70℃下在KOH－EtOH溶液中皂化1h,用正己烷萃取,采用毛细管气相色谱法测定甾醇含量。该法具有良好的准确度和精确度。     

碳素材料专用酚醛树脂中游离酚的测定

酚醛树脂是合成树脂中最先实现工业化生产的一个树脂品种。随着酚醛树脂工业的发展,各种新型酚醛树脂或专用型酚醛树脂的品种越来越多。树脂中游离酚、游离醛及其它催化剂的含量是影响酚醛树脂质量的重要因素。目前对于酚醛树脂中苯酚含量的分析研究,常见的方法有溴化分析法、薄层色谱法、光度法、极谱法、气相色谱法和液相色谱法等。本文针对一种改性的低粘度、高固含量、耐酸耐碱、与碳素材料有良好结合力的专用型酚醛树脂中乙醇、苄醇和氯化苄对溴化法测定游离苯酚的影响进行研究,探讨了标准溴化法（HG5—134280）测定苯酚含量时,用氢氧化钠碱性条件下加热的方法排除乙醇和苄醇干扰。     

超声雾化在线提取气相色谱法测定孜然中挥发性成分

建立了在线超声雾化提取气相色谱法测定孜然中枯茗醇的方法.利用超声雾化提取法的优势,使样品中的挥发性化合物直接进入提取瓶的顶空气相,再由载气载带入气相色谱仪进行检测.将提取与检测有效地结合起来,减少了提取过程中挥发性成分的损失和基质干扰并简化了实验步骤.实验的最优条件为10 mL乙醇提取5 min; 管路温度80 ℃; 载气流速270 mL/min,静置1 min后进样10 s.测定了3种不同产地孜然中的枯茗醇, 其含量在13.3～17.7 mg/g之间,回收率为95.0%～115.5%.     

紫外光照射下胆固醇氧化产物分析

考察了紫外光照射下胆固醇的氧化情况.实验证明,经过0～5h的紫外光照射,用毛细管气相色谱法检测到有7 酮基胆固醇、5α,6α 环氧胆固醇和胆甾烷三醇生成,其含量随照射时间增加而增加.     

黄油中二十八碳醇含量的气相色谱法测定

建立了黄油中二十八碳醇的气相色谱测定方法。样品经500 g/L NaOH皂化1 h后,用环己烷萃取,采用毛细管气相色谱法测定二十八碳醇含量。色谱柱为HP-1柱,通过程序升温,在20 min内实现了二十八碳醇的测定。在20~1000 mg/L范围内,二十八碳醇色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.998 9),回收率为94%~98%(n=6),重复性RSD(n=6)小于3.1%。该法具有良好的准确度与精密度。     

沐浴液生产用椰子油酸烷醇酰胺中甲醇含量的检测

采用气相色谱法对沐浴液生产用原料椰子油酸烷醇酰胺中甲醇含量进行检测，对实验条件如色谱柱、分流比、柱流量等进行优化。该方法加标回收率在94．9％～102．5％之间，测定结果的相对标准偏差小于2．0％（n=5）。用该方法对10批椰子油酸烷醇酰胺样品中的甲醇进行了检测，结果表明，7批样品不同程度地检出甲醇，甲醇含量在576～62000mg/kg之间。提出了控制椰子油酸烷醇酰胺质量的建议。     

气相色谱法测定聚碳酸酯中的二氯甲烷

建立蒸馏提取–气相色谱法快速测定聚碳酸酯中二氯甲烷含量的方法。以三氯甲烷作溶剂溶解聚碳酸酯,配制成含8%～10%聚碳酸酯的三氯甲烷溶液,在蒸馏温度为90℃,冷凝介质的温度为–15℃的条件下,通过蒸馏法将溶液中的三氯甲烷蒸出,用气相色谱法测定二氯甲烷的含量。二氯甲烷的含量在1～80 mg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 3,检出限为1.7 mg/kg。二氯甲烷测定结果的相对标准偏差为1.64%(n=6),加标回收率为95.7%～100.3%。该方法准确、可靠,可用于聚碳酸酯中二氯甲烷含量的快速检测。     

气相色谱法测定糖果中薄荷醇含量

薄荷醇俗称薄荷,熔点41～43℃,沸点212℃。药物上作为清凉剂、强心剂。药物中的薄荷醇可用《中国药典》制定的方法进行鉴定。糖果食品中薄荷醇的测定,目前尚未见报道。因其含量较低,且食品中常含有植物油、香精等添加剂,对于低含量薄荷醇很难测定其真实含量。 本文采用气相色谱法进行测定,用苯甲酸乙酯作为内标物,对市售国内外薄荷糖进行测定,具有较高的准确度和精密度。方法简便,重现性好。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 103型气相色谱仪(FID),CDMC—1E型色谱数据处理机 薄荷醇(参考标准):纯度≥99％ 1.2 气相色谱条件     

高精度散射光度滴定法测定诺氟沙星的含量

用四苯硼钠标准溶液作滴定剂,采用高精度散射光度滴定法测定了诺氟沙星的含量,并将测定结果与非水滴定法、非水电位滴定法和高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果表明：用本方法测定诺氟沙星的含量具有较高的准确度、精密度和良好的线性,且不受其降解产物的干扰。     

酶解-离子色谱法测定烟草中的果胶

建立了一种测定烟草中果胶含量的酶解-离子色谱法,并对酶解条件进行了优化.即样品经快速溶剂萃取仪用80%乙醇除糖后,在47℃、pH4条件下用果胶酶酶解2 h,用离子色谱测定酶解液中的半乳糖醛酸含量.该法的线性相关系数为0.999 3,回收率98.3%～100.8%,RSD为3.43%.